辉光放电发射光谱氩内标—溅射率校正方法——用于表、逐层定量分析和合金试样分析

本文将自制Grimm型辉光放电源配备在-28中型石英棱镜摄谱仪上,用辉光放电源工作气体氩作内标,试样溅射率作校正项的制作工作曲线方法,以解决表逐层定量分析中的定标问题。为验证氩内标方法的可行性,本文工作中选择包括铁基、铜基、铝基合金在内的部分不同基体和不同牌号的标样,在不同放电条件下进行了实验。实验结果表明,当以氩作内标, 同时考虑溅射率校正的情况下,可以克服基体和第三元素对分析元素谱线强度的影响,同基体不同牌号和不同基体不同牌号的铁、铜、铝基合金标样的工作曲线均能重合在同一直线上。从而表明:当以氩作内标并加溅射率校正时,使用与分析试样成份差别较大的已知成份合金作标样是可行的。这样便扩大了标样的选择范围,一定程度上解决了表,逐层分析过程中,表层和基材成份变化较大时的定标问题。方法的准确度和精密度可以满足表,逐层分析的要求。从而为镀、涂、渗层材料和复合材料的,表层、逐层分析提供了一种新的方法。     

基于激光诱导击穿光谱技术检测分析原铝中硅、铁元素含量

利用自行搭建的LIBS装置对原铝中硅铁含量进行了分析测试，测试前对原铝试样进行了微观形貌分析，研究发现原铝中硅元素除有个别区域聚团现象外，其分布相对较为均匀；铁元素多以团状汇聚形态出现，且无明显的分布规律。实验分别考察了激光脉冲能量对激光诱导原铝等离子体光谱的影响，发现随着激光脉冲能量的增大，硅、铁元素信噪比先增加后减小，硅、铁谱线信噪比最大值均出现在160 mJ处，实验选取的激光脉冲能量为160 mJ。在上述较为合理的实验条件下，以内标法为基础，分别采用两种标样（纯铝标样与自选标样）建立了定标模型；结果表明：相比于纯铝标准试样，采用自选试样建立的定标模型不够理想，且数据的离散程度较大，铁元素直线拟合优度仅为0.921 3，相对标准偏差也较大。采用纯铝标样时，在试样不旋转的情况下，硅、铁元素定标曲线拟合优度分别为0.961 1与0.974 1，相对标准偏差分别为8.85%与9.43%，且误差棒显示误差随定标试样的硅、铁含量升高而增大。当试样台保持转速50 r·min-1条件下进行实验，发现硅、铁元素定标曲线的拟合优度分别为0.978 5与0.988，相对标准偏差分别为3.78%与3.4%，相比于试样平台固定情况下的定标结果，拟合优度明显改善，相对标准偏差也有所降低，定标模型明显优于自选试样建立的模型。使用两种定标模型对25个测试样进行了分析测试，比较了两种测试结果的相对误差，纯铝定标试样由于含量梯度较大，跨度较宽，采用该标样建立的定标模型对低铁原铝试样测试适应性相对较差，而自选试样建立的定标模型虽然不够理想，但针对低铁原铝试样的测试适应性相对较好。对激光诱导原铝产生的等离子体进行了诊断，通过镁元素几条离子谱线的玻耳兹曼图，计算出了等离子体温度约为9 163.63 K，利用镁元素一条谱线的Stark展宽估算出等离子体电子密度为1.69×1017 cm-3，验证了激光诱导原铝等离子体处于局部热力学平衡状态的假设是成立的。     

ICP—AES法同时测定硅铁中铝、锰、铬、钙

本文介绍ICP-AES法同时测定硅铁中Al、Mn、Cr、Ca,试样用HF-HNO_3-H_2-SO_4分解,酸不溶残渣用Na_2CO_3-H_3BO_3混合熔剂熔融,稀盐酸浸取与滤液合并,定容后用Plasma Ⅱ型原子发射光谱仪测定,精密度小于5%,对标样进行十一次测定,对均值与标准值作t检验,证明均值与标准值无显著性差异,方法本身不存在系统误差。     

光电直读光谱仪分析HSI-S铝合金中主量元素

用 FSQ非真空型光电直读光谱仪分析日本牌号“HSI- S”铝合金中主量元素 ,优化了标准样品的选择、试样的制备、元素分析谱线的选择、仪器工作参数设定等实验条件。在无此牌号合金的光谱标样的情况下 ,采用国产标样 ,实现了 HSI- S铝合金中主量元素的分析。方法的准确度和精密度符合国家标准 ,降低了分析成本 ,适合生产企业使用     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

通用无标样X射线衍射定量相分析的新方法

本文提出了通用的无标样X射线衍射定量相分析的新方法。它克服了Zevin无标样定量分析方法要求参考试样与待测试样相组成完全相同的限制条件的缺点。参考试样相对于待测试样相组成而言,可以缺相,也可以多相(不纯)。因而本文的方法具有普遍性和适用性。对物相质量吸收系数已知和未知两种情况分别作了讨论。实例定量分析表明,无标样定量新方法简便实用,通用性强,并可得到精确满意的定量结果。 关键词：     

地质和硅酸铝材料中主要氧化物定量分析:试样制备和校正曲线的比较

地质和硅酸铝材料的主要氧化物分析,由于种种原因而变得复杂了。当选择试样制备技术时,应考虑所需要的试样制备的速度和难易,对分析准确度的要求和分析范围。这些材料的制备最快速、简易和低廉的方法是粉碎和把它压成片状样品,不幸的是他们由于基体效应和矿物效应限制了它的分析准确度和分析范围。当铝和硅的浓度改变而引起矿物相的变化,这     

氢化物发生-ICP-AES法快速测定地质试样中痕量锡

研究了地质试样中痕量锡的直接测定方法，并试验了测定介质和仪器工作条件的影响。拟定了最佳工作条件，对国家一级标样进行了分析，其结果与推荐值吻合。     

粉末压片法XRF分析锰锌铁氧体磁性材料的成分

试样经研磨、过筛,硼酸垫底,压成片样,用X射线荧光光谱法（XRF）测定锰锌铁氧体Mn3O4、ZnO、Fe2O3成分含量,同时自制一套参考标样作标样。方法快速、精确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

XRF玻璃熔片法测定介电陶瓷材料锆钛酸钡的成分

试样经熔融制成玻璃片,用X射线荧光光谱法（XRF）测定介电陶瓷材料锆钛酸钡中BaO、TiO2、ZrO2成分含量,同时自制一套参考标样。方法快速、准确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量

试样经氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂碱熔,再用酸浸提,干过滤后定容.采用ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量.本法测定锰矿标样(冶金部标准样品505)中二氧化硅含量,其测定结果的相对标准偏差RSD为1.08%,测定平均值为33.93%(标样推荐值为33.58%).     

地质化探样品中Ag的光谱测定

对于地质粉末样品,"内标法"所测结果是原矿样加入内标以后的混合物中分析元素与内标元素的浓度比.不是分析元素在原始矿样中的浓度.故,结果不能采用.用矿样作标准,不加内标,可以得到原始矿样中分析元素的准确浓度.所以,要用矿样标准法.     

基线换算近似定量分析法在测定地质样品的初步应用

这个方法适用于岩石、矿物以及化合物中的金属元素全分析。采用该方法可获得被测元素的相对百分含量的分析结果,含量从0.05—90%范围都可测定。用本方法分析,样品和标样必须是均匀的,标样和试样的成分要相似。采用校正曲线法可以提高分析的准确度。本方法有许多显著的优点,如操作简单,快速,准确度高等等。     

光电光谱分析电炉钢中微量Ca

电炉炼钢工艺中对 Ca的成分有一定的要求 ,特别是微量 Ca元素的快速炉前分析。采用仪器所带原始曲线 ,现有的标样 ,以及与 ICP对照比较试样 ,成功地解决了这一 Ca的分析问题。     

计算多层膜组份和厚度的软件FPMULTI及其应用

本文简述了可用于多层镀层和多层薄膜成分和厚度同时分析的计算机软件ＦＰＭＵＬＴＩ的主要特点。这个基于基本参数法的计算机软件可以分析多至１０层,最多含２５个元素的各类试样。所需的校正标样可以是纯元素或多元素的薄膜标样,亦可以是纯元素或多元素的块样。本文的研究表明,用ＦＰＭＵＬＴＩ的分析结果明显优于检量法线,体现了基本参数法的优点．     

含轻元素二元合金成分的无标样X光能谱定量分析

本文对利用试样中不同元素X光强度相对比值分析成分的无标样定量分析方法提出了改进。首先对电子散射的“完全扩散”模型进行适当的修正和简化,得到标识X光的台阶状深度分布曲线,从而得到试样成分和标识X光强度的定量关系。对Cu-Si,FeS₂,NaCl和GaAs等二元合金的成分分析得到比较满意的结果。本文比较了用此法和Russ法(利用计算得到的纯元素标识X光强度因子并且经ZAF修正分析成分)得到的结果,表明用我们的方法分析的结果有所改善,计算程序也更简单。 关键词：     

高温合金K5,K18杂质光谱分析的研究

一、前言众所周知,光谱分析一般都必须有相应的光谱标样。然而解决光谱标样并非易事。我们在分析高温合金K5、K18中Si、Fe、Mn、P、S杂质元素时,在没有相应的光谱标样条件下,采用高温合金GH49,利用控制试样法很好地解决了上述五个杂质元素的分析。二、实验部分K5、K18及GH49均为镍基高温合金,其组成差别不大、杂质元素Si、Fe、Mn、P、S的含量都很低。能否用GH49标准分析K5、K18中的杂质,其关键就在于这些杂质元素的蒸发与激发特性。因此首先应该研究这些杂质元素光谱线的蒸发特性与激发特性。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定钒渣中的化学成分

采用试样粉末直接压片,基体效应用仪器软件方法校正,谱线重叠干扰以本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正.用X射线荧光光谱法测定了钒渣中V2O5,SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TiO2,Cr2O3,S,P含量.该方法测定钒渣标样的结果与认可值符合良好,试样9次压片测定各成分的相对标准偏差在0.09%-0.64%范围内.     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿成分

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿主要成分,实验确定最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

两种溶液法光电直读光谱分析技术

发射光谱分析可以在一份试样中同时测定几个至十几个甚至二三十个元素,灵敏度高,选择性好,因而在冶金材料和矿物的分析中获得广泛应用。光电直读法光谱分析还具有速度快和精度高的优点,是光谱分析技术的发展方向。我国目前的光谱仪大多是照相式,光电直读式较少。而现有的光电直读光谱仪,大多数只能分析已经具备光谱标样的金属固体样品,不能分析溶液样品,也不能分析缺乏固体