微量元素对B族维生素同步荧光分析法影响的研究

本文探讨了钙、镁、铜等 7种微量元素对维生素 B1、B2 、B6的同步荧光光谱的影响。实验结果表明 ,当Ca2 + 的浓度为 1.0× 10 -3mol/ L时 ,VB2 、VB6的同步荧光光谱有显著的增强作用 ;而其他微量元素对VB1、VB2 、VB6的同步荧光有不同程度的猝灭或增强作用。利用 Ca2 + 对 3种维生素荧光强度的增敏作用 ,可以有效地提高同步荧光分析法同时测定 VB1、VB2 、VB6的灵敏度 ,VB1、VB2 、VB6的校准曲线的线性范围分别为 2 .4× 10 -7— 9.0× 10 -6、1.1× 10 -7— 4 .6× 10 -6、7.1× 10 -7— 2 .0× 10 -6mol/ L。采用本方法测定混合样品 ,样品不需分离 ,操作简便、快速     

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

迭代目标转换因子分析法在复方甲硝唑含量测定中的应用

本文应用迭代目标转换因子分析法 ,样品不经分离 ,同时测定复方甲硝唑片中的甲硝唑与维生素 B6的含量 ,平均回收率分别为甲硝唑 1 0 0 .7% ( RSD1 .1 % )、维生素 B699.3% ( RSD0 .30 % )     

牛血清白蛋白与VB2间的荧光共振能量转移

以发射波长350nm的牛血清白蛋白(BSA)为给体,维生素B2(VB2)为受体,研究了在Tris-HCl缓冲体系中BSA与VB2之间的荧光共振能量转移。实验结果表明,在pH=7.43的Tris-HCl缓冲体系中,VB2在1.2×10-6—1.2×10-5mol/L范围内与Fa/Fd呈现良好线性关系(r=0.9973),1个BSA给体最多可与10个VB2受体发生有效的共振能量转移。     

改进FIA荧光光度法测定维生素B_1含量

利用自行研制流动比色皿在荧光光度计上实现了流动注射荧光光度法检测口服药片(口服液)中VB1含量.荧光动态响应信号与维生素B1含量在0.025-3.20,μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996),检出限为0.025μg·mL-1对0.15μg·mL-1样品测定的相对标准偏差为1.43%(n=11).     

定量核磁共振氢谱测定新药替格瑞洛

本文建立了基于核磁共振氢谱（¹H NMR）测定新药替格瑞洛绝对含量的方法.采用Bruker Avance 300型NMR谱仪，以磺胺多辛为内标；以替格瑞洛中质子信号δ_H 7.14（2H，m）和δ_H 7.04（1H，s），磺胺多辛质子信号δ_H 8.04（1H，s）、δ_H 7.73（2H，d）和δ_H 6.54（2H，d）作为定量峰；以氘代甲醇（CD₃OD）为溶剂进行测定.测定条件为：探头温度为308 K，谱宽为3 511.5 Hz，中心频率为1 470.6 Hz，脉冲翻转角为θ=30°，延迟时间为10 s，采样次数为16，线宽因子为0.3 Hz.在此实验条件下，替格瑞洛样品与内标磺胺多辛的定量峰分离良好，实验结果精密度较高、重复性较好、线性范围较宽，其线性拟合方程为：Y=1.053X-0.081（r=0.996，n=5）.最终测得样品中替格瑞洛含量为99.4%，相对标准偏差（RSD）为0.20%.该方法简便、准确、快速，适用于替格瑞洛样品的绝对含量测定.     

吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12

研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间发生能量转移的最佳条件,在pH5·0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液,十二烷基苯磺酸钠介质中,AO-R6G间发生有效能量转移,使R6G荧光大大增强。维生素B12(VB12)的加入使AO-R6G体系的荧光猝灭,以此建立了利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12的新方法。在优化的实验条件下,维生素B12工作曲线的线性范围为:0~3·0×10-5mol·L-1;检出限为:4·8×10-7mol·L-1;平行6次测定相对标准偏差为0·51%~0·64%;回收率为98·40%~103·62%。该方法的稳定性好,选择性高,用于维生素B12注射液中维生素B12含量的测定,结果满意。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

基于化学计量法对荧光光谱重叠的维生素B1、B2和B6的测定

利用直接正交信号校正( DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)新方法对荧光光谱严重重叠的维生素B1、B2和B6三组分混合体系进行了同时测定.设计了 PDOSCWPTPLS程序执行相关计算,并将三种化学计量学方法(DOSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)进行了比较....     

丙酮和乙醇双水相萃取、荧光法测定痕量维生素B2

诸如乙醇、丙酮和乙腈等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取.正是基于此,提出了丙酮-盐-水和乙醇-盐-水体系双水相萃取、荧光测定痕量维生素B2的新方法.研究了盐和有机溶剂种类及用量、萃取时间、共存物和酸度等的影响.发现,丙酮-(NH4)2SO4-H2O和乙醇-(NH4)2SO4-H2O体系对维生素B2的一次性萃取率分别为97.6%～98.4%和94.2%～95.5%;在最适条件下,两种体系测定维生素B2的线性范围分别为1.5×10-7～3.5×10-6 mol·L-1和2.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,检出限分别为0.031和0.041 μg.该方法已成功用于片剂和注射液中维生素B2的测定,相对标准偏差1.5%～2.2%,与中国药典方法对照,相对误差-1.8%～1.1%.与传统的液-液萃取和固相萃取比较,本方法具有操作简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

人工神经网络-荧光光谱法同时测定维生素B1,B2,B6

应用人工神经网络原理 ,以Levenberg MarquardtBP算法对荧光光谱严重重叠的维生素B1 ,B2 ,B6三组份混合体系同时进行了含量测定。在 390～ 5 2 0nm的范围内 ,以 15个特征波长处的荧光强度值作为网络特征参数 ,并通过均匀设计安排样本 ,经网络训练和计算得出维生素B1 ,B2 ,B6 三者的平均回收率分别为 99 86 % ,99 6 0 % ,99 4 9% ,测定结果的相对标准偏差各为 1 7% ,1 6 % ,1 7%。     

维生素B2片中核黄素含量的快速测定

利用维生素B2光解分解为光黄素这一反应,以光黄素荧光法快速测定了维生素B2片中核黄素的含量。改进方法简便、快速、稳定性高,相对标准偏差为1.60%—2.30%,加标平均回收率为99.2%,准确度及精密度均能满足分析要求。     

CCl2(A1B1和a3B1)被酮类分子猝灭速率常数的测定

对CCI4／Ar混合气体脉冲直流高压放电产生CCI2自由基,经过约110μs后,再用541．52nm激光将电子基态CCI2激励到激发态A^1B1(0,4,0)振动态K＝0级以上,通过检测激发态CCI2（A）时间分辨荧光信号,测得室温下CCI2（A^1B1和a^3B1)被酮类分子猝灭的实验结果,用所提出的三能级模型分析处理实验数据,获得态分辨速率常数KA和Kα值。     

荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测甲硝唑维B6片体外溶出度

采用光纤化学传感技术,建立了实时、在位监测固体复方制剂体外溶出度的测定方法.分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液,另一端连接检测器,计算机记录并处理数据.实验显示,甲硝唑维B6片中甲硝唑的高、中、低浓度组回收率分别为100.8%,99.8%和100.6%;RSD分别为2.5,0.8,1.1;维生素B6的高、中、低浓度组回收率分别为98.8%,100.8%和98.8%;RSD分别为4.1,4.1,2.5.该法可监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关溶出参数.表明,光纤化学溶出度过程监测法能够有效的测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.     

一种廉价紫外光源对维生素D2合成的研究

开发了一种新型廉价紫外荧光光源,采用中波透紫玻璃作为灯管,灯管玻璃本身可以吸收254nm以下的紫外光,因此反应器不需要滤光液。得到了光照时间与麦角固醇转化率及前维生素D₂选择性得率之间的关系。初步研究了该光源紫外光强度随时间的衰减变化,并对光强衰减与光化学反应结果的影响进行了研究。结果表明,该廉价光源在65min可以使反应达到65.5%的转化率,选择性得率为60.4%,且光源强度在300h内仅衰减13%。该光源成本较低,寿命较长,且反应器不需要滤光液,设备投资较少,是一种理想的可用于工业化生产的廉价光源。