常见翡翠产地的激光拉曼光谱特征研究

缅甸是商业性翡翠主要产地,危地马拉、俄罗斯也有翡翠产出。不同产地的翡翠价值差异较大,其他产地的翡翠冒充缅甸翡翠以获取价格上涨。迫切需要一种可靠方法来确定地理起源,翡翠的产地研究具有重要的宝石学意义,目前主要在翡翠生成时代、矿物组合、硬玉组分含量等方面探讨不同产地翡翠,缺乏快速有效鉴别产地的方法,以缅甸、俄罗斯、危地马拉翡翠为研究对象,对不同产地翡翠样品的激光拉曼光谱特征研究发现：缅甸翡翠矿物为硬玉、绿辉石、透闪石;危地马拉翡翠矿物相对复杂,为硬玉、绿辉石、绿泥石、榍石;俄罗斯翡翠矿物为硬玉、钠长石、绿辉石。对比不同产地硬玉矿物拉曼特征发现,缅甸翡翠硬玉矿物分别在1 037,988,697,372和201 cm-1等处显示硬玉的典型光谱特征。在1 020,679,369和216 cm-1处附近显示为绿辉石特征拉曼峰,在215,332,394,680和1 073 cm-1 处有明显透闪石吸收峰,为翡翠中的次生矿物。危地马拉翡翠硬玉矿物多叠加680和218 cm-1拉曼峰值,为绿辉石特征的峰值,还含有603,537和306 cm-1附近绿泥石特征拉曼光谱峰值,表明危地马拉翡翠硬玉矿物多被Fe,Mg和Ca元素的类质同像替换,形成硬玉-绿辉石固溶体矿物,硬玉矿物表面检测出603,537和306 cm-1绿泥石特征拉曼光谱峰值,硬玉矿物表面发生绿泥石蚀变。俄罗斯翡翠硬玉拉曼峰值,多叠加1 100,507,473和164 cm-1附近钠长石特征拉曼峰值,俄罗斯翡翠硬玉颗粒普遍被钠长石交代,表面多分布灰绿色网脉,显示1 025,669,366和219 cm-1绿辉石矿物拉曼峰值。     

乙醇热液合成羟基磷灰石粉末的X射线衍射和拉曼光谱分析

为探索热液条件下羟基磷灰石的结晶特点,以氢氧化钙和磷酸中和反应所获沉淀为前驱物,以乙醇为介质在85、100、140℃进行了醇热反应实验。利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对实验样品进行了表征。结果表明,醇热反应能获得结晶良好的羟基磷灰石纳米晶,升高反应温度和延长反应时间有利于羟基磷灰石HAP晶相的生成和晶粒度长大,其中反应温度对产物的晶体结构影响明显。不同反应条件获得的样品的拉曼光谱差异较大,随着反应温度的提高,拉曼光谱先出现PO4四面体的对称伸缩振动,再出现PO4四面体的反对称伸缩振动,最后出现PO4四面体变角振动。     

高温下辉石和橄榄石的激光拉曼光谱研究

在变温条件下,利用激光拉曼光对辉石、橄榄石进行了测试,测试结果表明,随着温度的升高,辉石和橄榄石的特征峰向低波数方向偏移,并且随着温度的升高,特别是温度超过1000℃后,特征峰的相对强度降低。根据实验结果,定性分析了橄榄石、辉石晶体结构随温度变化及热力学参数的变化规律。     

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利用微波电子回旋共振等离子体增强型化学气相沉积(ECR-PECVD)采用一步法直接在K9玻璃上低温沉积制备了多晶硅薄膜.研究了不同实验参数对薄膜沉积的影响,采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)等实验分析方法对不同条件下制备的样品进行了晶体结构和表面形貌分析,并讨论了多晶硅薄膜沉积的最佳条件.实验结果表明,玻璃衬底上多晶硅薄膜呈柱状生长,并有一定厚度的非晶孵化层;较高氢气比例和衬底温度有利于结晶,薄膜的结晶率达到了62％;晶粒团簇的最大尺寸约为500nm.     

拉曼光谱在危地马拉翡翠矿物组成中的应用研究

危地马拉是缅甸之外的另一个翡翠的商业性产地,危地马拉翡翠通常是多种矿物成分的集合体,其矿物组成具有特色,与缅甸翡翠的不同。以危地马拉紫色和灰绿色翡翠为研究对象,通过激光拉曼光谱测试分析,对其结构特征及共生矿物组成特点进行了研究。结果表明,危地马拉翡翠中的主要组成矿物为硬玉,并伴有多种共生矿物。危地马拉翡翠的共生矿物包括五类,其中深色共生矿物为角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石,浅色共生矿物为磷灰石。其中角闪石,白云石,绿辉石和绿泥石也是缅甸翡翠中常见的共生矿物,而磷灰石在缅甸翡翠中几乎不可见。     

安徽齐云山恐龙蛋化石的显微结构和拉曼光谱特征

安徽齐云山恐龙蛋化石为最新发现,为研究恐龙蛋壳形成方式的多样性提供了新的资料。利用偏光显微镜和激光拉曼光谱仪分析了齐云山恐龙蛋蛋壳的内部矿物组成和结构特征,结果表明：齐云山恐龙蛋壳的主要组成为方解石和有机基质,其次还包括少量的石英、蛋白石、白云母、白云石、海绿石和针铁矿,成因归属于矿质填充作用和碳化作用。偏光显微结构特征显示,原生方解石和次生方解石呈明暗交替的文象结构。原生方解石结晶较差,为蛋壳成岩石化的产物,次生方解石结晶较好,其中可见少量的石英。拉曼测试原生方解石和次生方解石的主要特征峰均位于1 087,282,713和155 cm-1附近,但次生方解石比原生方解石的特征拉曼峰散射强度更强,结晶程度更高,颗粒更粗大,与镜下观察结果一致。有机基质微晶振动和晶面内C-C伸缩振动的拉曼峰分别位于1 360和1 600 cm-1附近。466,209,130,357和404 cm-1附近的拉曼峰为石英的特征峰。此外,898,629,1 458,654和481 cm-1附近的特征峰分别代表蛋白石、白云母、白云石、海绿石和针铁矿,表明围岩中的矿物质已通过蛋壳气孔或裂隙进入其内部。该结论为研究恐龙蛋壳化石的矿物成因和赋存层位的沉积环境提供了重要的参考资料。     

激光拉曼光谱的实验条件优化探析

以四氯化碳的拉曼光谱为例分析了单色仪狭缝宽度、光电倍增管所加负高压、扫描间隔、积分时间等实验条件对激光拉曼光谱的影响,确定了最佳实验条件.     

单斜辉石固溶体CaMgSi2O6-NaAlSi2O6的合成机理研究

 研究了压力和温度对单斜辉石的结晶和晶粒纤维编织的影响。在较低的晶化温度下压力对单斜辉石结晶的影响很明显，这种影响随温度升高而减弱。然而，压力对单斜辉石晶粒纤维编织的影响正相反，在相同的高温下，较高压力下晶化的单斜辉石晶粒纤维比较低压力下得到的晶粒纤维粗壮，而且编织紧密。     

化学气相沉积法在蓝宝石衬底上可控生长大面积高质量单层二硫化钨

在常压条件下使用CVD法生长单层WS_2,通过改变实验条件实现控制晶粒大小或生长成薄膜的目的。采用光学显微镜、拉曼、光致发光谱等对制备的样品进行表征,得到了结晶质量高、尺寸达120μm的单层WS_2晶粒。同时讨论了几个重要参数如温度、生长时间以及钨源用量等对生长单层WS_2的影响。结果表明:温度对CVD生长WS_2影响最大,高温有助于生长高结晶质量的WS_2。调节生长时间可以控制WS_2晶粒的大小,较长时间能生长出连续的薄膜。过量的S蒸汽会抑制WS_2生长,影响结晶质量。     

Surface Enhanced Raman Scattering on Self-assembled Nano Silver Film Prepared by Electrolysis Method

用一种廉价的电解方法制备了纳米银膜,并详细研究了在这种银膜上的表面增强拉曼散射效果．结晶紫为本实验的检测性分子．通过实验发现,这种银膜用便携式拉曼光谱仪测试并计算出的表面增强拉曼散射的增强因子为603,并对结晶紫的最小检出限为0.1 nmol/L     

高功率毫米波辐照对小鼠皮肤组织拉曼光谱的影响

运用显微激光拉曼仪测定了正常小鼠离体皮肤0～300 μm不同深度的拉曼光谱。实验还测定了8 mm辐照一定时间后小鼠受辐照皮肤组织的拉曼光谱。实验结果表明毫米波辐照后皮肤拉曼光谱峰位857,936,1 658 cm-1的相对强度随着辐照时间的增加而减少。这表明由于毫米波热效应皮肤组织中的胶原蛋白构象发生了改变甚至分解,从而进一步表明皮肤组织受到了不可恢复的损伤。     

KGW晶体外腔式高功率579nm喇曼黄光激光器

报道了579nm高功率KGd(WO4)2喇曼晶体外腔式喇曼黄光激光器的输出特性.基于808nm脉冲激光二极管侧面泵浦Nd∶YAG陶瓷、腔内BBO电光晶体同步延迟调Q和Ⅰ类临界相位匹配的LBO晶体腔外倍频方案,并通过外腔式KGW晶体Ng轴二阶斯托克斯喇曼频移,获得了579.54nm黄光激光输出.当脉冲信号重复频率为1kHz、532nm泵浦光最高平均功率为5.02W、脉冲宽度为10.1ns时,获得了最高平均功率2.58 W、脉冲宽度7.4ns、峰值功率348.6kW的579.54nm二阶斯托克斯喇曼黄光激光输出;532nm至579.54nm的光-光转化效率为51.4%、斜率效率为54.8%,光束质量因子Mx2-579.54=5.829、My2-579.54=6.336,输出功率不稳定性小于±2.35%.实验表明:外腔式喇曼结构能够高效地获得喇曼黄光,具有很高的光-光转化效率及良好的功率稳定性,并通过脉冲LD结合同步延迟电光调Q可获得高重复频率、高平均功率、窄脉冲宽度和高峰值功率的黄光激光输出.     

白硅钙石的高温高压拉曼光谱研究

利用活塞圆筒装置在1.2 GPa,1 473 K的条件下合成了白硅钙石。采用外加热装置和金刚石压腔结合拉曼光谱分析技术,采集了白硅钙石298,353,463,543,663,773以及873 K温度区间的常压及1 atm～14.36 GPa(常温)压力区间的拉曼谱图。扫描电镜下,该研究合成的样品为结构一致的单一相,颗粒大小为10～20 μm。电子探针分析结果表明,样品的组成为Ca_7.03(2)Mg_0.98(2)Si_3.94(2)O₁₆,该组分完全吻合白硅钙石理论组分。Raman分析结果表明,高温时白硅钙石的拉曼谱图中具有29个振动峰。随着温度的升高,部分振动峰出现了合并或者弱化消失的现象。该现象尤其以800～1 200 cm-1范围内的909,927和950 cm-1振动峰峰位最为明显,这些振动峰分别在873,773以及873 K时弱化消失。据此,白硅钙石的结构在实验温压范围内稳定,且随着温度和压力的升高,其拉曼振动峰峰位分别呈现往低频和高频方向线性飘移的趋势。除此之外,根据高温和高压拉曼实验的结果,分别计算了白硅钙石拉曼振动峰峰位的等压mode-Grüneisen参数和等温mode-Grüneisen参数,其算术平均值分别为1.47(2)和0.45(3)。最后结合高温和高压拉曼实验的结果,计算了白硅钙石的非谐系数,结果表明,Si-O振动模式对于非谐效应的贡献要小于其他振动模式。     

The effect of thermal annealing and laser irradiation on the microstructure of vanadium oxide nanotubes

The microstructure of vanadium oxide nanotubes (VONTs) have been characterized using FTIR spectroscopy and Raman spectroscopy. The temperature effects on the VONTs were studies by changing the laser irradiation power and thermal annealing temperature in air. Raman spectroscopy studies showed that the VONTs could be decomposed even at low laser power irradiation. Also, together with scanning electron microscopy, it was found that thermal annealing in air could lead to the collapse of the tubular structure and convert the nanotubes into V₂O₅ nanoparticle. It was found that the thermal stability of VONTs was relatively low and the tubular morphology was destroyed at temperatures higher than 300 °C. The spectroscopic analyses showed that the Raman signature of the VONTs could be established for probing tubular structure.     

磷酸钠结构的高温拉曼光谱研究

用高温拉曼光谱仪测定了固态和熔融态磷酸钠(Na3PO4)晶体的光谱,分析了磷酸钠晶体的结构及其随温度的变化。通过对从常温谱到高温谱的解析,得出主峰波数随温度的变化及主峰半高宽的变化,可以观察到在600 K附近及1773 K有两个相变产生。此外,磷酸钠晶体的相关高温DSC检测分析,也和拉曼谱中发现的两个相变符合。量子化学理论计算同时对该体系的P-O键振动和平均键长进行了模拟,随着键长的增加,对应的振动频率会降低。还确认了磷酸钠Raman光谱中各个峰的归属,938 cm-1波数处的峰属于(PO4)3-中P-O键的对称伸缩振动,是Na3PO4的特征峰,425及580 cm-1处峰属于磷氧四面体的弯曲振动。     

High Pressure effects on electrical resistivity and dielectric properties of nanocrystalline SnO2

Nanocrystalline tin oxide (SnO₂) was prepared by chemical precipitation method with different grain sizes. The X-ray diffraction studies showed the structural stability of nanocrystalline SnO₂ under high-pressure. Electrical and dielectric properties were studied on these samples using complex impedance spectroscopy under different hydrostatic pressures. Electrical resistivity and dielectric studies showed a transition in nanocrystalline SnO₂ when it was subjected to high-pressure. The transition pressures obtained from both the resistivity and dielectric measurements agree with each other. The transition pressures were found to increase considerably with the decrease in grain size. Dielectric constant was found to decrease with the reduction of grain size. In order to find whether the transition with pressure is structure- related or not, Raman spectroscopy was done at normal temperature and pressure (NTP) and as a function of pressure at room temperature. Raman modes at NTP showed lines which correspond to tetragonal rutile structure of SnO₂. In situ high-pressure Raman measurements were carried out up to 3.38 GPa. No structural change was found with pressure.     

翡翠成分、结构和矿物组成的无损分析

利用便携式能量色散型X射线荧光(portable energy-dispersive X-ray fluorescence,PXRF)、外束质子激发X射线(external beam proton induced X-ray emission,PIXE)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和激光拉...     

“海纹石”的矿物学及谱学特征研究

“海纹石”是具有蓝色条带的针钠钙石,是一种稀有的宝石材料,具有较好的市场前景。为查明其矿物学特征及成因,采用常规宝石学测试并结合X射线衍射(XRD)、傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等现代测试方法,对“海纹石”不同颜色部分的矿物成分及特征进行了深入分析。XRD,FTIR,Raman分析结果表明,“海纹石”的主要组成矿物为针钠钙石,并含有少量的方解石,与SEM分析结果较为一致。FTIR分析显示,“海纹石”白色部分在1 500 cm-1处出现一个明显的宽吸收带并伴有883和710 cm-1的吸收峰,表明含有少量方解石,而蓝色部分在该处没有此吸收。紫外可见吸收光谱分析显示蓝色部分在可见光区有640 nm宽吸收峰,表明可能含有微量元素Cu。“海纹石”白色和蓝色部分矿物组分的差异,表明两者可能形成于不同的地质环境。