高质量多孔氧化铝模板的制备

在草酸电解液中研究了阳极氧化法制备多孔氧化铝模板(AAO模板)。采用场发射扫描电子显微镜对多孔模板的形貌进行表征,结果表明:模板孔的分布均匀有序,孔径在40~70 nm;电解液浓度、氧化电压、氧化温度和氧化时间都会影响模板的形态;不经过高温退火及抛光也可以制得规则排布的多孔AAO模板。X射线衍射分析表明:氧化铝膜的主要成分为非晶态Al2O3。     

一种可控纳米柱阵列的研制

在一次阳极氧化法制备多孔氧化铝(anodized aluminum oxide,AAO)的基础上,进行了二次、三次、四次氧化制备AAO,并对多次氧化制备多孔AAO的电流变化曲线和模板表面的形貌特点等进行了比较分析.二次、三次、四次氧化制备的AAO纳米孔孔径依次增大、孔间距减小,而模板表面的纳米孔有序性分布没有明显变化.控制一次氧化AAO模板的除膜时间,～10 min即可得到孔径规则、高度有序的AAO膜.最后,利用所制备的不同孔深和孔径的AAO为模板,通过热纳米压印复制技术制备了长度和直径等性质可控的PMMA纳米柱阵列. 关键词： 纳米柱阵列 聚甲基丙烯酸甲酯 多孔氧化铝模板 多次氧化法     

硫酸根离子对草酸-硫酸混合酸中制备的多孔阳极氧化铝光致发光特性的影响

采用电化学阳极氧化法,分别在草酸、硫酸及两者不同浓度比的混合酸中制备了AAO薄膜样品,并分别观察了在250,296 nm光激发下的光致发光(PL)特性。结果表明:草酸和混合酸中制备的AAO薄膜,在250~550 nm范围内的光致发光与不同存在或分布形式的草酸杂质形成的发光中心相关。硫酸根离子对混合酸中制备的AAO薄膜的PL特性有很大影响,随硫酸根离子浓度的增加发光峰位逐渐蓝移。分析了出现上述实验现象的原因。     

金属铜纳米孔洞阵列膜制备方法研究

以多孔阳极氧化铝膜(anodic aluminum oxide，AAO)为模板，用真空蒸镀法复制了金属铜的纳米孔洞阵列膜，SEM结果表明，制备得到的金属铜纳米孔洞阵列膜形貌与AAO膜一致.此方法简单易行，能大规模生产，为纳米膜的工业化复制提供了一种新的工艺，为纳米线、纳米管等纳米阵列材料的合成与组装提供了有利的条件. 关键词： AAO模板 真空蒸镀 金属铜纳米孔洞阵列膜 纳米复制     

电子束蒸发法在多孔氧化铝膜上制备银纳米点阵列

采用二步阳极氧化法在草酸溶液中制备了高度有序的多孔阳极氧化铝(Porous Anodic Alumina,PAA)薄膜。以多孔氧化铝薄膜为模板,采用真空电子束蒸发的方法在多孔氧化铝模板上制备出了高度有序的金属银纳米点阵列体系。扫描电镜(SEM)测试结果表明,所制备的金属银纳米点阵列与多孔阳极氧化铝膜的多孔阵列具有完全相同的有序结构,阵列中银纳米颗粒的形状接近球形,其直径大约为70nm,与氧化铝模板的孔径基本一致。研究了高度有序银纳米点阵列的形成过程。     

低能氩离子束对多孔铝阳极氧化膜表面的刻蚀效应研究

用低能氩离子束(Ar⁺)处理了多孔铝阳极氧化膜(AAO)表面.扫描电子显微镜和原 子力显微镜结果表明，Ar⁺束刻蚀不仅可以有效地去除AAO反面阻挡层，还可使A AO表面产生多种特殊的形貌，如采用倾角入射可使其表面产生波纹，倾角入射同时旋转样品 台，可实现表面抛光.并结合Bradley和Harper提出的无定形材料表面波纹的形成和演化理论 解释了AAO表面波纹的特征. 关键词： 多孔铝阳极氧化膜 离子束刻蚀     

高质量规则多孔氧化铝模板的制备

在合适的条件下利用阳极氧化高纯铝片，可以获得多孔结构的氧化铝，其孔径大小和排列方式都很均匀.由于孔的深度不受限制，因此可以制备出孔深很大的多孔氧化铝.这种多孔结构可以用作制备纳米材料的模板.利用0.3mol/L的草酸溶液在40V的直流电压下，采用二步氧化法获得了高质量的氧化铝多孔模板，其典型孔径值为40—70nm，孔间距约110nm，深度可达毫米量级.分析了溶液温度对结果的影响，比较了单步法和两步法获得的样品的多孔结构，认为低温下的二步氧化法可以获得很好的多孔氧化铝模板. 关键词： 纳米材料 多孔氧化铝 二步氧化法     

通孔阳极氧化铝膜的制备及其性能的研究

在15% H₂SO₄阳极氧化液中添加硝酸镨制备阳极氧化铝(AAO)膜以提高AAO膜的性能,采用化学腐蚀和微波处理相结合的方法,去除AAO膜的阻挡层,制备通孔的AAO膜。分别研究镨的添加量、氧化电压对AAO膜的厚度和硬度的影响及腐蚀时间、微波处理时间分别对AAO膜的阻挡层的影响,分别用能谱和扫描电镜等对AAO膜进行了表征。在15% H₂SO₄阳极氧化液中添加硝酸镨,制备出的AAO膜具有更大的厚度和硬度,当氧化电压为23 V时,在15% H₂SO₄+0.14 Pr g·L-1混合液中制备的AAO膜的厚度和硬度分别为162 μm和275.1 HV,与在阳极氧化液为15% H₂SO₄溶液中制备的AAO膜的厚度和硬度(150 μm和224.8 HV)相比,分别提高8.0%和22.4%。当氧化电压在19～23 V范围时,AAO膜的厚度随着氧化电压的增大而增加;AAO膜的硬度随着氧化电压的增大而减小。将AAO膜在35 ℃和5% H₃PO₄溶液中腐蚀13 min,再用超声波处理10 min,可得到通孔的AAO膜。腐蚀后AAO膜表面絮状物为Al₂O₃。     

多孔氧化铝膜的荧光研究

采用电化学方法在草酸溶液中制备铝基多孔阳极氧化铝膜,用原子力显微镜观察其形貌,得到平均孔径为 38 nm的有序排列.用F-4500型荧光分光光度计测量其三维荧光谱,与未经氧化的铝片作对比,发现前者的激发谱在280 nm~340 nm有一个较宽的谱带,并且在253.8 nm附近有一个肩峰,发射谱有一个以417.4 nm为峰值的较宽谱带,而后者却无任何明显的发射峰和激发峰.再分别用波长为248 nm的准分子激光器和波长355 nm的三倍频YAG激光器激发,得到明亮的蓝光光谱,在同样条件下激发未经阳极氧化的高纯铝片,将二者的光致发光谱进行对比处理.实验认为,这种发光机理可能是来源于薄膜中与氧空位有关的缺陷态,而且,在成膜过程中伴随着草酸根离子的介入,导致多孔阳极氧化铝膜中亦有与草酸根离子相关的发光中心,同时,量子限域效应也使氧化铝薄膜的光学性质发生了变化.     

多孔氧化铝薄膜的光致发光起源:三种缺陷中心

在草酸溶液中用二次阳极氧化法制备了纳米多孔氧化铝薄膜,分析了制备过程中氧化铝薄膜中缺陷的形成机理.场发射电子显微镜给出了薄膜的表面形貌和结构.X射线色散能谱和傅里叶红外透射光谱测试表明,进入薄膜中的草酸杂质加热到500℃未全部分解.对多孔氧化铝薄膜的光致发光PL光谱做了高斯拟合,结合测试结果和薄膜中的缺陷分析指出:多孔氧化铝薄膜的发光由F+,F和草酸杂质相关缺陷引起,对应发光中心分别在402,433,475 nm处,并提出F中心起主导作用.对不同草酸浓度中制备的多孔氧化铝薄膜的PL光谱讨论指出:随草酸浓度增加,三种发光中心的峰位不会发生变化,但相对强度发生改变,F+中心和F中心减少,草酸杂质相关发光中心增加,PL峰红移.最后提出通过控制草酸浓度来控制多孔氧化铝薄膜中的草酸杂质.此研究将对多孔氧化铝薄膜发光起源和机理有更深入的理解,同时也为多孔氧化铝薄膜的制备提供一种全新的思路.