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HR/MAS高分辨魔角微量探头用于天然橡胶固体1H、13C NMR测试及其与液体BBO探头、固体CP/MAS探头测试的比较 总被引:5,自引:0,他引:5
采用BRUKER高分辨魔角微量探头(HR/MAS),液相宽带BBO探头和固体CP/MAS探头,对天然橡胶固体、乳液以及天然橡胶溶于氘代苯的溶液进行了1H、13C 1D和2D NMR谱的测试和比较. 发现HR/MAS探头用于天然橡胶固体和乳液时可以得到高分辨的1H、13C谱,克服了CP/MAS探头测试固体13C NMR谱或者是固体1H NMR谱时,谱图存在S/N值可能较小、谱峰可能宽化的弱点. 相似文献
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报道了一种热转印色带用黄染料的1H、13C NMR , 应用1H NMR、13C NMR、定量碳谱、DEPT、1H-1H COSY、HMQC、HMBC等确定了其在氘代氯仿中的分子结构, 并对全部谱峰进行了归属, 探索了黄染料在氘代氯仿中的结构对13C、1H NMR谱图化学位移及谱峰裂分的影响. 相似文献
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二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜(DMSO-d6)溶液的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱,对其1H和13C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱(CD)技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在1H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈(CD3CN)溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显. 相似文献
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通过液体核磁共振(NMR)谱以及动力学参数测量研究了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAM)在水和甲醇的混合溶液中的相变行为. 通过PNIPAAM在水和甲醇混合溶剂中1H核磁共振谱、纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2和自扩散系数D随甲醇含量的变化发现,大分子在发生相变时,在1H核磁共振谱中伴随有宽峰的出现和消失,同时弛豫时间和自扩散系数均有显著变化. 实验结果表明,1H NMR谱图以及弛豫时间和自扩散系数等多种核磁共振参数可以用来灵敏表征PNIPAAM在水和甲醇混合溶液中的相变行为 相似文献
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我们测定了四个结构新颖的V-Cu-S簇合物的1H,13C,51V NMR谱.结果表明;在这些异金属簇合物中,存在着Cu+的d电子向V5+的空的d轨道的电子转移,从而加宽了配体R2NCS2的1H NMR谱线;在溶液中存在着配体交换反应的化学平衡. 相似文献
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从三七根的80%乙醇提取物中,分离并鉴定了2个人参皂苷类化合物,分别为6-O-(β-D-glucopyranosyl)-20-O-(β-D-xylopyranosyl)-3β,6α,12β,20(S)-tetrahydroxydammar-24-ene(化合物1)和notoginsenoside U(化合物2).应用1D和2D NMR(1H-1H COSY、HSQC和HMBC)对这2种化合物的结构进行解析,对化合物1的13C NMR文献报道数据进行了修正与讨论,并对化合物1的1H NMR数据进行全归属.同时在2D NMR的基础上对化合物2在氘代吡啶溶液中的1H NMR和13C NMR数据进行全归属. 相似文献
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利用核磁共振方法研究了辣椒碱β-环糊精包合物的化学计量比、空间结构信息及其在水溶液中的自扩散系数. 通过测定不同浓度比的辣椒碱和β-环糊精混合溶液的 1H NMR数据,绘制Job's曲线,辣椒碱和β-环糊精的Job's曲线均在r=0.5处出现拐点. 同时测定了该包合物的2D ROESY和DOSY谱图,ROESY谱图中NOE交叉信号出现在辣椒碱的H-1~H-8和β-环糊精的H-3′、H-5′、H-6′之间,DOSY测得β-环糊精和辣椒碱形成包合物前后的表观自扩散系数. 结果表明,辣椒碱β-环糊精包合物的主客体分子的化学计量比为1∶1,辣椒碱分子的异丙基端从β-环糊精的宽口端进入疏水腔,其中H-1~H-8部分在空腔内部,包合物的自扩散系数为2.95×10-10m2/s. 相似文献
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C-2位单取代降冰片烯衍生物中降冰片烯环存在各向异性,且多数为外型和内型异构体的混合物,导致其结构解析困难.针对这一问题,本文在制备了单一构型的C-2位羧基和羟甲基取代的降冰片烯衍生物的基础上,利用1H NMR、DEPT135、1H-1H COSY、1H-13C HMQC、1H-1H NOESY谱和相应的耦合裂分信息,对外型-5-降冰片烯-2-羧酸、内型-5-降冰片烯-2-羧酸、外型-5-降冰片烯-2-甲醇和内型-5-降冰片烯-2-甲醇的1H和13C NMR信号进行归属,并探讨了降冰片烯衍生物的取代基种类及空间构型对1H NMR化学位移的影响. 相似文献
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从草苁蓉75%乙醇提取物中分离得到了2个单萜苷类化合物,结合其理化性质,并通过1D NMR(1H NMR,13C NMR)及1H-1H COSY、HSQC、HMBC、NOESY等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定2个化合物分别为β-D-glucopyranose 1-(3,7-dimethyl-2-trans-6-octadienoate)(化合物1)和6,7-dihydrofoliamenthoic acid diglucoside(化合物2),其中化合物1为新化合物,化合物2为第1次从列当科植物中获得. 相似文献
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用核磁共振方法研究了β-CD与三种菁染料3,3′-二(3-磺丙基)噻菁三乙胺盐(d-yeA)、3,3′-二(3-磺丙基)-5-氯-噻菁三乙胺盐(dyeB)和3,3′-二(3-磺丙基)
-5,5′-二苯基-9-乙基恶碳菁(dyeC)在溶液中的包合现象和包合物的动态结构,实验发现β-CD环糊精疏水腔中的H-3和H-5以及三种菁染料的芳环上质子的化学位移由于形成包合物而发生明显变化, 而且峰的位置随包合程度的不同而不同. 实验中发现包合物的荧光强度随β-CD浓度增加而减弱,相应计算表明β-CD与三种菁染料形成了1∶1的包合物.本文研究了三种包合物中主体部分OH-3和OH-6的化学位移随温度变化的情况,获得了包合物中氢键强弱的信息, 通过NMR化学位移滴定法计算得到了三种包合物在水溶液中的稳定常数, 在上述工作的基础上,本文提出了三种包合物的结构模型,描述了客体进入主体腔中的动态过程. 相似文献