Nd∶Lu2O3纳米陶瓷的制备和EXAFS研究

通过氨水加碳酸氢铵复合沉淀剂合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体。经马弗炉900℃煅烧2 h,获得了分散性好、晶粒尺寸约为40 nm的高质量的Nd∶Lu2O3纳米晶粉体。采用无压流动H2气氛对所得素坯进行两步烧结致密化(T1=1720℃,T2=1620℃)获得了半透明的纳米Lu2O3陶瓷。荧光光谱表明在808 nm波长激发下,纳米陶瓷发光强度明显超过微米级陶瓷。同步辐射研究表明,随着晶粒尺寸减小,纳米陶瓷中Nd原子的局域环境混乱度增大,无序度相对变大。在Nd掺杂浓度相同情况下,对同一光子能量的X射线吸收系数纳米陶瓷小于微米级陶瓷。     

Gd2Ti2O7/ZrO2（3Y）陶瓷制备及力学性能研究

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2(3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷。用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能。结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2(3Y)含量增加显著提高,ZrO2(3Y)含量为90vol%时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95GPa、199.21MPa和8.17MPa·m1/2。其原因是ZrO2(3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2(3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用。     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

过渡层（SiO2,TiO2）对F掺杂SnO2薄膜的光电性能影响研究

采用喷雾热解法分别在普通钠钙玻璃、含Si O2过渡层与Ti O2过渡层的玻璃上制备了F掺杂Sn O2薄膜,比较了不同过渡层上生长的F掺杂Sn O2薄膜的表面形貌特点,分析了过渡层对F掺杂Sn O2膜层的光电性能的影响。结果表明,过渡层种类对F掺杂Sn O2薄膜各项性能影响很大,在Si O2薄膜过渡层上制备的F掺杂Sn O2薄膜晶粒最小且表面致密,在Ti O2过渡层制备的F掺杂Sn O2薄膜晶粒最大,在玻璃上生长的F掺杂Sn O2薄膜较为疏松,以Si O2为过渡层制备的F掺杂Sn O2薄膜光电性能最佳,其平均可见光透过率为82.9%,电阻率为5.33×10-4Ω·cm,适合喷雾热解法制备性能优良的玻璃基F掺杂Sn O2薄膜。     

Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375TiO3微波介电性能的影响

采用固相烧结法制备了掺杂Al2O3的Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3微波介质陶瓷。研究了Al2O3掺杂对Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3的助烧效果、物相结构、显微组织和微波介电性能的影响规律。结果表明:Al2O3的添加降低了Ca0.2Sr0.05Li0.375Sm0.375Ti O3陶瓷的烧成温度,但对物相基本无影响。此外,高含量Al2O3的添加能促进晶粒细化。此体系陶瓷的最佳介电性能为:Al2O3含量为0.9wt%且烧成温度为1250℃时,εr=110.8、Q·f=4159.6 GHzτf=49.4 ppm/℃。     

冷坩埚法制备α-Al2O3多晶材料的工艺参数研究

采用冷坩埚法制备α-Al2O3多晶料,研究了引燃剂的形态、坩埚下降的速率、加料速率等工艺参数变化对所成形晶碇质量的影响。结果表明:采用的引燃剂为高纯铝片,坩埚下降速率为10 mm/h,采取加料速率为1 kg/min的最佳工艺条件,可制备出高致密度、高纯度的α-Al2O3多晶料。采用排水法测密度,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)对原料粉和多晶块料中Ca、Fe、Na、Mg、K、Ti、Si、Cr等元素进行测定。结果表明:多晶块料中白色可用部分Ca、Fe、Na、K、Ti、Si、Cr等元素明显降低,说明采用冷坩埚法制备的氧化铝多晶料对原料粉具有一定的提纯作用,并且测量其堆积密度为2.6～2.8 g/cm3。因此采用冷坩埚法制备的α-Al2O3多晶料符合目前生长大尺寸蓝宝石对原料的要求。     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

熔盐法制备片状Sr2Bi4Ti5O18晶粒

采用熔盐法制备了具有各向异性片状结构的Sr2Bi4Ti5O18晶体,利用XRD,SEM等测试分析手段对熔盐反应产物的晶体结构和显微形貌进行了表征.研究结果表明:当采用KCl-NaCl混合熔盐,熔盐与总反应物的质量比为1∶1,1100℃保温3h时,可以制备出纯的Sr2Bi4Ti5O18粉体,扫描电镜照片显示Sr2Bi4Ti5O18晶粒呈片状形貌,其晶粒长宽为5 ～25μm、厚度约为0.2 μm左右,且分散性较好;XRD图谱显示晶粒在(00l)晶面择优生长,该方法所合成的片状晶粒可作为织构化陶瓷的模板.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

光敏化La2O3/TiO2催化剂的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法和水热法制备了La2O3/Ti O2复合物,将此种La2O3/Ti O2复合物利用叶绿素提取液浸泡后,制得了光敏化La2O3/Ti O2复合物,并采用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面积测定仪和紫外-可见分光光度计等对样品进行了表征。结果表明:La2O3/Ti O2催化剂的颗粒粒径在3~10 nm之间,BET比表面积为173.53 m2/g,光敏化La2O3/Ti O2复合物具有较好的可见光响应性能。在可见光下研究了几种光催化剂对水中六价铬离子的光催化还原效果,光催化结果表明:以光敏化La2O3/Ti O2复合物为催化剂,在可见光下光催化还原含Cr6+废水180 min后,Cr6+脱除率达到78.7%。     

高纯TiO2超微粉体的制备

以廉价的TiCl4为原料,液体石蜡为纯化剂,氨水作形核剂,制备出高纯TiO2超微粉体。用XRF分析了样品的物相组成;XRD和SEM等手段表征了粉体合成过程的物相变化和形貌特征。结果表明,TiCl4经过矿物油(液体石蜡)除钒和精馏除铁等杂质后进行水解,当TiCl4溶液浓度0.65 mol/L,水解温度60℃、反应时间2 h、pH值=7、在800℃煅烧2 h条件下,制备出TiO2的纯度达到99.9952%,晶型为金红石相,晶粒尺寸约0.65μm,形貌近球形。     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

六钛酸钾晶须的制备及生长机理的研究

通过KDC方法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,并进行了热重分析和差热分析,研究烧结时间和烧结温度对K2Ti6O13晶须结晶过程的影响,通过X射线衍射分析了K2Ti6O13晶须的相组成和晶体指数.此外,通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜研究晶须的微观结构,揭示了K2Ti6O13晶须的生长机理.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

以TiO2粉体为钛源水热合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3晶粒机理

用水热法合成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)超细晶粒.通过对合成粉晶体的物相与晶体形貌的表征和对生成物中TiO2残余量的测定,初步分析了PZT粉晶粒形成的机理.在反应初期,随着温度的升高,TiO2粒子逐渐溶解.进入溶液的钛氧基团与溶液中的羟基相作用发生羟基化反应,形成钛的氢氧化物.钛与锆的氢氧化物相互作用,形成生长基元,它们与pb2+离子一起在PZT晶核生长界面上叠合、脱水、结晶,从而使PZT晶粒长大.     

坩埚下降法生长La2Ti2O7晶体及其光性能研究

采用高温坩埚下降法生长La2 Ti2 O7晶体,获得的晶体尺寸约为18 mm× 12 mm× 10 mm,其表面出现了一系列(004)解理面.X射线双摇摆曲线表明该晶体具有良好的结晶质量.透过光谱显示退火后的La2 Ti2 O7晶体在可见光范围内是透明的,当波长在800 nm左右时,透过率将显著下降.La2 Ti2 O7晶体的吸收边出现在500 nm波长附近.光折射指数分析表明退火La2 Ti2 O7晶体具有高的折射率.折射率色散方程确定为n2(λ) =4.61643 +0.16198/(λ2-0.01547) -0.47201λ2,利用该公式可计算出300～1680 nm范围内任意波长下的折射指数n值.