离子色谱法测定油田灌注污水中的CI^—、NO3^—、SO4^2—

采用二氯甲烷萃取、活性炭吸附、Na2CO3/NaHCO3淋洗液储备液沉淀等预处理方法,有效地除去了油田灌注污水样中的有机物质和可能存在的高含量的钙镁离子,进而用离子色谱法同时测定了CI^-、NO3^-、SO4^2-三种离子,相对标准偏差分别为0．06、4．6、2．2,NO3^-、SO4^2-离子的加标回收率分别为97．9％和97．1％。     

离子色谱法测定油田灌注污水中的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)

采用二氯甲烷萃取、活性炭吸附、Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液储备液沉淀等预处理方法,有效地除去了油田灌注污水样中的有机物质和可能存在的高含量的钙镁离子,进而用离子色谱法同时测定了Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,相对标准偏差分别为0.06、4.6、2.2,NO_3~-、SO_4~(2-)离子的加标回收率分别为97.9％和97.1％。     

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F-、SO2-4、Cl-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F^-,SO4^2-和Cl^-的方法，以水合联氨作还原剂，将铬酸酐溶液中的CrO4^2-还原为Cr^3 ，以沉淀的方式除去，采用离子色谱法测定溶液中的微量F^-,SO4^2-和Cl^-，其测量不确定度分别为6％，6％和5％，方法简便，测量结果准确，可靠。     

改性皮革胶原纤维对水体中Cd2+、Cr3+、Pb2+、Ni2+、Co2+等痕量重金属离子的富集与测定

利用改性皮革胶原纤维作为水体中重金属离子的富集材料,研究了该材料对水体中Cd^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋、Ni^2＋、Co^2＋等重金属离子的分离富集能力。实验表明,在pH4～7的酸性和中性的条件下,该材料对重金属离子的富集量最大。其中,Cr^3＋在pH4～5时富集率达到100％;Co^2＋、Ni^2＋在pH6～7时富集率达到100％左右;Cd^2＋和Pb^2＋在pH8～9时富集率达到100％左右;在混和溶液中和存在络合配位体时,可以通过控制待测液的酸度对水体中的重金属离子进行选择性吸附。通过样品的分析,可以利用改性皮革胶原纤维作为测定水体中的重金属离子的吸附剂,对水体中的重金属离子进行分析测定。     

离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物

研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物．采用IonPacAS22A分析柱（250mm×4mm）,IonPacAG22A保护柱（50mm×4mm）,4．5mmol·L^-1碳酸钠和0．8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0．24g·L^-1碘液和0．2％磷酸（V：V）的混合溶液,检测波长为288nm．样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0．45μm过滤膜后直接进样．实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0．006,0．004,0．006,0．006和0．007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4．86％,3．24％,3．76％,2．68％和2．07％．实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67．2％～116．5％之间,硫离子的回收率为38％～45％．     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F-、Cl-、NO2-、H2 PO4-、NO3-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^-、NO3^-。流动相为4mmol／LNa2CO3—3 mmol／LNaHCO3混合溶液,流速为1．5mL／min,进样量为0、5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F^-、Cl^-、NO2^-、H2PO4^_、NO3^-的检出限分别为0、008、0．012、0、030、0．068、0．077mg／L。测定结果的相对标准偏差分别为1．86％、1．30％、2．06％、1．82％、1．50％,回收率分别为108．0％、94．0％、101．0％、98．7％、94．4％。     

化学计量学-分光光度法同时测定成年男子精液中的钙、镁、锌

在pH10．4的硼砂-NaOH缓冲体系中,2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)变色酸(8Q5SAC)能分别与钙、镁、锌形成络合物。它们的光谱均在400～800nm波长范围内,且相互重叠。本文应用主成分回归法、偏最小二乘法和径向基人工神经网络法处理测量数据,建立数学模型,并对一组人工合成试样作浓度预报,发现径向基人工神经网络法能给出最好的结果,钙、镁和锌测定的RSD分别为3．4％、3．0％、3．2％。将此法用于一患不育症成年男子和一正常成年男子精液中的钙、镁、锌同时测定,荻较好结果。     

CMC-Na/TETA-B62型蛇笼树脂对Ag+、Cr3+和Hg2+的吸附性能

研究了自合成的蛇笼型螯合树脂三乙烯四胺交联甘油环氧树脂／羧甲基纤维素体系对Ag^ 、Cr^3 、Hg^2＋的吸附量，吸附动力学，等温吸附过程等静态吸附性能，同时研究了PH值等因素对吸附性能的影响。实验结果表明，该树脂对Ag^ 、Cr^3 具有较强的吸附选择性，在Ag^ 、Cr^3 、Hg^2＋3种离子共存时能选择吸附Ag^ ，其选择性系数分别为KAg/Hg^2 ＝10．31、KAg^ /Cr^3 =1.77,KCr^3 /Hg^2 =5.83。该树脂对上述3种离子的吸附量分别达2.99mmol/g、1．69mmol/g、0．29mmol/g，该类树树可用于含重金属离子污水的处理和金属离子的分离等方面。     

离子色谱法测定葡萄糖酸钙中的草酸根

利用单柱离子色谱系统,以NaHCO3-Na2CO3溶液为流动相,对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离,并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1.147x 1.568,相关系数r=0.984,线性范围为0.01-30.00mg/L,以3倍信噪比计算,草酸根的检出限为13．2μg/L,回收率为96％－105％。     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

均三嗪衍生物应用于Fe3+和Cu2+的选择性识别研究

合成了2,4-二甲基-6-(4’-N,N-二甲氨基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪(1)和2-苯乙烯基-4,6-二甲基-1,3,5-均三嗪(2)两种化合物,并对其进行了1H NMR,MS,元素分析等表征.采用吸收光谱法研究了金属离子与化合物间的相互作用,结果显示:化合物1对Fe3+和Cu2+表现出高选择性光谱响应,其最大吸收波长由393 nm分别红移至525 nm和513 nm,溶液颜色由黄色变为粉红色.化合物1与Fe3+结合形成1∶1型配合物,其结合常数为1.8×104L mol-1;与Cu2+结合形成2∶1型配合物,其结合常数为2.6×1010L mol-1.化合物2仅对Fe3+呈现显著的光谱变化,其最大吸收波长由304nm红移至357 nm,而Cu2+的加入未引起光谱明显变化,2与Fe3+亦形成1∶1型配合物,结合常数为1.0×105L mol-1.结果表明Fe3+可能与化合物1和2中三嗪N配位,而Cu2+与化合物1中甲氨基中的N配位.同时考察了其它金属离子如Li+,K+,Mg2+,Ca2+,Co3+,Ni2+,Ag+,Cd2+,Hg2+和Zn2+等离子对化合物1和2吸收光谱的影响,结果显示两者光谱均无明显变化,据此提出了高选择性Fe3+,Cu2+的识别体系.     

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu2+荧光探针行为

设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.     

DSB显著提高羧酸盐驱油体系抗钙镁离子能力的研究

测定了工业品级的天然混合长链烷基羧酸盐(SDC)以及与3-(N,N-二甲基十二烷基胺)-2-羟基-丙磺酸(DSB)复配驱油体系的界面张力(ITFmin), 分别得出其抗钙镁离子的能力为400和5000 mg/L. 选择试剂级十二烷基羧酸钠与DSB复配, 测定了不同配比溶液的表面张力值和临界胶束浓度cmc, 结合长链烷基脂肪酸与钙离子的溶度积Ksp, 分析了对不溶性长链烷基羧酸盐形成的影响. 根据现场驱油体系配方, 计算了两者在溶液中的摩尔配比为4:1时的十二烷基羧酸盐在胶束中的摩尔分数xm1为0.51, 相互作用参数βm值为-3.11, 反映了两者有较强的相互作用. 采用量子化学方法, 对由1个十二烷基羧酸分子、1个DSB分子及1个二价钙离子组成的模型复合物进行了能量计算和电荷分布计算, 得出在长链烷基羧酸盐和DSB两者混合胶束的界面层中存在负电荷空穴, 提出二价金属离子被络合的模型, 合理地解释了实验事实.     

二维网状结构双核配合物[Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO的合成、热分解及晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)作为配体与碳酸钙在水中反应， 在DMF(N,N'-二甲基甲酰胺)和DMSO（二甲基亚砚）的混合溶剂中培养了单晶，其组 成为 [Ca_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(DMSO)_2(H_2O)_4]·2DMSO [C_(10)H_8N_2O~2- _4为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子]。测字了单晶的结构，该单晶为黄色，属单斜晶 系，空间群为P2(1)/C，晶胞参数a=1.0634(3)nm, b=1.7035(5)nm, c=1.2183(3) nm, β=106.180(5)°, V=2.1192(10)nm!, Dc=1.412Mg·m~(-3), Z=2, F(000) =944, μ=0.534m~(-1)，GOF=0.867。所测单晶是以2-卷曲在丙酸水杨酰腙羧基上 的一个氧原子作为桥联的双核钙（II）配合物，两个Ca~(2+)均处于五角双锥的七 配位环境中，锥底为配体2-羰基丙酸水杨酰腙中的三个配位原子，以及另一2-羰基 丙酸水杨酰腙羧基上的桥联氧原子和一个水分子的配位氧原子，锥顶为一配位水和 一想位的DMSO分子，即溶剂DMSO也参也了配位，从晶胞结构看，晶体中除配位的 DMSO分子外，还有自由的DMSO溶剂分子，它们与配位水以氢键连接存在于晶格之中 ，在空间形成的二维网状结构。通过TG-DTG还测定了配合物的热稳定性。     

Nano-SIMS analysis of Mg, Sr, Ba and U in natural calcium carbonate.

Concentrations of minor (Mg and Sr) and trace (Ba and U) elements in four natural calcium carbonate samples were first analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after chemical dissolution and calibrated against a standard dolomite. Their homogeneities were checked by in situ laser ablation (LA) ICP-MS with 10-20 spots. The carbonate samples were measured by using a high lateral resolution secondary ion mass spectrometer (Nano-SIMS NS50). A approximately 4 nA O- primary beam was used to sputter a 5-6-microm diameter crater on the sample surface, and secondary positive ions were extracted for mass analysis using an accelerating voltage of 8 kV and a Mattauch-Herzog geometry. A multi-collector system was adjusted to detect 26Mg+, 43Ca+, 88Sr+, 138Ba+, 238U16O+ and 238U16O2+ ions at the same time. A resolving power of 2500-5000 at 10% peak height was attained by an entrance slit set at 40 microm, and each exit slit at 50 microm with adequate flat-topped peaks. The observed 26Mg/43Ca, 88Sr/43Ca, 138Ba/43Ca and 238U16O2/43Ca ratios agreed well with those measured by LA-ICP-MS. Foraminifera shells were analyzed at 5-6 microm scale by Nano-SIMS. There was a large variation of the Mg/Ca ratios, up to +/- 38%, even in a single fragment of the shell, suggesting that although the ratios provide a useful paleoceanographic proxy at bulk scale, they may reflect a more complex pattern at < 10 microm scale.     

镁离子、维生素E抗氧化作用的研究

为研究镁离子、维生素E体内外抗氧作用,探讨镁离子抗氧化作用的机制,将3月龄昆明种小鼠70只随机分7组,设正常对照组、氧化对照组、63、42、21mmol／L镁保护组,镁和维生素E保护组,维生素E保护组,饲养10d,腹腔注射0．15％CCl4致小鼠肝损伤,观察镁离子、维生素E对小鼠肝匀浆中MDA、SOD、GSH含量的影响;在肝匀浆中加入FeSO4和H2O2诱导自由基的生成,观察镁离子、维生素E的抗氧化作用。结果表明,镁离子、维生素E能显著降低肝匀浆中脂质过氧化物MDA的含量,对SOD、GSH无明显影响。提示镁离子、维生素E能抑制自由基的生成,促进自由基清除作用。     

同时测定海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-的流动注射离子选择电极分析

建立了一种用于海水中K+、Na+、Ca2+、Cl-同时快速、自动测定的流动注射离子选择电极自动方法(FI-ISE-M),优化了方法的最佳条件:总离子强度调节液(TISAB)的组成为0.3 mmol/L K+、6.0 mmol/L Na+、1.4 mmol/L Ca2+、21.0 mmol/L Cl-及pH8.0的80 mmol/L的tris-H3BO3缓冲溶液,其流量为1.25mL/min;每次测定的样品用量仅为160μL,载流流量为1.42 mL/min,混合盘管长度为30cm(I.D.0.5 mm)。本方法的分析速度为100样/h,相对标准偏差为2.0%(n=11),标准添加回收率为94.9%～104.3%,测定范围分别为1.0～8.0 mmol/L K+、50～290 mmol/L Na+、3.2～16.0 mmol/L Ca2+、70～430 mmol/LCl-。本方法已应用于反渗透海水淡化系统的水质检测。     

微波衍生-离子对高效液相-磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量镍、铜、锰和锌

 用磺化四苯基卟啉 (TPPS4 )作柱前衍生试剂 ,在微波作用下进行衍生反应 ,研究了衍生和分离Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的最佳条件。在 75 0W的微波作用下衍生反应 3min ,在C18柱上采用乙腈 水 (体积比为 2 2 5∶77 5 )体系作流动相 ,四乙基溴化铵 (TEABr)作离子对试剂 ,在 415nm处检测 ,建立了微波衍生 离子对高效液相快速分离、光度检测Ni2 + ,Mn2 + ,Zn2 + 和Cu2 + 的新方法。络合物和反应试剂在 15min内出峰完毕。Zn2 + ,Cu2 + ,Ni2 + 和Mn2 + 的检测限分别为 0 0 5 μg/L ,0 0 1μg/L ,0 10 μg/L和 0 40 μg/L。     

Mn-CaO催化剂上甲烷-二氧化碳共活化制C_2烃研究II.催化剂表征及反应机理研究

在Mn-CaO催化剂开展了一系列的表征,包括XRD,XPS,CO2-TPD.结合催化剂评价、表征结果,对催化反应机理进行了推测,指出Mn组分与催化剂的活性相关联而Ca组分的主要作用是提供吸附型的CO2(a)*,反应过程中形成的Mn3+/Mn2+离子对在CO2和CH4的活化过程中扮演了重要角色.     

吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物的合成及Cu2+荧光探针行为

设计合成了吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物6. 测试了其紫外光谱和荧光光谱, 研究了其对铜离子的选择性识别作用. 结果表明, 化合物6作为铜离子荧光探针, 受常见离子干扰较小, 对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.