云南省质检中心在国际实验室能力验证中取得优异成绩

不久前,英国FAPAS组织了可口可乐饮料国际实验室间的能力验证,云南省产品质量监督检验中心（国家热带农副产品质量监督检验中心）参加了4项参数,Z值在-0．1～0．2之间（｜Z｜〈2为满意结果）,全部为满意结果,成绩优异,此次能力验证结果从一个侧面证明了本中心的检测能力和技术水平已达到国际先进水平。     

原子荧光法测定食品中铅的介质酸度控制数学模型

构建了采用原子荧光法测定食品中铅含量时控制反应介质酸度的数学模型,根据该数学模型可以协调样品及载流中盐酸的体积分数、硼氢化钾的质量浓度、还原剂中氢氧化钾的质量浓度等反应介质的重要参数,保证铅烷发生的效率。采用该数学模型对2010年度国际弗帕斯（FAPAS）考核样品（辣椒粉）和国家标准物质（茶叶GBWl0016和灌木枝叶GBW07602）中的铅含量进行了测试,测定值的回收率介于98．9％～109．4％之间,取得满意结果,表明该模型可以指导实际应用。     

青岛农药残留检测达到国际先进水平

青岛检验检疫局不久前收到英国农业渔业和食品部FAPAS（食品分析能力评价系统）评估报告。该报告对2005年6月份青岛检验检疫局食品实验室参加农药残留量检测国际水平的测试结果作出了评价，结果均满意。这标志着青岛检验检疫局农药残留检测能力已达到国际先进水平。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取（MCX）小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（pH=10.5）和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测（PRM）模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系（线性相关系数R²>0.999）,检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低（0.1 mg/kg）、中（0.5 mg/kg）、高（2.0 mg/kg）3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应（基质效应参数|η|<3%）;进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯（FAPAS）能力验证样品的测定（编号为09122,燕麦中GLY的测定）,结果满意,测定值与真值之间的偏离程度（z值）=0.2。FAPAS质控样品（编号为T09119QC,面粉中GLY的测定）检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。     

Bootstrap方法在能力验证统计分析中的应用北大核心CSCD

由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要,我国许多实验室已通过了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）的认可,还有许多实验室正在准备认可。在实验室认可活动中利用实验室间比对的能力验证活动是一项非常重要的内容,它受到国际实验室认可合作组织及世界各国实验室认可组织的高度重视。能力验证是利用实验室间的比对来判定实验室和检查机构能力的活动[1-2],     

茄子中多种农药残留筛查能力验证

通过参加FAPAS(英国分析实验能力验证公司)茄子中多种农药残留筛查能力验证所做的准备工作、基本分析流程和关键操作方法技巧,为其它实验室参加诸如FAPAS农药残留能力验证工作提供经验参考。样品经酸化乙腈(含0.5%乙酸的乙腈,体积分数)提取,分取提取液,氮吹浓缩,乙腈-水(体积比为3∶7)复溶,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(体积分数)甲酸水-乙腈为流动相,流量为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。重复3次测定结果较为接近,且每次的相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,测定结果稳定可靠,Z值在0.3~0.6之间。本次能力验证结果为满意,方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。     

同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并（α）芘的残留量

采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并（α）芘残留的气相色谱串联质谱（6C—MS／MS）检测方法。样品经乙腈一丙酮（体积比6：4）溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并（μ）芘用GC—MS／MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回收率为93％-98％,相对标准偏差为6.2％～12．2％（n=6）,定量限为0．2μg／kg。用该方法测定FAPAS烟熏鱼有证标准样品,测定值与标准值一致。     

锂掺杂胺化物中氮原子配位数效应对结构和非线性光学性质的影响

采用MP2／6—311＋＋G（d,p）方法得到了含有不同氮原子配位数的系列锂掺杂胺化物的几何结构,并使用MP2／6．311＋＋G（2d,p）方法计算了该系列的非线性光学性质．结果表明：相对于未掺杂体系,锂掺杂极大地增加了体系的一阶超极化率（β0）,其中1的β0值是掺杂前的3238倍;体系的风随着氮原子配位数的增加而显著增加,具有3个配位氮原子的1的风值达到2．8×10^5a．u．另外,频率依赖的一阶超极化率（β（-ω;ω,0）和β（-2ω;ω,0））也表现了同样的趋势．     

铁-联吡啶体系化学振荡的研究及其在价态分析中的应用

试验发现,铁-联吡啶体系中存在化学振荡,初步探讨了该体系的化学振荡规律,并找出氟化铵为有效的振荡抑制剂。加入抑制剂后,在Fe（Ⅲ）存在下,铁-联吡啶分光光度法能准确测定Fe（Ⅱ）。方法用于人工样品中铁的价态分析,测得Fe（Ⅱ）的回收率为99．0％～99．7％,Fe（Ⅲ）的回收率为99．5％～103．0％。     

左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究

提出了一种测定左旋氧氟沙星（LEV）的荧光光谱新方法。该法基于电子受体氯冉酸（CL）和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌（DDQ）与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度。对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定LEV的新体系：（1）CL体系,线性范围为0．06～3．6μg／mL,检出限为0．02μg／mL;（2）DDQ体系,线性范围为0．12～2．2μg／mL,检出限为0．04μg／mL。所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99．72％～99．36％和99．36％～98．86％。     

基于多层叉指超微带电极阵列的葡萄糖传感器

采用多层工艺和光刻方法在玻璃衬底上加工了亚微米级金叉指型超微带电极阵列（IDA）,IDA电极的宽度为362nm,电极表面位于沟槽内。实验表明,所加工的IDA电极可作为生物和化学传感器的一次性超微基体电极。采用电聚合的方法将葡萄糖氧化酶（GOD）和吡咯（PPy）固定于IDA电极,该修饰电极可作为葡萄糖传感器。采用该葡萄糖传感器对磷酸钾缓冲溶液（pH7．0）中的葡萄糖浓度进行了比对测量,在2．0-7．0mmol／L的浓度范围内,传感器的响应时间为10s;灵敏度为14．6nA／（mmol／L）,相关系数为0．999。     

Bootstrap方法在能力验证统计分析中的应用

<正>由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要,我国许多实验室已通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的认可,还有许多实验室正在准备认可。在实验室认可活动中利用实验室间比对的能力验证活动是一项非常重要的内容,它受到国际实验室认可合作组织及世界各国实验室认可组织的高度重视。能力验证是利用实验室间的比对来判定实验室和检查机构能力的活动[1-2],也是认可机构加入和维     

利用能力验证结果评价参加实验室的整体检测能力

能力验证是利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动,其评价结果多用于评估单个实验室的检测能力。行业监管部门期望掌握实验室整体能力和检测方法的相关信息,为分析参加实验室的整体检测能力和不同测试方法的差异,分析了3年航空煤油检测能力验证结果,采用满意结果百分比、|Z|值平均值随参加能力验证次数的变动情况,证实了能力验证对整体检测能力的改进作用;利用异方差t检验,比较不同测试方法结果的一致性和精密度差异;通过比较能力验证评价标准差和检测标准的精密度要求,评价参加实验室整体检测能力是否符合检测标准要求。研究表明,能力验证数据能够用于定量分析参加实验室的整体检测能力,为行业实验室监管和检测方法间比对提供依据。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的暴露评估

通过对世界各国和国际组织对3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的评估结果分析和研究,结合我国酱油调查消费数据以及生产和检测3-MCPD的含量数据,采用国际食品添加剂联席会议（JECFA）和食品科学委员会（SCF）均推荐的毒性值进行暴露评估,评估结果为：将我国酱油中3-MCPD最高允许量设置为0．4mg／kg,对于人类健康及满足国际贸易的要求是适宜的。     

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进。采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min。在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/N=3)为0.3 μg/L。采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C18固相萃取小柱净化后进样。鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%。对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assessment Scheme, FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性。本方法可满足食品中甲基汞检测的需要。     

卤代荧光素与西布曲明相互作用的共振散射光谱特征及其分析应用

利用共振瑞利散射法,研究了乙基曙红、赤鲜红和荧光桃红3种卤代荧光素与盐酸西布曲明的相互作用,发现这3种卤代荧光素与盐酸西布曲明形成了离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,其最大散射峰分别位于316、573和370nm;考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,在一定范围内盐酸西布曲明的浓度与共振瑞利散射强度成正比,其线性范围分别是0．1～4．2mg&#183;L^-1（乙基曙红-盐酸西布曲明体系）、0．09-6．0mg&#183;L^-1（赤鲜红-盐酸西布曲明体系）、0．06～3．0mg&#183;L^-1（荧光桃红-盐酸西布曲明体系）,其检出限分别为32、28和21μg&#183;L^-1;在赤鲜红-盐酸西布曲明体系中,573nm处的共振散射光谱偏振度P为0．95,表明体系的共振散射光谱主要由散射光构成。     

持久性化学改进剂钨-铱用于电热原子吸收光谱法测定水和植物性食品中痕量镉

研究持久性化学改进剂钨-铱电热原子吸收光谱法测定水和植物性食品中痕量镉。用钨铱溶液（适宜用量为钨250μg,铱200μg）作为持久化学改进剂处理石墨平台并进行试验,与常规化学改进剂NH4H2PO4＋Mg（NO3）2比较,灵敏度高且背景信号低,且可用较低的原子化温度,可延长石墨管使用寿命;例如测镉时,可连续使用300-350次。分别测定水和植物性食品中痕量镉,相对标准偏差（n=5）在0．7％～3．3％之间,样品加标回收率在92．0％～111．3％之间,水和植物性食品中镉的检出限分别为0．036μg&#183;L^-1和0．102μg&#183;L^-1,特征质量为1．3pg。     

引言

南京海关动植物与食品检测中心（以下简称本中心）是国家农兽药残留和蜂产品检测重点实验室、国家进出口动物源性产品残留监控基准实验室、认监委等四部委批准的首批食品复检机构之一，也是海关总署首批（仅6家）国家级进出口食品质量安全风险验证评价实验室。本中心先后获得14项国内外权威资质，是中国合格评定国家认可委员会（CNAS）能力验证计划提供者、原食药监总局保健品注册检验机构和特殊食品验证评价技术机构，并在全国率先成为国际分析组织（AOAC）独立验证实验室，以及新西兰麦卢卡蜂蜜协会（UMFHA）在中国的独家官方授权检测实验室。中心现有研究员12人、高级职称20人、博士10人、江苏省"333高层次人才"13人，具有中级及以上技术职称的人员占总人数的46.67%；实验室总面积1万平方米，拥有560多台（套）大型精密仪器设备和相关配套设备，设备原值达1.3亿元。 近年来本中心走出一条以科研创新为核心，以检测技术为支撑，以保障执法为前提，以市场开拓为导向的实验室科学发展之路，获国家科技进步奖2项，获原质检总局科技兴检奖42项，获江苏省科技进步奖等其他省部级奖16项，主持完成58项国家标准和行业标准的制订，获得专利32项，荣获原质检总局"科技兴检先进集体""全国质量监督检验检疫先进单位"、江苏省政府"江苏制造突出贡献奖先进单位"、江苏省"五一劳动奖状"等集体荣誉。与美国、新西兰、法国、日本、马来西亚等多国权威机构开展多领域、深层次的科技战略合作，签订了多个科研合作协议，获得外部科研经费近1000万元。本中心将不断强化技术能力建设，跃浪争先，争创一流的人才、一流的技术、一流的设备、一流的管理、一流的环境，为全国海关系统执法提供有力的技术支撑，为建设国际最具竞争力的海关监管机制提供坚实的技术保障。     

槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

1引言槲皮素（3,5,7,3’4-五羟基黄酮）,是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨（Ⅵ）-十六烷基三甲基溴化铝（CTMAB（）体系的荧光光度法尚未见报道。2实验部分2．1仪器与试剂930型荧光分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1．0x10－4mol/L橡皮素乙醇溶液;1．0x10－3mol/L钨（VI）溶液;其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水。2．2实验方法于10ml比色管加入一定量棚皮素标准溶液,依次加入1．0mLX10－3钨（Ⅵ）溶液,2．…     

实验室间比对在确保结果有效性中的应用

<正>实验室间比对是指按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对同一或相似物品进行测量或检测的组织、实施和评价。实验室间比对和能力验证是确保检测结果准确可靠的重要手段,并且可以发现与其他实验室间的差距。申请认可、资质认定或已获认可、资质认定的检验检测机构应尽可能参加实验室间的比对试验和能力验证活动。中国合格评定国家认可委员会(CNAS)在2018年发布的CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[1]中要求,