ZnO纳米结构的电化学法可控生长及其机理

以溶胶-凝胶法制备c轴取向为主的ZnO薄膜作缓冲层,采用阴极电化学沉积技术制备高c轴取向ZnO纳米结构.在0.7 mA/cm2的恒定电流密度下生长出直径约50 nm、密度为2.5×107mm-2的垂直向上的ZnO纳米杆阵列,通过逐渐增大电流密度(0.4~0.9 mA/cm2)或逐渐减小电流密度(0.9~0.4 mA/cm2)分别研制出直径逐渐变小或变大的纳米杆阵列,实现了纳米杆形貌、尺寸的可控生长.c轴择优取向的同质ZnO缓冲层既为纳米杆的定向生长提供了形核中心又减小了纳米杆的晶格失配度,有ZnO缓冲层样品的强紫外光发射和较弱的与缺陷相关的可见光发射的光致发光结果证实了缓冲层对提高样品晶体质量的重要作用.     

ZnO/ZnS核-壳纳米杆的制备及其光学性质

用溶液法在镀有ZnO缓冲层的硅衬底上制备出定向ZnO纳米杆阵列,然后再通过硫代乙酰胺(TAA)辅助硫化法将氧化锌一维纳米结构转化为ZnO/ZnS的核-壳纳米结构.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和室温光致发光谱(PL)研究了样品的结构、形貌和光学性质.结果表明,ZnO/ZnS核-壳纳米杆的带边发光峰比ZnO纳米杆有显著增强,且峰化蓝移.     

ZnO纳米棒有序阵列的制备及其AFM表征

采用种子层辅助水热生长法制备了ZnO纳米棒有序阵列.将ZnO溶胶旋涂到玻片上,通过煅烧得到晶种,然后将载有晶种的玻片放入含有硝酸锌和六亚甲基四胺的反应釜里,经过水热反应得到垂直于玻片生长的ZnO纳米棒有序阵列.利用原子力显微镜(AFM)观测样品表面形貌并定量分析ZnO纳米棒的长度、直径和生长密度.结果表明,当旋涂转速为4 000r/min,旋涂次数为3次时所得到的ZnO晶种分布均匀,排列紧密,平均粒径为24.3nm.当反应物浓度为0.025mol/L,反应时间为3h,反应温度为90℃时,制备的ZnO纳米棒呈有序阵列,其中纳米棒的长度为164.4nm,直径为104.1nm,生长密度为64.7根/μm2.     

Al-Fe柱撑膨润土的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

利用Fe^3 ,Al^3 与碱液反应制备出OH－Fe离子,Keggin离子,并由此制备出不同Fe/(al Fe)比值的Al-Fe柱撑膨润土,并对其吸附有机染料－活性艳红X－3B的效果作了研究（也其他几种改性膨润土进行了比较）,结果表明,用Al-Fe柱撑膨润土的层间距被明显撑大,有机污染物的去除率高,可以替代活性炭作为吸附剂用于处理有机物废水。     

Ph-ATP@PANI复合材料的制备及防腐性能研究

以苯基-三乙氧基硅烷改性纳米凹凸棒石(Ph-ATP)为载体, 通过原位聚合制备了Ph- ATP@PANI纳米复合材料, 通过红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等表征了复合材料的微观结构和形貌. 以Ph-ATP@PANI纳米复合材料为填料制备了Ph-ATP@PANI/环氧树脂防腐涂层, 用电化学阻抗谱(EIS)、极化曲线(Tafel)以及盐雾试验分析了涂层的防腐性能. 测试结果表明, 相比纯PANI, Ph-ATP@PANI复合材料中PANI的红外特征吸收峰蓝移、热分解温度降低, Ph-ATP@PANI粒子在环氧树脂涂层中的分散性增强, 涂层的防腐蚀性能显著提升.     

改性羟基磷灰石/聚乳酸(PLLA)复合材料的制备及细胞毒性

制备了一种表面接枝聚(γ-苄基-L-谷氨酸)的改性纳米羟基磷灰石(PBLG-g-HA),利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)证明了聚(γ-苄基-L-谷氨酸)(PBLG)成功的接枝在羟基磷灰石表面,TGA结果显示PBLG的接枝量为33.6%。通过溶剂复合法制得了PBLG-g-HA/PLLA复合材料,并通过MTT法对所制备的复合材料的细胞毒性进行了研究。结果表明,PBLG-g-HA/PLLA复合材料具有良好的生物相容性、能够促进成骨细胞增殖。更多还原     

氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2复合材料的一步法合成及其储锂性能

在氮气保护下,以含Zn金属有机骨架化合物与双氰胺为原料,采用高温处理方法,一步法合成了氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2纳米复合材料(N-GO/Zn(CN)_2),通过XRD、XPS、N_2吸附/脱附、SEM、TEM和AFM等测试技术对样品进行表征,并考察了材料的电化学储锂性能。结果表明,合成的复合材料中氮掺杂石墨烯片层呈褶皱薄膜状,厚度约为5 nm,负载了粒径约20 nm的Zn(CN)_2纳米粒子,复合材料的比表面积为603 m~2/g,孔体积为0. 35 cm~3/g;用于锂离子电极材料时,该材料表现出较高的放电倍率和良好的循环稳定性。该制备方法避免使用有机还原剂,为制备石墨烯复合材料提供了一种绿色合成方法。     

纳米复合载体固定酪氨酸酶合成左旋多巴

利用模板法制备大孔SiO₂材料,而后借助水热合成法在孔道中生长ZnO纳米线,得到新型纳米复合材料(SiO₂/Zn ONWs).采用静电吸附法将酪氨酸酶(TYR)固定在纳米复合载体上,用于L-多巴合成.从扫描电子显微镜中观察到ZnO纳米线在孔道中呈现无规线团形貌,且分布均匀. TYR在SiO₂/ZnO NWs上的最大负载量高达162.3 mg·g^-1,约是纯大孔SiO₂载体3倍,且远高于其他固定化TYR系统.利用固定化TYR进行L-多巴合成,在最优反应条件(35℃、p H 6.0、L-抗坏血酸浓度10 mmol·L^-1)下催化1.5 h, L-多巴的产率可达70.2%.固定化TYR展现良好的储存稳定性,储存28 d仍保持78.6%的相对活性,远高于游离状态TYR,并可重复使用,经历10个循环后仍能保持42.1%的L-多巴产率.     

表面分散型氧化锰/TiO_2基纳米片层吸附-光催化联用处理高浓度结晶紫

以Mn(NO_3)_2为锰源,采用水热法制备了表面分散型氧化锰/TiO_2基纳米片层(Mn-TNS),并通过对高浓度结晶紫溶液的处理,评价了所制催化剂的吸附能力及光催化性能.Mn/Ti复合摩尔比为3.0%时,样品的吸附能力和光催化活性最高,通过Langmuir等温吸附模型拟合出的单层最大吸附量高达71.4mg/g.采用吸附-光催化降解联用的方法处理80mg/L结晶紫,3.0%Mn-TNS样品显示出良好的稳定性和循环再生能力.     

缓冲层厚度对Ti/Si模板上生长ZnO薄膜的影响

采用常压MOCVD法,以二乙基锌和去离子水为源,在不同厚度的ZnO缓冲层上生长了一组ZnO薄膜.分别采用X射线衍射(XRD)、干涉显微镜和光致发光谱(PL)对样品的结晶性能、表面形貌和发光性能进行分析,结果表明,随着缓冲层的引入,ZnO外延膜的质量得到很大提高,缓冲层的厚度对外延ZnO薄膜的质量有很大的影响,当缓冲层厚度为60 nm时,ZnO薄膜的结晶性能最好,表现出高度的择优取向,(002)面的ω摇摆曲线半峰全宽仅为1.72°,其表面平整,表现出二维生长的趋势,室温光致发光谱中只有与自由激子复合有关的近紫外发光峰,几乎观察不到与缺陷有关的深能级发光.     

亲油性纳米ZSM-5分子筛的制备及其对碳氢燃料的催化性能

采用不同链长的有机硅烷作为表面修饰剂,在正庚烷/正丁醇中利用溶剂热合成法制备得到亲油性纳米ZSM-5分子筛.通过有机硅烷与氧化物晶种表面的羟基作用,其长链化学键合到晶种表面,形成保护层,既抑制了氧化物颗粒间的团聚,又控制了纳米ZSM 5的粒径.所制备的纳米ZSM-5平均粒径为20～70 nm,且粒径随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐减小.添加一定量的该纳米ZSM-5到碳氢燃料模型化合物正十二烷中,在管式反应器中（550 ℃,4 MPa）考察催化裂解行为,结果表明该亲油性纳米ZSM-5分子筛能有效催化正十二烷裂解,其裂解转化率相对于热裂解明显提高,且转化率的提高随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐增大,其中丙基三甲氧基硅烷修饰的ZSM-5使正十二烷的裂解转化率相对于热裂解提高了115%.     

氨基硅油基于乳液和有机溶剂组装成膜的区别

通过X光电子能谱（XPS）、原子力显微镜（AFM）、接触角测量仪、衰减全反射红外（ATR-IR）等研究氨基硅油（amino silicone oil,ASO）以乳液形态组装成膜与基于异丙醇溶剂中组装成膜的区别.实验结果发现：以乳液形态组装的ASO膜较基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜的膜形貌粗糙、亲水性强.用甲醇溶液洗涤以乳液形态组装的ASO膜后,其膜形貌、亲水性与基于异丙醇溶剂中组装的ASO膜相似,说明ASO基于乳液组装成膜时,乳化剂参与成膜.     

阳离子交换皂石黏土在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析中的应用

将一种人工合成的无机聚合物——蒙脱石皂石黏土（smectite，Sm）应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF-MS），以检测糖类化合物。 将传统的有机基质2，4，6-三羟基苯乙酮（trihydroxyacetophenone, THAP）与阳离子交换后的皂石黏土混合制备成新型复合基质，应用于糖类化合物的检测。通过比较不同的制样方法，测定不同分子直径的糖类化合物，发现由于受复合基质晶面间距的限制，只有小分子糖类化合物能进入晶面间隙充分接触有机基质并被离子化，从而实现对小分子糖类化合物的选择性检测。     

阳离子交换皂石黏土在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析中的应用

将一种人工合成的无机聚合物——蒙脱石皂石黏土（smectite，Sm）应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF-MS），以检测糖类化合物。 将传统的有机基质2，4，6-三羟基苯乙酮（trihydroxyacetophenone, THAP）与阳离子交换后的皂石黏土混合制备成新型复合基质，应用于糖类化合物的检测。通过比较不同的制样方法，测定不同分子直径的糖类化合物，发现由于受复合基质晶面间距的限制，只有小分子糖类化合物能进入晶面间隙充分接触有机基质并被离子化，从而实现对小分子糖类化合物的选择性检测。     

Pd/Ce_xZr_(1-x)O_2对柴油机尾气中可溶性有机物的催化氧化性能

采用共沉淀结合乙醇超临界干燥方法,制备了不同铈锆比的CexZr1-xO2复合氧化物,采用浸渍法制备了负载Pd的催化剂,通过XRD、N2吸脱附、H2-TPR和静态储氧量测试等表征技术,考察了它们的结构性质、还原性能和储放氧性能,并将其应用于柴油机尾气可溶性有机物(SOF)的催化氧化反应中.结果表明,该铈锆复合氧化物具有圆柱形管状介孔结构,孔径分布范围较宽,具有较大的比表面积,因而有利于对SOF的吸附;锆的添加使铈锆复合氧化物体相氧向表面迁移的能力增强,进而提高了载体及其负载Pd催化剂的储氧量、还原性能和对SOF的催化氧化性能.     

锌修饰三氧化钨薄膜光电极的制备及其光电化学性能

采用简单的阴极电沉积-浸渍法,在空气中经450 ℃热处理3 h后,制备得到Zn(Ⅱ)修饰三氧化钨(WO₃)薄膜光电极.根据X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光发射光谱(PL)等表征技术,分析了Zn(Ⅱ)的含量对WO₃薄膜光电极的结构、形貌和光学性能的影响.通过在0.2 M的Na₂SO₄溶液、外加电压为0.8 V条件下的光电流测试表明,当Zn(Ⅱ)的相对原子比为9.99%时其光电性能最好,光电流值是纯WO₃电极的3.5倍;外加电压为0.8 V下的光电催化降解孔雀绿(MG)测试实验结果表明,其光电催化活性是纯WO₃的2倍.Raman光谱表明一部分Zn(Ⅱ)以ZnO的形式附着在WO₃的表面.附着在WO₃表面上的ZnO对WO₃所产生的光生电子 空穴对起到了有效分离的作用,使WO₃的光电化学性能和光电催化活性得以提高.     

亚微型锐钛矿二氧化钛空心球的制备与表征

以葡萄糖为前驱物,制备了大小不同（250～750nm）的胶质碳球;以胶质碳球为模板,钛酸四丁酯（TBT）为前驱物,运用溶胶-凝胶法制备了大小不同（200～500nm）,壁厚可调（25～100nm）的锐钛矿二氧化钛亚微型空心球.二氧化钛空心球的形貌与结构由透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及比表面积测试仪来表征.X射线衍射测试表明：二氧化钛空心球为完全的锐钛矿结构.由于在煅烧过程中发生了塌缩,二氧化钛空心球的直径大约是碳球模板直径的70%.     

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺

建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有机醇胺的检出限分别为0.21、0.04、0.32μg·mL-1,线性范围在1.0100μg·mL-1,相关系数分别为0.999 60、.999 3和0.999 2,加标回收率为87%98%.用所建立的方法测定了CO2吸收液中有机胺质量浓度,结果令人满意.     

燃烧剂对燃烧法合成CeO-2纳米粉体的影响

通过燃料-硝酸盐低温燃烧法合成了纳米二氧化铈粉体．考察了新型燃烧剂甘油和甘露醇对二氧化铈纳米粉体的影响,通过TG-DTA对凝胶的分解特性进行了分析,并利用XRD、氮气吸脱附和SEM对粉体的性能进行了表征．结果表明：使用甘露醇制备的CeO2晶粒较小（10．1nm）,比表面积较大（87．1m^2·g^-1）．     

用于乙炔氢氯化的磷酸预处理活性炭负载Pd催化剂(英文)

用磷酸溶液(H3PO4)对活性炭载体(AC)进行预处理,以此为载体,采用浸渍法制备了负载型钯(Pd)催化剂(PACT)并将其应用于乙炔氢氯化反应.结果表明,与未进行处理活性炭载体负载Pd催化剂(PAC)相比,催化剂PACT表现出较高的催化剂活性.对催化剂进行了比表面积(BET),Boehm滴定,X-射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM),电子能谱(EDS)等表征.结果表明,载体表面含氧基团含量的变化,活性组分Pd含量的富集以及由H3PO4引进的PO3-4的存在是催化剂具高活性的主要原因.热重分析(TG)说明,反应过程积碳的产生使得催化剂的活性降低.