原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定化肥中砷、汞、锑和硒

本文建立了一种顺序注射氢化物发生 -原子荧光光谱法测定化肥中 As、Hg、Sb、Se含量的方法。在最佳条件下 ,As、Hg、Sb和 Se的检出限分别为 0 .1 5μg/ L、0 .0 6 1μg/ L、0 .0 4 6μg/ L、0 .2 5μg/ L。测定化肥中 As、Hg、Sb和 Se,回收率均在 94 .6 7%— 1 0 6 .81 %之间。该方法用于检测化肥中 As、Hg、Sb和 Se具有很好的可行性和实用性。     

燃煤过程中As,Se的挥发行为的研究

本文首先运用热平衡分析法对不同气氛下三种煤样的燃烧系统中As,Se物质的分布及含量进行了预报,并以此来指导实验方案的设计,最后,进行相应的实验研究,来探究燃煤过程中As,Se的挥发行为特性。从研究结果我们可以得出: (1)As,Se的挥发量都随着温度的升高而增加,并且Se的挥发百分比要比As要大。(2)在氮气气氛下,As挥发量大幅提升的现象发生在600-900℃这一温度范围,而Se的大量挥发现象比As要早,大约在200-600℃的温度范围内。 (3)氧化性气氛有助于As,Se在更低的温度下的挥发。 (4)SO2在某一温度范围内对于两种痕量元素的挥发有微弱的促进作用。     

S取代Se对Ge_(11.5)As_(24)Se_(64.5–x)S_x玻璃结构及光学性质的影响

本文制备了硫系玻璃Ge_(11.5)As_(24)Se_(64.5–x)S_x (x=0, 16.125%, 32.25%, 48.375%和64.5%)并研究了其光学性质,目的在于筛选可用于光学器件的最佳组分.通过测试该系列玻璃的激光损伤阈值、折射率、三阶非线性折射率以及吸收光谱,结果发现,玻璃中的Se被S原子逐渐替代后,玻璃的线性和三阶非线性折射率逐渐降低,玻璃光学带隙和激光损伤阈值不断升高.我们进一步利用拉曼散射光谱和高分辨率X射线光电子能谱研究导致这些物理性能变化的结构起源,通过分析玻璃中不同结构单元的演变过程,发现在这些玻璃网络结构中均以异极键(Ge—Se/S, As—Se/S)为主,且相对于Se而言, Ge和As优先与S结合成键.随着玻璃结构中S/Se比例的增加,与Se相关的化学键(Ge—Se,As—Se和Se—Se)数量逐渐减少, S相关化学键(Ge—S,As—S和S—S)数量逐渐增加,但这对玻璃的拓扑结构几乎没有影响.由此可以断定引起玻璃物理性质变化的主要原因是玻璃结构体系中各个化学键强度之间的差异.     

氢化物发生—原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。     

氢化物-石墨炉原子吸收法及其应用废水中砷的测定

本文对氢化物与石墨炉原子吸收法联合这一新方法进行了研究。以NaBH_4还原产生AsH_3,随后AsH_3在600℃下分解沉积于石墨管内表面,并在2600℃下原子化。对影响沉积效率的因素:沉积温度、载气流速、还原剂和盐酸浓度等进行了探讨。干扰实验表明,对10纳克As,至少一千倍的Bi、Se、Sb,120倍的Sn,60倍的Pb不干扰测定。证实气相干扰很小是本方法优于常规氢化物原子吸收法的主要之点。方法应用于城市废水中微量砷的测定,取得了满意的结果。方法的检出限0.24ppb(3σ),相对标准偏差6.1%,回收率90-105%。     

原子荧光光谱法测定黑心菊不同部位中的砷和硒

通过微波消解技术和干式灰化法对黑心菊不同部位(茎、花、叶)进行处理,采用原子荧光光谱法(AFS)对黑心菊中的无机元素As和Se的含量进行测定,讨论了As和Se在黑心菊不同部位(茎、花、叶)含量的比较.结果发现3个部位As的含量顺序为:黑心菊叶＞黑心菊茎＞黑心菊花,Se的含量顺序为:黑心菊花＞黑心菊茎＞黑心菊叶.     

牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC测定

牛奶样经乙腈提取、固相萃取,高效液相色谱(HPLC)检测牛奶中6种磺胺类药物残留.考察了样品的抽提及色谱分析条件.在最佳层析条件下,回收率为磺胺嘧啶(SDA):85.99%、磺胺-甲基嘧啶(SME):94.18、磺胺二甲基嘧啶(SMX):97.89%、磺胺醒唑(SMZ):92.35%、磺胺-甲氧嘧啶(SMM),88.72%、磺胺二甲氧嘧啶(SMO):92.94%;检出限SDA;Q.41ppb、SME:0.86ppb、SMX:0.09ppb、SMZ:0.45ppb、SMM:0.19ppb、SMO:0.08ppb.     

原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒

用浓盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中用原子荧光光谱法同时测定水中砷和硒.对原子化器的高度、灯电流、负高压等实验条件进行了优化选择,确立了最佳分析条件.砷和硒的检出限分别为As:0.5μg/L,Se:0.1μg/L.     

微波消解ICP-MS定量测定人体血清中14种微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定慢性肾炎患者及健康人血清中的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se和Pb等14种元素,以In作为内标进行基体效应的补偿,该方法快速灵敏,回收率为91.08%—l08.0%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意,可应用于临床慢性肾炎患者血清中多种微量元素的同时检测。     

原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As，Se，Hg和Bi四种元素含量

收集了21种中国茶叶和五种日本茶叶,经过微波或湿法消解后,采用原子荧光光谱法(AFS)测定了As, Se, Hg和Bi四种元素的含量,并用植物标准参考物质评价了分析方法的准确度。另外,还探讨了As, Se, Hg和Bi在幼龄茶树不同部 位的含量分布特征。研究结果表明：微波消解对于获得较为准确的茶叶中Hg含量分析结果必不可少;与日本茶叶相比,中国茶叶中As, Se, Hg和Bi元素含量显著偏高,但君山银针中Bi含量最低;As, Se和Hg主要积累于幼龄茶树的树皮、根 系、老叶等部位,而Bi在幼龄茶树根系、去皮树干中含量则低于AFS检测限。从本次研究结果可以初步断定,茶树并非是一种Se积累植物,中国茶叶中人体必需微量元素Se主要来源于大气气溶胶的干、湿沉降。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

用改进的砷分析仪氢化物装置测定尿样与血样的砷和硒

本文利用改进的日立508型砷分析仪和正交试验法选择了测定砷与硒的最佳条件,并在此条件下测定了一批尿样与血样,研究了测定中的干扰及其消除方法。改进后的508型砷分析仪,其灵敏度比原来提高约两个数量级,在5.00ng/ml浓度下测定As与Se,其特征浓度分别为0.21ng/ml/1%与0.32ng/ml/1%,检测极限(3σ)为0.14ng/ml与0.21ng/ml;在浓度为1.00—30.00ng/ml线性范围As与Se的回收率为95.5—100.8%。本法操作简便、快速,重现性较好,许多样品不需特殊处理,可直接测定,结果均较满意。     

14MeV中子硒同位素反应截面的测量

在14MeV中子能区用活化法测得了⁸²Se(n,2n)^81m,gSe, ⁷⁶Se(n,2n)⁷⁵Se,⁷⁸Se(n,p)⁷⁸As,⁷⁶Se(n,p)⁷⁶As,⁷⁴Se(n,p)⁷⁴As和⁸⁰Se(n,α)⁷⁷Ge反应截面值, 以⁹³Nb(n,2n)^92mNb反应截面为中子注量标准, 并且将测量值和收集到的文献值进行了比较.     

微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒

采用HNO3-HCl-HF-H2O2消解体系对香烟接装纸进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。结果表明:不同种类的接装纸中各元素含量也不尽相同,但是大量吸烟对身体的有害程度还是显而易见的。采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定香烟接装纸中的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se等的含量。重金属元素加标回收率为96.7%—104.8%,检出限在0.000075—0.1288μg/mL范围内。     

ICP-MS测定玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn

本文用电感耦合等离子质谱法测定了玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn等7种元素的含量,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为86%-112%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意.     

微波消解ICP-MS测定唐古特乌头中的多种微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸体系微波消解及电感耦合等离子体-质谱法,消解唐古特乌头样品,测定其中Mn、Fe、Co、As、Ni、Se、Cu、Zn、V和Cr共10种微量元素。探讨了样品消解的条件,通过加标回收实验,回收率为94.08%—103.50%,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法具有快速、简便、准确度高、能同时分析多元素的优点,结果令人满意。     

微波消解ICP-AES测定普洱茶中的17种元素

优化了微波处理样品的条件,以电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）检测普洱茶中17种元素的含量。结果表明,普洱茶中元素含量高低顺序为：K〉Ca〉Mg〉Al〉Mn〉Na〉Fe〉Zn〉Ni〉Sr〉Cu〉Pb〉Cr〉Co〉Cd。As、Se没有检出,有害元素的含量均低于国家标准限量。ICP-AES检测各元素的相对标准偏差小于5%。     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒、砷、锡、锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH_4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1％NaBH_4溶液中加0.5％VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0.3ng/ml,As 2.5ng/ml,Sn 5.0ng/ml,sb 0.4ng/ml,Hg 0.3ng/ml,Ge 8.0ng/ml。用国家标准物质GBW09101来检验本方法的准确性,得到的se,As,Sn和Sb结果良好。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。