纳米金–壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸

介绍纳米金–壳聚糖修饰电极的制备方法及其测定抗坏血酸的分析应用。采用电沉积方法,将氯金酸与壳聚糖的混合电解液直接共沉积,制备了壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极的电化学传感器。利用循环伏安法研究了抗坏血酸浓度、p H值等对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为的影响。实验结果表明,修饰电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,抗坏血酸浓度在5×10~(–5)~1×10~(–3) mol/L范围内线性良好,回归方程为I_p=0.433 8c+0.881 9,相关系数为0.998 71。该法可指导纳米金–壳聚糖修饰电极的制备及抗坏血酸含量的测定。     

用于多巴胺选择性电化学检测的多孔Fe-N-C纳米颗粒簇

多巴胺(DA)是人类神经系统的神经递质之一,也是诊断多种神经疾病的重要生物标志物,因此,快速准确地检测DA浓度受到广泛关注。本文以普鲁士蓝(PB)为前体制备了一种多孔Fe-N-C纳米颗粒簇,将其修饰在玻碳电极(GCE)表面,发现该修饰电极在使用线性扫描伏安法(LSV)和差分脉冲伏安法(DPV)时能够有效地降低尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)的电化学氧化响应,而不影响DA的电化学氧化反应,并能够将三者的氧化峰有效分开,从而可以实现对DA的选择性电化学分析。研究结果表明,在含有高浓度的UA(100μmol/L)和AA(100μmol/L)的DA混合溶液中使用LSV检测DA,分段线性范围可以达到5~100μmol/L和100~700μmol/L,灵敏度分别为8.32×10~(-2)和3.44×10~(-2)A·(mol/L)~(-1),检测下限为5μmol/L。     

应用单壁碳纳米管修饰纳米碳纤维电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

采用滴涂法制备了单壁碳纳米管修饰的纳米碳纤维电极,研究了多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)及其混合溶液在修饰前后电极上的电化学行为。在20 mmol/L Tris-HCl(pH 7.4)缓冲溶液中,修饰电极对DA和AA具有很好的电催化作用。采用差示脉冲伏安法对DA与AA混合溶液氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA和AA的氧化峰电流在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L和1.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与浓度呈线性关系,其线性回归方程及相关系数分别为Ip=0.0012c+4×10-9,r=0.9907;Ip=10-5c+7×10-10,r=0.9974,两种物质的检测限分别达到8.0×10-9mol/L和2×10-6mol/L。     

直接电沉积金纳米粒子修饰氧化铟锡电极测定亚硝酸根

以电化学沉积法一步制得了金纳米粒子(GNP)修饰氧化铟锡(ITO)电极,采用紫外、扫描电镜及循环伏安法对GNP/ITO修饰电极进行了表征。结果表明,金纳米粒子在ITO电极表面呈球形,分布均匀无团聚,粒径约30 nm。该修饰电极具有良好的电化学性能,在pH 2.2的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中其氧化峰电流与NO2-的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5×10-6~5.5×10-4mol/L,线性回归方程为:i(μA)=1.07 136C(mmol/L),相关系数r=0.9969;检出限可达1.0×10-6mol/L。该修饰电极用于废水中NO2-的测定,结果令人满意。     

采用纳米金修饰的方法再生碳纤维微电极

采用电沉积法将纳米金(GNP)修饰到毒化的碳纤维电极表面制得再生碳纤维电极,用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对神经递质在该再生电极上的电化学行为进行了研究。实验结果表明,在20 mmol/L,pH7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,再生电极对多巴胺、去甲肾上腺素等神经递质具有良好的电化学响应。对纳米金的电沉积时间进行了优化,在优化条件下,采用DPV法,DA的氧化峰电流与其浓度在5×10~(-7)~1×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R~2)为0.9979,检出限为5×10~(-7)mol/L。     

基于两种复合纳米材料修饰的电极对多巴胺的催化氧化

本文先在Au电极表面自组装硫辛酰胺(T-NH_2),再利用电化学还原的方法将还原氧化石墨烯(ERGO)和纳米金(AuNPs)电沉积到T-NH_2表面,采用循环伏安法考察了电极的电化学性能。实验表明,该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用,优化条件下,DA的氧化峰电流与其浓度在6.49×10~(-6)~7.62×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.996),检出限为2.0×10~(-6) mol/L。     

RuO_2/MWNTs纳米复合材料用于无酶型葡萄糖传感器的研究

采用水热合成法在多壁碳纳米管(MWNTs)上负载了Ru O2纳米颗粒,并以Nafion为固定剂将复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种新型无酶型葡萄糖传感器。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电化学方法对复合材料进行表征,发现碳纳米管上的Ru O2为纳米级,分散均匀。该复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小。采用安培法测定葡萄糖,其线性范围为1.0×10-5~1.2×10-2 mol/L(R2=0.998),灵敏度41.826μA cm-2(mmol/L)-1,检测限2.2×10-5 mol/L(信噪比为3),响应时间5.2 s,具有较好的稳定性。     

线状纳米金修饰碳纤维超微电极检测芦荟大黄素

该文建立了芦荟大黄素(AE)的电化学检测方法。通过柠檬酸三钠还原氯金酸制备线状纳米金,采用一步恒电位沉积方法将线状纳米金沉积在碳纤维超微电极(CFME)表面,考察了电极修饰前后对AE的电催化性能,得到最佳修饰时间为12 min。结果表明,线状纳米金修饰碳纤维电极(LGN/CFME)的氧化峰电流与AE浓度在2.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,线性方程为Ip(nA)=0.318 1C(μmol/L)+25.01,r2=0.965 3,检出限(S/N=3)为6.19×10-7 mol/L,说明此方法可用于芦荟汁中AE的定量检测。     

镍纳米粒子-离子液体修饰碳糊电极的制备及其对多巴胺的测定

制备了镍纳米粒子-离子液体修饰电极,在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 6.0)中研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为.与裸电极相比,DA在该修饰电极上的氧化还原电位明显降低,氧化还原反应的峰电流明显增大,DA的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.5×10~(-9) mol/L.该修饰电极对抗坏血酸具有明显的抗干扰能力.     

基于胆碱修饰层为基底的纳米金固定过氧化物酶修饰电极的研究

玻碳电极上共价修饰上单分子层胆碱(Ch)可以显著提高电极的活性。本研究利用该电极上胆碱层带有的正电荷,牢固吸附带负电荷的纳米金溶胶,继而利用纳米金颗粒良好固载辣根过氧化物酶(HRP),制备出了基于HRP酶直接电化学的H2O2传感器。以阻抗谱、循环伏安等方法表征了修饰电极的性质。结果显示,该电化学传感器具有良好的催化活性,电活性HRP的表面浓度(Γ*)为1.2×10-9mol/cm2,米氏常数KMapp=1.55±0.11 mmol/L。该修饰电极在H2O2浓度1.2×10-6~3.2×10-3mol/L范围内有线性响应,检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。本修饰电极制备简单,选择性高,稳定性好,可以作为进一步构筑生物传感器的基础。     

纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺

利用电沉积的方式制备了纳米金 ( Nano- gold,NG)修饰玻碳电极 ( GCE)。该电极对多巴胺 ( DA)和抗坏血酸 ( AA)均有催化作用 ,且多巴胺在纳米金修饰玻碳电极上有较强的吸附作用。同时研究了磷酸缓冲溶液的 p H值和离子强度对 DA的电化学行为的影响。纳米金修饰玻碳电极在 DA和 AA的混合溶液中的循环伏安图上可观察到两个明显分开的氧化峰 ,峰电位差达到 1 5 0 m V。据此 ,提出了两种利用该电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺的方法 ,线性范围分别为 3.0× 1 0 - 6 ～1 .0× 1 0 - 4mol/ L和 1 .2 5× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4mol/ L。     

纳米金双巯基修饰金电极差分脉冲伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

在裸金电极上自组装4,4-二甲基联苯硫醇(MTP)膜(MTP/AuSAMs),再电还原氯金酸溶液修饰纳米金,得纳米金双巯基修饰金电极(NG/MTP/Au).研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在NG/MTP/Au上的电化学行为,发现该修饰电极对DA、AA的氧化具有良好的电催化作用,多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位差达到155mV,可以实现对此二组分混合溶液的选择性测定.差分脉冲法测得的峰电流与DA、AA浓度分别在5.0×10-7～1×10-4mol.L-1和3.5×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,检测限(3σ)分别为1.5×10-7mol.L-1和1.2×10-6mol.L-1,相关系数0.998.     

碳纤维微电极表面负载含氧官能团及PDDA-纳米金粒子用于神经递质多巴胺的检测

将碳纤维微电极(CFME)置于超纯水中进行恒电位电沉积,在其表面修饰含氧基团(RO);再采用恒电位法在电极表面负载以聚二烯二甲基氯化铵(PDDA)为保护剂制备的纳米金粒子(Au NPs),制得RO/Au NPs-PDDA/CFME修饰电极.利用扫描电子显微镜对修饰前后碳纤维电极的表面形貌进行了表征,探讨了修饰电极在多巴胺(DA)溶液中的电化学行为.结果表明,在20 mmol/L p H=7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,复合修饰膜RO/Au NPs-PDDA对DA具有显著的电催化活性.在最优实验条件下,采用差示脉冲伏安技术(DPV)对DA进行定量分析,DA的氧化峰电流与其浓度在1×10-7~5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9912,检出限达3.3×10-8mol/L(S/N=3).该修饰方法重现性好,电极稳定性佳,制备方便,可广泛应用于生物样品中DA的高灵敏分析.     

维生素B6在纳米金/石墨烯修饰电极上的电化学行为

将金纳米粒子电沉积在石墨烯修饰的玻碳电极表面,研究了维生素B6(VB6)在该修饰电极上的电化学行为。扫描电镜用于该修饰电极组装过程的形貌表征。实验结果表明:VB6在此修饰电极上出现一个良好的氧化峰,在最佳实验条件下,其氧化峰电流与VB6浓度在5.0×10-8～2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为I(μA)=0.5697c(μmol/L)+0.06275,R=0.9992,检出限为2.0×10-8 mol/L(S/N=3)。一些常见的干扰物质如抗坏血酸不干扰VB6的检测。方法已用于片剂中VB6的含量的检测。     

碳纳米管/纳米金修饰金电极上柔红霉素电化学行为的研究

将碳纳米管与纳米金结合修饰在金电极上制成修饰电极,并用于柔红霉素(DNR)的电化学行为研究和检测.在4.4 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=5.81)中,DNR在碳纳米管-纳米金/Au电极上有一对灵敏的氧化还原峰.还原峰电流与DNR的浓度在3.2×10-8～1.0×10-6mol/L和1.0× 10-6～2.2× 1...     

纳米金修饰玻碳电极对鸟嘌呤的催化氧化

采用电化学沉积法制备了纳米金修饰玻碳电极,并用循环伏安法和电化学阻抗法进行了表征,以此建立了一种直接测定鸟嘌呤的电分析方法。在磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)中,研究了鸟嘌呤在纳米金修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,纳米金修饰电极可以增强鸟嘌呤在电极表面的吸附,并加快鸟嘌呤在电极表面的电子传输,使其电化学信号明显增大,检测灵敏度大大提高,该修饰电极对鸟嘌呤表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下对鸟嘌呤进行测定,方法的线性范围为8.0×10-7~6.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-8mol/L,在鸟嘌呤浓度为1.0×10-5mol/L时测得RSD(n=10)为2.5%。     

抗坏血酸辅助碳纤维超微电极特异性检测特布他林

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了特布他林与抗坏血酸共存的条件下在碳纤维超微电极上的电化学行为.通过优化抗坏血酸浓度,建立了一种电化学定量检测特布他林的方法.实验结果表明,在20 mmol/L pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,当共存的抗坏血酸浓度为1×10~(-4) mol/L时,对碳纤维电极检测特布他林具有较好的稳定作用.在优化条件下,采用DPV法对特布他林进行定量分析,特布他林的氧化峰电流与其浓度在1×10~(-6)～1×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为R~2=0.994 2,检测限达2.202×10~(-10) mol/L (S/N=3).该修饰方法重现性好,电极稳定性佳,可应用于生物样品中特布他林的高灵敏分析.     

聚对氨基苯磺酸/氧化石墨烯修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸/氧化石墨烯修饰玻碳电极(PABSA/GO/GCE),研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为,并建立了同时测定多巴胺和抗坏血酸电化学分析新方法,相对于裸玻碳电极,该电极测定DA和AA的峰电流明显增加。实验结果表明:在实验条件下,DA测定的线性范围为0.50～300μmol/L;检出限为5.0μmol/L。AA测定的线性范围是0.10～2.4 mmol/L,检出限为0.50μmol/L。     

双重信号放大的乙酰胆碱酯酶电化学传感器检测有机磷农药

基于生物催化纳米金的生成和纳米金粒子电催化银沉积实现两次信号放大的原理,构建了一种快速、灵敏的乙酰胆碱酯酶电化学传感器,用于检测有机磷农药。固定在金电极表面的乙酰胆碱酯酶催化底物氯化乙酰硫代胆碱产生硫代胆碱,硫代胆碱还原氯金酸生成纳米金,将电极置于1.0 mol/L NH3-2.0×10#3mol/L AgNO3的银增强液中,由于纳米金粒子的催化作用,在#0.10 V的电压下,银只会沉积在生成的纳米金表面,沉积银的量与生成的纳米金颗粒的数目成正比,通过线性扫描伏安法定量检测沉积的银。在0.1~1000μg/L范围内,乙酰胆碱酯酶的抑制剂马拉硫磷的浓度与银的溶出峰呈线性,线性方程为i pa=149.9-40.49lgC(r=0.9963),检出限为0.05μg/L。本方法极大地提高了传感器检测的灵敏度。将其应用于湘江水样中马拉硫磷的检测,回收率在95.5%~102.2%之间,结果满意。     

碳纳米管负载铂-二氧化钌纳米颗粒用于葡萄糖传感器的研究

建立了多壁碳纳米管(MWNTs)负载铂二二氧化钌纳米颗粒的液相化学还原法.以Nafion为固定剂,将Pt-RuO2/MWNTs复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种无酶型葡萄糖传感器.实验表明:复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小.本实验采用安培法测定葡萄糖,线性范围为2 0×10 3～1.0×10-2 mol/L(R～0.9965);灵敏度为119.26 μA cm-2(mmol/L)-1;检出限为1.25×10 -5 mol/L(信噪比为3);响应时间为4.8 s.PtRuO2/MWNTs修饰电极可作为性能良好的无酶型葡萄糖传感器.