多种形态Au/Pd核-壳纳米粒子的制备与表征

在反相微乳液十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中用单步法合成Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,再通过抗坏血酸还原Pd盐的方法制备了多种形态的Au/Pd核-壳结构纳米粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)分光光度计对Au/Pd复合粒子的形貌和光学吸收特性进行了表征.结果表明,通过调控Au核的形态,以Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,可分别得到棒状和类球状的核-壳Au/Pd纳米粒子.棒状粒子中,Au核(纳米棒)的平均长度为31 nm,宽为7 nm,Pd壳的平均厚度为8 nm;类球状粒子中,Au核(纳米球形颗粒)的平均粒径为35 nm,Pd壳的平均厚度为9 nm.该反相微乳液法简单易行,对于制备其他核-壳纳米粒子具有借鉴意义.     

乳化-热交联法制备明胶微球

采用乳化-热交联法制备了明胶微球,研究了乳化条件对微球粒径大小和溶胀性的影响.研究结果表明,最佳的乳化条件为:明胶溶液质量分数为20%,水油比为1:5(体积比),乳化温度为50℃,乳化时间为30 min,冷却时间为1.5 h,冷却温度为4℃.采用该方法可制备出粒径为50～1400 μm,溶胀率为150%～400%的明胶微球.     

基于纳米球刻蚀的银纳米颗粒阵列和有序纳米壳层的制备

通过经引流片改进的＂漂移法＂,使单分散聚苯乙烯球胶体颗粒成功自组装形成按六角密排结构的二维胶体晶体.实验结果表明,除存在极少量的线缺陷,可得到大面积（50μm×50μm）的PS球有序排列区域.以上述聚苯乙烯球胶体晶体作为掩膜板,用纳米球刻蚀和电子束蒸镀技术相结合的方法,成功地制备了三角形的银纳米颗粒阵列.以聚苯乙烯球作为＂牺牲＂纳米球模板,得到了一种简单有效的制备碗状银纳米壳层的方法.这种方法可拓展到其他材料,可通过选择不同粒径的PS球来控制贵金属纳米颗粒的大小和制备不同尺寸的纳米壳层.     

贻贝壳在不同方法下合成羟基磷灰石多孔微球的性能研究

选用舟山市贻贝壳为原料制备羟基磷灰石(HA)多孔微球, 球形HA较其他形状的HA有更多的药物和金属负载量, 可以合成特殊的功能性材料. 实验过程为: 采用贻贝壳提取CaCO₃, 以贻贝壳的CaCO₃为原料用水热法、沉淀法、十六烷基三甲基溴化铵模板剂法及反相微乳液法制备HA, 经比较确定可行方案, 并对制备出的样品进行银离子吸附实验. 研究结果表明: 通过扫描电子显微镜表征观察得出水热法制备的产物为球形; X射线粉末衍射仪和傅里叶红外光谱仪测得水热法制得的产物为HA, 其他产物为方解石型CaCO₃/HA复合材料; 比表面积及微孔孔隙分析表征得出水热法制备的产物介孔结构和比表面积最优; 电感耦合等离子体发射光谱仪检测产物的钙磷比及载银量, 确定水热法制备的样品为缺磷型HA, 该HA的银离子吸附率达75.10%. 表明贝壳制备HA多孔微球是可行的, 采用水热法可将贝壳CaCO₃合成球形多孔HA, 且在转化程度和载银效果方面较其他方法更有优势.     

ZnO纳米棒有序阵列的制备及其AFM表征

采用种子层辅助水热生长法制备了ZnO纳米棒有序阵列.将ZnO溶胶旋涂到玻片上,通过煅烧得到晶种,然后将载有晶种的玻片放入含有硝酸锌和六亚甲基四胺的反应釜里,经过水热反应得到垂直于玻片生长的ZnO纳米棒有序阵列.利用原子力显微镜(AFM)观测样品表面形貌并定量分析ZnO纳米棒的长度、直径和生长密度.结果表明,当旋涂转速为4 000r/min,旋涂次数为3次时所得到的ZnO晶种分布均匀,排列紧密,平均粒径为24.3nm.当反应物浓度为0.025mol/L,反应时间为3h,反应温度为90℃时,制备的ZnO纳米棒呈有序阵列,其中纳米棒的长度为164.4nm,直径为104.1nm,生长密度为64.7根/μm2.     

油乳法制备高效液相色谱氧化钛和钛锆氧化物复合填料

以四氯化钛（TiCl4）和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采用油乳法制备了氧化钛和钛锆氧化物复合色谱填料.制备方法简单,条件易于控制,重现性好.用扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等方法研究了这两种氧化物微球的物理化学性质,表明所制得的多孔微球粒径分布窄（4-6μm）,孔径在中孔范围内（TiO5.8nm,TiO2-ZrO2　7.4nm）,机械性能良好（可承受41Mpa压力）,完全满足高效液相色谱的需要.     

侧链含酯键的聚阳离子/羧甲基纤维素钠复合物纳米粒子的制备

合成了一种新型可降解阳离子聚(氨乙酰氧乙基天冬酰胺)盐酸盐(PAAEA.HCl),并由PAAEA.HCl与羧甲基纤维素钠(NaCMC)水溶液通过静电相互作用得到纳米级聚电解质复合物.同时,研究了该聚电解质溶液浓度、性质、离子强度对复合物粒径和ξ-电位的影响.结果表明,在蒸馏水中,聚电解质浓度为1.0 mmol/L、电荷比n+/n-为2制备得到的聚电解质复合物纳米粒子平均粒径为110 nm,ξ-电位为35 mV,其溶液在4℃时可以稳定保存一周.     

甲壳素诱导形成形貌独特的碳酸钙

利用甲壳素溶液中的尿素分解所产生的CO2与体系中的Ca2+反应生成碳酸钙,通过控制诱导反应温度、放置时间及体系的pH值,可诱导形成不同形貌的碳酸钙.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其晶体结构和形貌进行表征,显示该碳酸钙为球霰石、文石和方解石晶体的混合物.结果表明:甲壳素能诱导形成形貌独特的碳酸钙,包括腔体直径为0.6～3.0μm的中空微球、宽约200nm的晶须聚集体、多孔网状结构和直径为1.5～3.0μm的表面光滑的微球.     

盐酸小檗碱经海藻酸/大豆蛋白复合微球负载后的释放行为

利用海藻酸(AL)/大豆蛋白(SPI)复合微球包裹盐酸小檗碱(Ber), 研究了盐酸小檗碱经复合微球负载后在模拟胃,小肠和结肠pH环境下的释放行为.结果显示,在模拟肠和结肠的pH 6.8和pH 7.4环境中,约5 h盐酸小檗碱就分别达到96%和99%的药物溶出量,而在模拟胃的pH 1.0条件下溶出量仅为约40%.研究发现盐酸小檗碱经复合微球负载后的释放行为与复合微球在不同pH条件下的溶胀行为直接相关,即在pH 1.0时溶胀度很小,但在pH 6.8和pH 7.4条件下溶胀度可达到约2000%.这主要归功于海藻酸组分的pH敏感性.同时,负载过程使结晶的疏水盐酸小檗碱转变为更易于在水性介质中扩散和溶解的不定型态.特别是通过pH梯度实验发现,限定载药复合微球在模拟胃的pH 1.0溶液中的时间在3 h内,可控制盐酸小檗碱的溶出量为约20%;而在此后的小肠和结肠的pH条件下,盐酸小檗碱迅速溶出,使累积溶出量达到98%.由此可见,利用自主研制的复合微球负载盐酸小檗碱可以降低盐酸小檗碱对胃部的刺激并可应用于盐酸小檗碱对溃疡性结肠炎的治疗,同时大豆分离蛋白的生理活性可望发挥一定的辅助作用.     

热CVD法制备纳米硅粉及其表征

采用简单的热CVD反应法成功制备了纳米硅粉、X射线衍射和透射电镜结果表明：该产物是无定形的球形纳米粉体，粒径为20～100nm．粉体粒径随分解温度敏感，温度升高粒径减小，但高于700℃时急剧增加．傅立叶红外分析表明，粉体存在Si～H键，且H含量随分解温度升高而降低．进一步研究表明，该无定形纳米硅粉经700℃退火处理可转变为晶体硅．     

响应面分析法优化稻壳灰制备纳米级白炭黑工艺

以稻壳灰为原料经过生产水玻璃的中间环节制备纳米级白炭黑,利用响应面软件设计试验,并建立数学模型,在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出反应的最佳条件:水玻璃浓度为15 Be,反应温度为54℃,硫酸浓度为0.6 mol/l,反应终止时pH为6,反应时间为62 min,所得产品的粒度平均为70     

大孔径碳纳米管的制备

采用共沉淀-凝胶法制备Ni—Cu—Al催化剂，以甲烷为气源利用化学气相沉积法制备内径为25-50nm的大孔径碳纳米管，研究了催化剂制备条件、反应温度以及反应气流速对碳纳米管和碳产率的影响。结果表明，甲烷流速为480～500mL／min，甲烷裂解温度为973K，在823K空气气氛下焙烧的催化剂用于制备碳纳米管得到的产量大于10g／次。     

大尺寸SiO2大孔材料的表面改性及其吸附性能

以具有三维骨架结构的环氧树脂大孔聚合物为整体型模板,利用硅酸酯原位溶胶-凝胶过程和高温烧结法制备出大尺寸SiO2大孔材料,通过水热法用铝酸钠对材料进行表面改性,得到铝掺杂SiO2大孔材料（Al-SiO2）,并用SEM、FTIR和XPS对大孔材料进行了表征．以Cu^2＋和Pb^2＋为模拟污染物,研究改性大孔材料的吸附性能．结果表明：改性大孔材料对Cu^2＋和Pb^2＋均具有良好吸附能力;Al-SiO2对Cu^2＋和Pb^2＋的最大吸附量分别为71mg·g^-1和138mg·g^-1,0．100gAl-SiO2对100mL50mg·L^-1水溶液中Pb^2＋的去除率达到95.3％,重复使用3次后的去除率保持在89．8％．     

ZnO/ZnS核-壳纳米杆的制备及其光学性质

用溶液法在镀有ZnO缓冲层的硅衬底上制备出定向ZnO纳米杆阵列,然后再通过硫代乙酰胺(TAA)辅助硫化法将氧化锌一维纳米结构转化为ZnO/ZnS的核-壳纳米结构.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和室温光致发光谱(PL)研究了样品的结构、形貌和光学性质.结果表明,ZnO/ZnS核-壳纳米杆的带边发光峰比ZnO纳米杆有显著增强,且峰化蓝移.     

单分散顺磁性镍纳米空心球的合成

利用SiO2纳米球为模板,通过水解、还原方法成功制备了内径为320nm的镍空心球.利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对样品的物相、形貌进行分析.结果表明：制备的镍纳米空心球尺寸均匀、形状统一,所得空心球的几何外形和表面形貌均较好;比表面积测试及吸附脱附等温线显示样品具有较大的比表面积并存在介孔结构;物理性能测试仪（PPMS）分析了它的磁性能,发现该纳米空心球是顺磁性材料.     

硫酸铝去除直接黄棕D3G的异向凝聚动力学特征

在无紊流条件下，硫酸铝去除直接黄棕Ｄ３Ｇ的混凝反应符合异向凝聚动力学特征，反应速率常数ｋ与Ｔ／成正比，并随ｐＨ值的变化而变化。异向凝聚过程中有效碰撞系数值为０．１５４，表明染料颗粒在硫酸铝的作用下脱稳已比较完全。     

低温衬底的射频反应溅射法制备a-SiO_2薄膜的研究

低温衬底使器件在制膜过程中避免热伤害． 研究得到强水冷衬底的射频反应溅射法制备ａ－ＳｉＯ２ 薄膜的最佳工艺条件． 所制得的薄膜具有好的致密度和抗腐蚀性．     

核壳Fenton催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu的制备、表征及其活化H_2O_2降解染料的性能

为得到新型高效多相催化剂,有效去除废水中的染料,以Cu(Ac)_2与CuFe_2O_4@PDA为原料制备了催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu.通过IR、XRD、XPS、UV-Vis、DRS技术对催化剂的性能进行了表征,考察了温度、H_2O_2用量、催化剂用量、pH值、盐等对催化活性的影响.利用HPLC测定降解产物,采用自由基捕获和抑制实验进行机理验证,发现催化剂是核壳结构.温度升高、pH值升高、H_2O_2和催化剂用量的增加均有利于提高催化活性;氯化物、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐不影响催化效果,溴化物和亚硝酸盐降低了催化效果.得到的最优降解条件为:T=30℃,催化剂用量10mg·L~(-1),pH=9,过氧化氢用量10mmol·L~(-1),染料浓度30mg·L~(-1).最优条件下催化剂可循环使用4次以上;甲基橙、茜素红和罗丹明B的去除率为100%;染料R0213、O0118和B0115的去除率大于60%.降解产物有草酸、马来酸和CO_2.甲基橙、茜素红和罗丹明B降解后COD_(Mn)=2~4mg·L~(-1).水杨酸捕获·OH生成2.5-二羟基苯甲酸,叔丁醇抑制染料降解.结果表明,催化剂可活化H_2O_2产生·OH,·OH攻击染料分子开环降解直至矿化.该研究为开发高效多相催化剂,有效去除废水中的染料提供了科学依据.     

Meso-四( 4-甲氧基-3-磺酸苯基) 卟啉 与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0～ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意.     

纳米氨基硅油的制备工艺及应用研究

选用阳离子型乳化剂(CTAB)和非离子型乳化剂(AEO-9,AEO-3)进行复配,通过预乳液剪切技术,结合半连续乳液聚合工艺,制得透明、稳定、粒径分布窄、且粒径小于30nm的改性纳米氨基硅油乳液.实验发现,该乳液聚合的最佳条件为乳化剂用量为9%(质量分数);乳化剂m(CTAB)∶m(AEO)为1/3～2;AEO-9∶AEO-3为1∶1;预乳液剪切时间为15min.透射电镜测试表明,制得乳液的乳胶粒子呈规则的球形,分布均匀,与光散射粒径测试结果基本一致.所得乳液室温下储存6个月,乳液稳定性不变.应用测试结果表明,该纳米乳液对织物表现出良好的整理效果.