液相色谱法测定DNA碱基比例及相关条件的优化

应用反相高效液相色谱法测定了鲑鱼精子ＤＮＡ的碱基组成比例，并就有关分析条件进行了优化选择。结果表明：在相关条件中，ＤＮＡ样品的水解条件、标准碱基溶液和ＤＮＡ水解液的ＰＨ值、液相色谱流动相的组成和ＰＨ值是影响各碱基色分离和峰形以及排除杂质干扰的主要因素，在优化选择的条件下测定，各碱基色谱峰分离完全、峰形好且不受杂质干扰，ＤＮＡ样品中各碱基加收量高。高检测信号衰减８倍时，各碱基的最小检测量低于５ｎｇ，     

优化氰戊菊酯气相色谱检测条件的研究

应用计算机拟合技术进行了氰戊菊酯的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究,建立了相关的数学模型。成功地求出了柱温252℃、压力17Pa时能够满足出峰时间快、峰型好的气相色谱检测条件。文章提出的检测手段和方法与传统方法对比,具有即可减少实验次数,又可一次就准确地找到最佳检测条件的优点,而且拟合技术的处理过程全部通过计算机进行处理,比传统的处理方法简便,并且在其他类型样本的色谱检测条件的优化上有广泛的应用价值。     

二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的双波长分析方法

把光度分析的双波长法应用于二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的数据处理。对于色谱峰严重重叠的双组分,只要它们的紫外可见吸收光谱有差异,就可通过计算两个波长下的峰面积（其中一个组分在这两波长时的峰面积之比为常数ｋ,并通过计算另一个组分在ｋ比例系数下的两波长峰面积差）进行定量测定。检测了混合硝基苯类化合物,结果令人满意。     

活性炭纤维-固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法鉴别地沟油与植物油

采用活性炭纤维-固相微萃取(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用技术检测地沟油与植物油中挥发性游离脂肪酸的含量,通过色谱峰分析脂肪酸含量的变化,建立了鉴别地沟油的新方法。检测出6种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸和硬脂酸;地沟油中棕榈酸的含量远高于植物油中的含量,而己酸含量基本不变。据此提出了地沟油检测指标,即A值指标=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积:地沟油的A值大于0.8,而植物油的A值均小于0.8。通过实验证明了不同纤维、不同品牌植物油对A值没有影响,通过模拟加热食用油实验表明了A值指标的可靠性,适用于煎炸老油的鉴定。     

梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。     

分子筛吸附性质的气相色谱研究

应用气相色谱分析法,研究了空气、氮气、氧气、甲烷在两种新合成的4A、5A分子筛上的吸附和分离性质,根据相关的吸附动力学模型导出了色谱峰与吸附热和吸附活化能关系的公式,并应用他们对检测数据进行了处理,得出了这两种分子筛对上述气体的吸附特征、选择性及吸附热和吸附活化能,以及气体保留时间、吸收峰面积与温度的关系。并且从分子筛的结构特征分析了吸附热和吸附活化能变化的原因。     

六味地黄丸的串联双检测器高效液相色谱分析

采用紫外检测器与蒸发光散射检测器串联的方式构建了高效液相色谱分析系统,并用于对六味地黄丸的分析研究。紫外检测器共检测到26个色谱峰;蒸发光散射检测器检测到31个色谱峰,其中15个色谱峰为可以认证的共有峰。所构建的系统适宜于中草药的指纹图谱研究。     

高效液相色谱法测定脱氢乙酸色谱条件综述

选取近年来食品中脱氢乙酸的液相色谱检测方法，总结色谱表现良好的液相条件，通过比较对影响因素进行分析。脱氢乙酸的色谱峰结果主要受到3方面因素的影响：一是流动相pH值及其中的弱酸弱碱调节剂，流动相pH值小于5或大于8的情况下脱氢乙酸色谱峰结果较好，可以通过加入有机弱酸弱碱如乙酸和氨水改善脱氢乙酸色谱峰；二是色谱柱的制造工艺，未封端的色谱柱裸露的硅羟基较多，可能与脱氢乙酸形成次级保留，封端的色谱柱更有利于脱氢乙酸检测；三是最大吸收波长，不同流动相条件下脱氢乙酸的最大吸收波长具有差异性，建议确定分析方法的流动相之后，选择对应的脱氢乙酸最大吸收波长，在一定程度上有利于改善灵敏度。     

胆汁酸反相高压液相色谱中的离子对探针检测

用具有紫外吸收离子对试剂的反相色谱系统,分离和检测无紫外吸收的游离胆汁酸及其丁二酸衍生物,样品组份洗出正峰或反峰,决定其相对系统峰的保留值。研究了流动相组成,离子对试剂及浓度、pH值等对保和响应的影响,确定胆汁酸最佳分离和检测条件。     

一阶和二阶导数相综合的色谱峰检测法

本文提出了一种介于一阶和二阶导数之间的色谱峰检测新方法，它能排除基线漂移的影响，具有抗噪声干扰能力，能判别重叠峰，还能够得色谱峰上各拐点，的位置并发现肩峰型重叠峰。该方法只需要设置一个起动参数即可自动进行峰检测，具有很强的自适应性和健壮性，极大地方便了用户。     

基于无基底扣除的数据趋势累积谱峰检测算法

谱峰的检测分析在色谱技术研究中具有十分重要的作用,但在色谱数据采集、传输的过程中,不同程度的噪声干扰给谱峰检测带来了极大的困难。目前传统的谱峰检测算法普遍通过基底扣除的方式对谱峰的形态进行预定义,将谱峰分为单峰、重叠峰等多个种类。针对不同种类的谱峰采用不同的检测方法,这就导致了传统的谱峰检测算法具有高复杂度、低自动化程度以及容易失真等缺点。因此,该文从另一个角度出发提出了一种新型的谱峰检测算法。该算法取消基底扣除以及谱峰分类这一步骤,直接在源数据曲线的基础上进行谱峰检测,主要分为离散差分、趋势累积以及遍历寻峰3个步骤。首先通过信号量表征数据升降趋势;然后进行数据趋势累积,根据累积总和定位谱峰,采用三点定位的方式,即峰起点、极值点和峰终点描述一个谱峰的位置;最后根据遍历排序的方式进行谱峰的筛选。此外,通过谱峰扣除的方式得到曲线基底部分。采用C语言设计编写了算法程序,并对多个动态比表面积分析仪测定的色谱图进行了检测分析,结果显示使用该算法可以精准区分谱峰部分与基底部分,受数据曲线毛刺、震荡等噪声干扰很小,谱峰的三点定位十分准确,且不受其复杂形态的影响,具有很强的普适性。与其他算法相比,该算法定位准确,结构清晰,具有较好的稳定性以及可靠性。该文报道了无基底扣除以及趋势累积等新型谱峰检测思想在吸脱附色谱曲线中的应用,证明了其在吸脱附色谱峰检测中的有效性和良好的应用前景。     

进样阀故障及排除方法

(续上期 )( 2 )怪峰 (或鬼峰 ) (ａｒｔｉｆａｃｔｐｅａｋｓ)相关的色谱杂志、会议和报告中有许多关于怪峰 (或鬼峰 )的讨论。怪峰的形式有多种多样 ,产生的原因较多 ,这里仅仅就进样阀及其相关仪器部分带来的怪峰作一些讨论 ,供读者在实验过程中判断和处理。①怪峰的分类怪峰是色谱实验过程中不希望出现的非真实峰。通常可以将怪峰分成 3类 ,即残留 (或记忆 )峰、假峰和畸变 (或失真 )峰。残留峰通常是由残留于进样阀内的样品引起的色谱峰。当做空白实验时会出现与此前分析的样品极为相似的谱图 ,如图 1 ａ所示(所谓空白实验是指只进与将…     

HPLC柱效对检测水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响

研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。     

有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响

比较了不同体系下离子色谱法测定考核样中氟离子的准确度。在碳酸盐–碳酸氢盐体系下分析氟标准样品,进行甲酸根、乙酸根加标试验,讨论了甲酸根、乙酸根对氟定量准确性的影响。考核样品色谱峰处理前氟测定结果为0.273 mg/L,与统计均值0.240 mg/L相比偏高,色谱峰处理后结果为0.243 mg/L,在统计Z值偏差范围内。同时在氢氧根体系下分析考核样品,有效改善了氟离子与乙酸、甲酸的分离度。在氢氧根体系下分析环境水样中低浓度氟离子快速、方便。     

基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱和化学计量学的婴幼儿配方乳粉化学指纹图研究

在反相色谱条件下,采用液相色谱-飞行时间串联质谱技术检测了18种婴幼儿配方乳粉,并应用主成分分析技术对大量的实验数据进行统计分析处理,研究了不同数据提取参数对分析结果的影响,通过T值检验筛选出3种罐标显示添加水解蛋白的婴幼儿配方乳粉的特征组分,提出了其中G号样品的16个特征组分的化学信息,并构建了相关的化学指纹图。     

绵马贯众抗禽流感病毒活性部位的高效液相色谱-质谱法分析

分别在ESI( )、ESI(-)和APCI( )3种电离检测模式下对绵马贯众抗禽流感病毒活性部位进行了液相色谱分离及离子阱质谱检测,共有21种组分能在2种或3种检测模式下被同时检测到.比较分析3种检测模式下得到的总离子流色谱图及各色谱峰的多级质谱图,并参考相关文献,推测活性部位中含有15种间苯三酚衍生物,是绵马贯众抗AIV活性部位的主要成分.     

在IBM-PC/XT上研制通用色谱数据处理系统

]本文在IBM-PC/XT微机上发展一种能对包括肩峰在内的各种不同峰形检测判别的通用色谱数据处理软件。实验表明,本软件不仅在色谱峰形的检测判别性能方面优于国外同类产品,而且能比较准确地用全谱图拟合法对重叠峰、肩峰进行定性和定量。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅲ．双工作电极检测

〕本文讨论了串行和平行相对两种双工作电极检测方式,测定了流通池的收集效率,介于文献理论值和测定值之间。研究了收集效率与流动相流速、进样量、组分的化学稳定性和池通道厚度的关系。探讨了复杂样品中多组分的同时检测和峰纯度鉴定。指出平行相对方式只适用于微径柱色谱。     

分解色谱重叠峰的参数契合法

本文研究了色谱重叠峰一阶导数曲线中各极值点的相对位置与重叠子峰面积比之间的关系，提出了一种模式参数契合的色谱重叠峰分解方法，它在准确性方面优于传统的垂线法，在速度方面优于模型拟合法，可用于实时快速处理。     

离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根

使用IonPac AS16强亲水性阴离子交换色谱柱分离,紫外和电导两种检测方式串联检测,建立了奶粉中I-和SCN-的同时分析方法。利用电导的检测结果来判断紫外检测的色谱峰纯度,从而指导色谱条件的优化,使I-、SCN-与其它有紫外响应的色谱峰获得最佳分离,最终通过紫外检测器获得高灵敏度的检测结果。该方法为乳制品质量检测提供了可行方法。