ICP-AES测定木香薷中的10种微量金属元素

为探明木香薷叶、茎、花序中微量金属元素含量状况,样品经微波消解法消解后,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了10种微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se、Pb、Cd、Be)的含量。结果表明:各测试元素的校准曲线均线性良好,方法的精密度高;在所测的7种人体必需的微量金属元素(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni、Cu、Se)中,茎中检测到5种(Fe、Mn、Sr、Zn、Ni),而叶和花序中却仅检测到4种(Fe、Mn、Sr、Zn),且除Fe在叶中的含量最高外,Mn、Sr、Zn在茎中的含量均为最高;在所测的3种对人体有害的重金属元素(Pb、Cd、Be)中,叶中检测到Pb、Cd,茎中仅检测到Pb,其含量是叶中的5倍多,而花序中3种元素均未检出。木香薷不同器官中所含的微量金属元素种类和数量因器官不同而异。在对木香薷资源开发利用时,不同器官区别对待较为科学。     

ICP-MS测定开口箭根茎中的27种金属元素

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003-0.921ng/mL,精密度的RSD为0.164％-9.933％,加标回收介于90.0％-110.0％之间.     

FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的13种金属元素

采用硝酸、高氯酸(V/V=4/1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品,火焰原子吸收法测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素:Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni、Pb、Cr的含量,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度.结果表明:苦杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为11.756,1614.167,5153.191,238.478,97.668,274.836,16.844,546.316,9.952,3.474,5.979,2.143μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.32%-102.57%之间,RSD(n=9)在0.14%-2.22%之间;甜杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Ni、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为6.622,1937.503,8663.824,216.956,257.546,77.961,12.483,372.183,7.990,3.666,2.268,3.214μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.23%-102.43%之间,RSD(n=9)在0.47%-2.14%之间.该法快速,简单,准确度和精密度均较高,能达到分析要求.     

火焰原子吸收法测定栽培小茴香中13种金属元素含量

采用先灰化、再用硝酸-高氯酸(φ 4∶1)常压微沸条件下消解小茴香样品,应用火焰原子吸收法测定栽培小茴香中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,栽培小茴香中Na,K,Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb含量分别为1 508.7,27 653.0,2 036.0,4 848.1,24.8,323.5,15.2,23.7和10.8 μg·g-1;Ni,Co,Cd和Cr未检出。方法的加标回收率为97.45%～102.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～2.77%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

FAAS法测定不同产地油菜花粉中13种金属元素含量

采用先灰化、再经硝酸-高氯酸(V∶V=4∶1)常压微沸条件下消化油菜花粉样品,应用火焰原子吸收法测定不同产地油菜花粉中的金属元素K,Na,Ca,Mg,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd,Cr和Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度的考察。结果表明：山丹和景泰油菜花粉中K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn和Mn的含量分别为4 248.00,75.77,312.10,856.61,599.53,8.78,27.82,22.54 μg·g-1和7 585.75,242.56,287.88,699.43,1 020.65,10.25,40.44,30.97 μg·g-1。Co,Ni,Cr,Cd和Pb未检出。加标回收率为95.22%～105.49%,相对标准差(n=9)为0.30% ～5.00%。测定方法简单易行,方便快捷。     

混合水溶液中多金属元素的激光诱导击穿谱

使用自制的液相射流装置测定了含有多种微量金属元素混合水溶液的激光诱导击穿光谱.研究了激光脉冲能量和ICCD门延时、门宽、增益等对LIBS谱线强度和信噪比的影响,以提高信噪比为标准对实验参数进行了优化.在优化后的实验参数下,确定了金属元素Cr,Cd,Fe,Ca,Al,Mn和Pb的分析谱线,由实验测定定标曲线得到了各元素的检测限,其数值在0.018 ppm(Ca)到41.231 ppm(Cd)区域内.     

FAAS测定半夏12种金属元素的含量

采用先灰化、再用体积比为4:1的HNO_3-HClO_4混酸常压微沸条件下消解半夏样品,火焰原子吸收光谱法测定半夏中的金属元素Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni、Cd含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,半夏中Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni的含量分别为1172.09,1000.13,11098.56,1690.48,103.93,9.35,56.75,88.39,10.70,8.79,70.62μg/g,Cd未测出。方法的加标回收率为96.45%—104.5%,精密度RSD(n=9)为0.34%—2.7%。测定方法简单易行、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解ICP-MS/ICP-AES测定沙姜中无机元素

以沙姜为原料,经浓HNO3-30%H2O2处理及微波消解后,用ICP-MS/ICP-AES同时测定K、Mg、Mn、Fe、Pb等无机元素。实验结果表明该法快速简便、准确率高、精密度好,完全可以满足沙姜样品中无机元素测定要求。从检测结果来看沙姜中富含K、P、Mg、Ca、Al、Fe、Na、Mn,其中K含量最高为18600μg/g,而Be、Cd、Tl、Pb含量较低,均低于3μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1,RSD≤8.37%(n=8),加标回收率79.69%～118.6%。     

FAAS法测定不同消化方法栽培桔梗中12种金属元素含量的研究

分别采用湿法、干法和先灰化再用硝酸-高氯酸(φ,4∶1)常压微沸条件下消解桔梗样品,用火焰原子吸收法测定栽培桔梗中的金属元素K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量。研究了不同消化方法对测定栽培桔梗中的金属元素含量的影响以及测定不同元素的仪器最佳工作条件,并做了方法的准确度和精密度考察。结果表明,不同消化方法对测定Mg和Ca有显著影响,不同消化方法测定的栽培桔梗中K, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn的平均含量分别为13 226.32, 922.57, 1 710.72, 9.23, 336.66, 8.75, 19.62 μg·g-1;Ni,Co,Cd,Cr和Pb未检出。方法的加标回收率为95.45%～105.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～5.78%。选择先灰化再用混酸消化测定栽培中药材金属元素含量,方法简单易行,结果令人满意。     

混合水溶液中多金属元素的激光诱导击穿谱

使用自制的液相射流装置测定了含有多种微量金属元素混合水溶液的激光诱导击穿光谱．研究了激光脉冲能量和ICCD门延时、门宽、增益等对LIBS谱线强度和信噪比的影响,以提高信噪比为标准对实验参数进行了优化．在最优化的实验参数下,确定了金属元素Cr,Cd,Fe,Ca,Al,Mn和Pb的分析谱线,由实验测定定标曲线得到了各元素的检测限,其数值在0.018ppm（Ca）到41.231 ppm（Cd）区域内．     

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002-0.213μg·mL-1,加标回收率为90.0％-105.0％.     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

应用ICP-MS快速测定葡萄酒中40种元素的含量

随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为受普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了研究的热点。借助先进的ICP-MS技术对四种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行了系统的研究。结果发现葡萄酒中含有丰富的人体所必需的元素,其中大量元素有七种,含量从高到低分别是：K>P>Mg>Ca>Na>Al≈Si;微量元素有29种。在大量元素中以K元素含量最多(900 μg·mL-1以上),最高可达2 359 μg·mL-1(蛇龙蛛);其次是磷,再次是镁。在葡萄酒中以Rb,Mn,Sr,Zn,Fe,Ba等含量较高,一般在200 ng·mL-1以上,有的甚至达到1 000 ng·mL-1以上(Rb,Mn,Sr),这对葡萄酒的营养成分至关重要。在微量元素中重金属含量较少,从多到少分别是：As>Cr>Pb>Cd,As最高不超过50 ng·mL-1,符合国家食品卫生标准。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

Direct multielement determination of Cd,Pb, Fe,and Mn in ground coffee samples using energy dispersive X‐ray fluorescence spectrometry

An analytical method was proposed for the quantification of Cd, Pb, Mn, and Fe in ground coffee samples using energy dispersive X‐ray fluorescence (EDXRF) spectrometry. External calibration was possible using the coffee matrix itself as standards with samples previously analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The ground coffee samples were analyzed in the form of pellets, which were placed in the center of the EDXRF measuring cell for the determination of the analytes. The limits of detection were 62, 55, 86, and 76 μg/kg for Cd, Pb, Fe, and Mn, respectively. Good linearities were obtained for the calibration curves with coefficients of correlation (R) of 0.9959 for Cd, 0.9939 for Pb, 0.9929 for Fe, and 0.9909 for Mn. Precision, evaluated as the relative standard deviation (RSD) of 10 independent measurements of different cataloged samples with an approximate concentration of 400 μg/kg for each analyte, was between 6 and 14% (n = 10), demonstrating that the preparation of the samples in form of pellets was sufficient to perform analyses by EDXRF. The proposed method was applied in the determination of Cd, Pb, Fe, and Mn in ground coffee samples collected in Salvador, Bahia, Brazil. In a parallel comparative procedure, coffee samples were also analyzed by ICP OES after sample pretreatment by acid digestion. A paired Student's t test was carried out (confidence level of 95%, n = 5) and no significant difference was observed between the concentrations obtained by the proposed and comparative methods.     

不同产地吉祥草中重金属的含量测定

测定吉祥草中重金属及有害元素含量,比较不同产地吉祥草中的Cu、Pb、As、Cd、Hg 5种元素的含量.采用原子吸收光谱法测定铅、铜、砷含量,用原子荧光光谱法测定汞、镉含量.吉祥草药材中汞、镉、砷含量均低于国家限量标准,个别地区吉祥草药材中铜、铅含量高于国家限量标准.本文为科学地制定吉祥草药材中重金属限量标准,提高吉祥草...     

Contaminant concentration in environmental samples using LIBS and CF-LIBS

The present paper deals with the detection and quantification of toxic heavy metals like Cd, Co, Pb, Zn, Cr, etc. in environmental samples by using the technique of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and calibration-free LIBS (CF-LIBS). A MATLAB^TM program has been developed based on the CF-LIBS algorithm given by earlier workers and concentrations of pollutants present in industrial area soil have been determined. LIBS spectra of a number of certified reference soil samples with varying concentrations of toxic elements (Cd, Zn) have been recorded to obtain calibration curves. The concentrations of Cd and Zn in soil samples from the Jajmau area, Kanpur (India) have been determined by using these calibration curves and also by the CF-LIBS approach. Our results clearly demonstrate that the combination of LIBS and CF-LIBS is very useful for the study of pollutants in the environment. Some of the results have also been found to be in good agreement with those of ICP-OES.     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。