响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞

研究了一种使用超声波辅助提取(UAE)-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法.采用Plackett-Burman设计从6个影响汞提取率的因素中筛选出3个显著因素—超声时间St,超声温度T和HNO3:H2O2(1:1,δ)体积A2,并采用中心组合设计和响应面法优化参数.结果表明,最优提取条件为,浸泡时间6 min,St 8...     

响应面法优化棉籽壳木聚糖的超声提取工艺

以木聚糖提取率为评价指标,提取温度、NaOH浓度、提取时间为自变量,进行3因素3水平Box-Behnken实验设计,利用响应面法优化新疆棉籽壳中木聚糖的超声辅助碱法提取工艺.结合实际可操作性得出最佳提取工艺为固定超声功率150W,按照料液比1∶14(g/mL)加入7％ NaOH溶液,70℃下提取80min,木聚糖提取率为36.77％,达到预测值的99.6％.Box-Behnken实验设计用于优化木聚糖的提取工艺稳定、可行.     

水-四氢呋喃混合溶剂中硫酸氢钠催化生物质转化制备5-羟甲基糠醛及糠醛

报道了在水-四氢呋喃组成的混合溶剂中,采用硫酸氢钠催化各种生物质原料(玉米芯、玉米秸秆、麦秆、稻秆和甘蔗渣)制备重要的生物质基平台化学品5-羟甲基糠醛和糠醛的研究. 考察了反应温度(160～200 oC)、反应时间(30～120 min)、水与四氢呋喃的溶剂比例(1:1～1:10)和原料质量分数(2.4wt%～11.1wt%)等反应工艺的影响.在优化的工艺条件下(190 oC, 90 min, 10:1 THF:H₂O),转化玉米芯得到了47mol%的HMF和56mol%的糠醛. 此外,原料中的木质素也被有效地转化为有机溶木质素.     

响应面分析法优化玉竹多糖提取工艺

在提取时间、料液比、提取温度3个单因素实验的基础上,通过响应面法优选玉竹中多糖的提取条件.利用Box-Benhnken设计模型,研究3个变量对玉竹多糖提取率的影响.结果表明：最佳提取工艺为：提取时间72min,料液比1∶7.5g·mL^-1,提取温度81.6℃,在此条件下,玉竹中多糖的提取率可达10.82％,理论预测值为10.89％,相对误差为-0.64％.说明采用响应面分析法优化玉竹多糖的工艺条件准确、可靠.     

超声-微波协同辅助溶剂法提取喜树果中黄酮化合物的研究

超声-微波协同辅助溶剂法和普通溶剂法提取喜树果黄酮,紫外-可见分光光度法确定其含量。喜树果中黄酮化合物的优化工艺为:提取时间4—8min、提取溶剂中乙醇体积分数70%、料液比1∶6,优化工艺条件下总黄酮的产率可达1.13%。与普通溶剂法相比,超声-微波协同辅助溶剂法提取时间大为缩短,工艺效率显著提高,是一种具有绝对优势的喜树果中黄酮化合物的提取方法。     

奶粉及大豆制品中磷的形态分析

以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷,并以电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定其中的磷,初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析.对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化,如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等.在最优化的条件下,方法对磷的检出限为0.11mg/L,线性范围为0.50-100mg/L,3种形态磷的检测重现性分别为5.5％、1.6％和2.3％.采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定,加标回收实验结果满意.     

响应面法优化黑番茄总黄酮的提取工艺

利用响应面法优化黑番茄总黄酮的最佳提取工艺条件.在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、提取时间、提取温度及料液比为影响因子,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,以总黄酮提取量为响应值,进行响应面分析(RSA).结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为73％,提取温度80℃,提取时间1.5h,料液比1∶58g/mL,总黄酮提取率预测值为21.035mg/g,验证值为20.880mg/g,RSD=0.329％ (n=5).     

荚果蕨多糖的组成分析及其抗氧化活性

提取分离从陕西省宁陕县采集的荚果蕨根状茎中的多糖成分,采用高效液相色谱法分析单糖组成,应用羟自由基清除法评价其抗氧化作用.荚果蕨根状茎经超声辅助水提取、醇沉、脱蛋白和透析后得多糖,将多糖水解并用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后进行高效液相色谱分析;同时,测定荚果蕨多糖对羟自由基的清除效果.荚果蕨根状茎中多糖由葡萄糖、半乳糖、木糖3种单糖组成,摩尔比为3.50∶1.39∶1,其中葡萄糖的含量明显高于其他单糖含量;荚果蕨根状茎中多糖能有效对羟自由基的半数抑制浓度(IC50)为0.74mg/mL,具有较强的抗氧化作用,且呈浓度依赖关系.本实验方法简便灵敏,结果准确可靠,为综合开发利用荚果蕨提供科学依据.     

独活浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),模拟卷烟燃吸状态,对独活浸膏进行热裂解,裂解产物经气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明:独活浸膏的热裂解产物中共鉴定出51种成分,主要有5-羟甲基糠醛(29.00%)、甲氧基欧芹酚(18.79%)、(Z,Z)-9,12-亚油酸(5.76%)、(E)-2-甲基-2-丁烯酸(3.64%)、5-甲基糠醛(2.79%)、十六酸(2.67%)、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(1.55%)、糠醛(1.29%)等致香物质,该结果为独活浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

植物油中苯并芘的提取工艺

采用正交试验比较提取溶剂、料液比、提取温度、超声时间对植物油中苯并芘提取率的影响.结果对植物油中苯并芘提取率的影响程度依次为:提取溶剂＞料液比＞超声时间＞提取温度.最佳提取工艺为:提取溶剂为乙腈,料液比为1∶125,提取温度为50℃,超声时间为2.5h.     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

紫草的提取工艺

对紫草提取工艺中各参数进行了优化,为紫草工业化提取提供一定的参考;以左旋紫草素含量的测定为工艺指标,通过正交设计试验,对乙醇浓度,乙醇体积,浸泡时间,及渗漉时间各因素进行了考察;紫草最佳提取工艺为：5倍量80%乙醇浸泡16h,再加10倍量80%的乙醇渗漉4h;适宜工艺为：5倍量80%乙醇浸泡12h,再加10倍量80%的乙醇渗漉4h;本工艺设计合理,工艺稳定,左旋紫草素提取率高,质量可控,适宜于工业化生产。     

黄芩总黄酮的含量测定及提取工艺优化

采用乙醇回流提取法,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为试剂、芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验的基础上,以正交试验法对黄芩总黄酮的提取工艺进行优化研究。黄芩中总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇浓度60%、回流时间3.5h、料液比为1∶50、回流温度60℃,在最佳条件下的黄酮含量为18.225m g/g。试验方法简单、方便、结果准确、可靠、最佳条件适合批量生产中该药材的提取。     

分光光度法测定阿奇霉素的改进

通过对阿奇霉素显色反应过程中硫酸浓度,反应时间,反应温度的研究,优化了分光光度法测定阿奇霉素含量的方法。结果表明,阿奇霉素在11.26—45.03mg.L-1浓度范围内,显色溶液在482nm处吸光度与其浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0172C（mg.L-1）＋0.0504,平均回收率为99.1%（n=9）。该方法简单,比传统光度法更灵敏、准确,适合于阿奇霉素含量的快速测定。     

广藿香挥发油提取工艺的优化选择

采用正交试验探讨了不同提取温度、提取剂用量、提取时间以及提取次数对广藿香中挥发油提取率的影响,最终确定了广藿香挥发油的最佳提取工艺,即采用5倍量的石油醚在40℃下浸提4次,提取时间为24h.     

白僵蚕多糖成分的释放方法探讨

白僵蚕是重要的中药材,采用微波辅助法释放白僵蚕的多糖成分。以白僵蚕多糖提取率为评价指标,采用微波辅助法提取分离白僵蚕多糖,用单因素实验法对影响多糖得率的料液比、微波功率、照射时间、提取次数4个因素进行了分析,用正交试验法优化白僵蚕多糖的提取工艺条件,提取白僵蚕多糖成分的最佳条件为：料液比1∶30、微波功率480W、提取次数3次、照射时间60s。在此提取条件下白僵蚕多糖干料的提取率为11.51%。     

臭牡丹黄酮类化合物提取及其抗氧化作用

研究臭牡丹中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件及其抗氧化活性.以提取时间、料液比、提取温度、乙醇体积分数为主要影响因素,以黄酮类化合物提取率为考察指标,确定最佳提取工艺条件,并通过对亚硝酸盐、超氧阴离子自由基、羟自由基的清除效果及对猪油的抗氧化研究其抗氧化活性.结果表明,臭牡丹中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为提取时间2.0h、料液比1∶40（g/mL）、提取温度70℃、乙醇体积分数70％的条件下提取效果最好,臭牡丹中黄酮类化合物在各抗氧化体系中均表现出较强的抗氧化活性,且其作用具有剂量效应关系,其抗氧化活性均强于维生素C.     

山楂总黄酮提取及其抗氧化作用

用微波提取法提取山楂总黄酮,探讨最佳提取条件及其抗氧化活性.研究表明最佳提取工艺条件为乙醇浓度50％、提取时间20min、微波功率300W、料液比1∶30（g/mL）,总黄酮提取率可达13.4％;并以过氧化值（POV）为指标,研究了山楂总黄酮对猪油的抗氧化性能,其抗氧化效果明显.     

3种不同提取方法测定百癣夏塔热片中的总黄酮

采用索氏提取、超声提取、微波萃取对百癣夏塔热片中总黄酮进行提取.3种方法均采用20倍(mL/g)甲醇;其中索氏提取时间为6h;超声提取时间为1h;微波萃取辐射时间:10min;温度:100C.以芦丁为标准品,用分光光度法测定,波长为510nm,芦丁浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999).微波萃取、索氏提取和超...