燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹含量的不确定度评定

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹浓度,对测量结果的不确定度进行了评定。根据《测量不确定度评定与表示(》JJF 1059-1999)中有关规定,建立呋喃丹不确定度分析数学模型。结果表明,该方法测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配制、定容和重复性测试,当水样中呋喃丹的浓度为0.03 mg/L时,扩展不确定度为0.0044 mg/L(k=2)。     

离子色谱法测定饮用水中硝酸根离子的不确定度分析

对离子色谱法测定饮用水中硝酸根离子的不确定度进行了评定。结果表明,饮用水中硝酸根离子浓度为3.09mg/L,扩展不确定度为0.058mg/L,不确定度的主要来源包括拟合标准工作曲线产生的不确定度、标准储备溶液的制备过程带来的不确定度和仪器重复测量以及移液管使用带来的不确定度。     

气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中啶氧菌酯残留量的不确定度评定

采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)测定水中啶氧菌酯残留量,同时按照测量不确定度的程序,对方法的不确定度进行评价,分析不确定度的来源,并对各分量进行计算与合成.当水中啶氧菌酯的残留量为1.30μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L.通过分析发现,影响测定的不确定度主要因素为重复性试验和方法准确度等过程.方法可为啶氧菌酯残留量的测量结果准确性和置信度提供理论依据.     

氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

测定饮用水中总有机碳新方法的研究

为了更准确地分析饮用水体中有机物的污染程度,采用燃烧氧化―非分散红外吸收法中直接法和差减法相结合的新方法测定饮用水中总有机碳(TOC),对单独使用直接法或差减法进行了优化。通过实验确定了该方法的检出限为0.12 mg/L,相对标准偏差为0.62%～1.97%,加标回收率为94%～102%,可用于测定饮用水中的总有机碳。     

锅炉水总碱度测量不确定度的评估

对锅炉水中总碱度测量不确定度的来源进行分析，评定了总碱度测定过程中测量重复性、天平、标准物质纯度、滴定管和移液管等因素对总碱度测量不确定度的影响，计算得到炉水水样总碱度为26．00mmol／L时，扩展不确定度为0．12mmol／L。在总碱度的测量过程中，滴定管和移液管的准确度是影响总碱度测量不确定度的主要因素。     

顶空-气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

采用顶空-气相色谱法对水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。当水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷测定结果为18.58、12.74、21.00、18.43μg/L时,其扩展不确定度分别为3.32、2.96、3.14、3.00μg/L(k=2)。     

ICP—AES测定水样中金属含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为4.1852 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0361 mg/L(k=2).