FOX-7副产物的分离和表征

控制温度在15-20℃内，2-甲基咪唑硝化生成中间体2-(二硝基亚甲基)-4，5-咪唑烷二酮，该化合物胺化生成亮黄色固体物质沉淀FOX-7，产率为87％。在生成FOX-7的同时，也有一些副产物产生，主要包括仲班酸、草酸铵和2一甲基-4(5)-硝基咪唑，同时，甲基有被硝化的可能，所以认为硝仿是2-甲基咪唑硝化反应中最有可能的副产物，但是实验中未能分离得到。通过IR，NMR，MS，EA等方法对这几种副产物进行结构表征。     

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定

样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。     

瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试

以合成的三种的咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物为客体,以瓜环(cucurbit[n]uriln=6～8)为主体,利用1H NMR技术,荧光光谱和紫外吸收光谱方法,测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质,三种方法得到的结果相同.研究表明,六元瓜环(Q[6])仅能与2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W1)盐酸盐相互作用(包结比为1:1);七元瓜环(Q[7])与三种客体2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉,2-(2-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W2)以及2-(3-甲氧基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W3)的盐酸盐均以1:1的物质的量比发生相互作用;而八元瓜环(Q[8])除与W1形成的是1:2的包结物外,与另外两种客体W2,W3也是形成1:1的包结配合物.     

新型蓝色有机电致磷光配合物二(2-二氟苯基-4-甲基吡啶)[2-(2′-吡啶基)咪唑]合铱的合成及光谱学性能

合成了三个以含氟苯基吡啶及吡啶基咪唑为配体的蓝色磷光电致发光铱配合物(P)2Ir(pym),其中主配体(P)分别为2-(2′,4′-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3′,4′-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3′,5′-二氟苯基)-4-甲基吡啶;辅助配体pymH为2-(2′-吡啶基)咪唑。通过元素分析、核磁、质谱、红外进行结构表征;用紫外可见吸收光谱、荧光光谱以及循环伏安进行其光谱学性能表征。以pymH取代辅助配体picH(2-吡啶甲酸)的方法,得到含吡啶基咪唑的铱配合物,在室温下二氯甲烷溶液中获得强的蓝光发射,其最大发光波长分别是461,480,490nm,其中(46fpmpy)Ir(pym)较经典蓝光磷光材料FIrpic蓝移5nm。     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

芳香基双咪唑配体的合成及量子化学计算

选用邻二氯甲基苯与咪唑为原料,合成[1,2-二（N-咪唑基甲基）苯]芳香基双咪唑配体,通过IR光谱和元素分析对配体进行表征.使用HF/6-31G（d）方法对该配体进行了量子化学计算,运用振动分析获得红外光谱,通过理论计算的IR光谱与实验获得的IR光谱特征峰位置较为吻合,并探讨配体的成键特征、前线分子轨道组成及原子净电荷布居规律,分析活性原子的特征.结果表明,配体的端基N原子具有较高的活性,易于同金属原子配位.     

新型蓝色有机电致磷光配合物二(2-二氟苯基-4-甲基吡啶) 合铱的合成及光谱学性能

合成了三个以含氟苯基吡啶及吡啶基咪唑为配体的蓝色磷光电致发光铱配合物(P)₂Ir(pym),其中主配体(P)分别为2-(2',4'-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3',4'-二氟苯基)-4-甲基吡啶、2-(3',5'-二氟苯基)-4-甲基吡啶;辅助配体pymH为2-(2'-吡啶基)咪唑。通过元素分析、核磁、质谱、红外进行结构表征;用紫外可见吸收光谱、荧光光谱以及循环伏安进行其光谱学性能表征。以pymH取代辅助配体picH(2-吡啶甲酸)的方法,得到含吡啶基咪唑的铱配合物,在室温下二氯甲烷溶液中获得强的蓝光发射,其最大发光波长分别是461,480,490 nm,其中(46f₂pmpy)₂Ir(pym)较经典蓝光磷光材料FIrpic蓝移5 nm。     

反相高效液相色谱法同时测定动物组织中苯并咪唑类兽药残留量

本文建立了高灵敏度的苯并咪唑的测定方法 ,通过对实验条件的优化 ,采用反相高效液相色谱法同时测定动物组织中的苯亚砜苯咪唑 (oxfendazole)、噻苯咪唑酯 (cambendazole)、丙苯咪唑 (albendazole)及苯硫达唑 (fenbendazole) 4种苯并咪唑类兽药残留量。测定方法的相关系数 r>0 .9999,检出限为0 .0 1mg/ kg,线性范围为 0 .0 5— 10 .0 mg/ L ,精密度为 2 .1%— 7.3% ,回收率为 74 .8%— 90 .2 %     

离子液体阳离子在空气/[bmim][BF4]水溶液界面的取向和结构

采用和频振动光谱研究了空气/[bmim][BF₄]低浓度水溶液界面的取向结构. 研究发现,在体相浓度非常低时,丁基链具有较大的旁式扭曲,表明此时的取向比较无序;阳离子咪唑环则采取一个较小的取向角. 随着浓度的升高,阳离子咪唑环趋向平躺在界面. 由于链-链相互作用,此时丁基链的旁式扭曲也减小,说明界面分子的取向变得有序. 进一步研究发现,PPP和SPS光谱上甲基反对称的峰存在位移,表明界面丁基链上的甲基存在不同取向或具有不同的化学环境.结果有助于从微观层次理解水溶性离子液体和基于咪唑的表面活性剂在界面上的物理化学行为.     

2-(2-苯并噁唑啉酮-3-甲基)-6-芳基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑的NMR谱研究

许多文献已报道,含有咪唑[2,1-b][1,3,4]噻唑环的衍生物具有抗癌、抗结核、抗菌、抗真菌、抗惊厥、止痛等活性. 该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑衍生物,即2-(2-苯噁唑啉酮-3-甲基)-6-苯基-咪唑[2,1-b][1,3,4]噻二唑,并利用2D NMR技术对其¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属. 