中空高分子荧光微球的制备及其免疫层析检测应用

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和苯乙烯(St)为单体,采用无皂乳液聚合法制备了表面官能团化的高分子微球。研究发现添加微量NaCl制备得到的高分子微球,经四氢呋喃(THF)溶胀处理后,能够得到单分散且表面完整的中空P(St-co-GMA)微球。随后使用有机溶胀的方式将Eu配合物染料负载于微球壳层中,实现了α1微球蛋白(α1-MG)和β2微球蛋白(β2-MG)的免疫层析检测。     

表面图案化磁性复合微球的原位制备与表征

采用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸(AA)含量不同的N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸共聚物P(NIPAM-co-AA)微凝胶, 并以其作为微反应器, 通过原位外源沉积法制备了一系列微米级、表面具有图案化结构的SiO₂-Fe₃O₄-P(NIPAM-co-AA)磁性复合微球. 实验结果表明, 复合微球的表面结构与微凝胶的组成、Fe₃O₄和SiO₂的沉积量有关. 在微球表面进行修饰, 可得到表面带有氨基等官能基团的磁性复合材料. 将这种功能化磁性微球用于识别生物大分子并进一步用于生物医学领域具有重要的意义.     

CO2鼓泡法可控制备单层中空CaCO3微球:染料负载及细胞生物成像

在L-蛋氨酸（L-Met）的导向下,可控制备了一种单层中空CaCO₃微球。考察了L-Met的加入量、CO₂流速和反应温度等重要参数对CaCO₃形貌、尺度和晶相的影响。作为一种客体分子载体,该单层中空CaCO₃微球可负载罗丹明B（RhB）,得到一种发光复合材料（RhB@hollow-CaCO₃）。RhB@hollow-CaCO₃）对A-549肺癌细胞（A549 LCCs）和HO8910人卵巢癌细胞（HO8910 OCCs）表现出良好的生物相容性。     

离子液体微乳液合成纳米AgCl及AgCl/poly(MMA-co-St)杂化膜性能调控

在以离子液体氯化-1-十二烷基甲基咪唑(C₁₂mimCl)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)与苯乙烯(St)混合物为油相介质的反相微乳液中合成AgCl纳米粒子,进而采用微乳液原位聚合法制备AgCl/poly(MMA-co-St)杂化膜。通过紫外可见光谱和透射电镜分析了微乳液组成(油相介质组成和增容水量ω)对纳米AgCl粒子形貌的影响。结合扫描电镜和苯、环已烷的溶胀实验探讨了微乳液组成对杂化膜性能的调控作用。结果发现,微乳液油相介质中St/MMA体积比增大有利于在微乳液和杂化膜中获得更多纳米AgCl粒子,增加了杂化膜的苯平衡溶胀吸附量(A_∞,b)与苯/环已烷的平衡溶胀吸附选择性(α_s,b/c)。在St/MMA体积比为1：3时杂化膜的A_∞,b和α_s,b/c分别达到330mg·g^-1和19.21;但过多苯乙烯加入油相介质,其苯环中π键会破坏水核中AgCl粒子的稳定性而引起粒子团聚,从而降低了杂化膜的A_∞,b和α_s,b/c。反相微乳液中合成的纳米AgCl粒子量随ω增大而增多、粒径增大,杂化膜的A_∞,b和α_s,b/c随ω的增加而增大。但过高的ω导致微乳液中出现AgCl大粒子,从而引起杂化膜的A_∞,b和α_s,b/c下降。     

聚苯乙烯微球固载2,6-双(2-苯并咪唑)吡啶的Fe (III)配合物催化氧化活性研究

2,6-双（2-苯并咪唑）吡啶（bbp）在氯甲基化交联聚苯乙烯（CPS）微球上进行烷基化反应制得CPS-bbp,然后与FeCl₃·6H₂O进行配合得到配合物CPS-Fe（Ⅲ）-bbp.以该配合物为催化剂分别使用过氧化氢（H₂O₂）和叔丁基过氧化氢（TBHP）作氧化剂对苯乙烯、α-甲基苯乙烯和环己烯进行了催化氧化反应研究.过氧化氢氧化能力强,15 min内反应基本完成,α-甲基苯乙烯和苯乙烯的氧化产物苯乙酮和苯甲醛选择性分别高达98.49%和95.87%;TBHP的氧化缓慢而平稳,24 h后反应基本完成,对α-甲基苯乙烯和环己烯的氧化选择性较好,分别达到97.44%,和94.82%.     

TiO2纳米微球的制备及在染料敏化太阳能电池中的应用

以四氯化钛、盐酸为原料,制备出花状TiO₂纳米微球,利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等测试方法,对样品的结构和形貌进行了表征。为了提高TiO₂微球电池的光电性能,利用TiO₂微球作为反射层构造了双层结构的薄膜电极,结果表明,双层结构染料敏化太阳能电池在100 mW·cm^-2（1.5 G）光照条件下,短路光电流J_sc为17.64 mA·cm^-2,开路光电压Voc为0.74 V,填充因子FF为0.63和光电转化效率η为8.33%。相比TiO₂微球制备的太阳能电池,双层结构染料敏化太阳能电池光电转化效率提高至5.3倍。最后对电极中染料的吸附量、电极的光散射性能和电池的电化学阻抗做了进一步研究和分析,研究表明,双层结构电池增强光的捕获能力,从而提高光伏性能。     

微型Y型撞击流混合器强化快速沉淀反应可控制备碳酸锶微球

采用微型Y型撞击流混合器提高混合效率,利用共沉淀法制备碳酸锶（SrCO₃）微球。采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）作为添加剂控制颗粒形貌。考察了EDTA浓度、反应物浓度对颗粒形貌和粒径分布（PSD）的影响。实验结果表明,以EDTA为添加剂,可以得到正交晶型球形SrCO₃颗粒。EDTA与氯化锶（SrCl₂）的物质的量浓度之比R_E是影响颗粒形貌和粒径的关键因素。当R_E固定时,反应物浓度对形貌和粒径影响不大。在最佳条件下制得的微球粒径为2~3 μm,PSD非常窄。未添加EDTA时,只得到杆状颗粒,颗粒倾向于聚集成束。对EDTA调控SrCO₃形貌的机理进行了探讨。     

高Fe3O4含量微米尺寸磁性复合微球的合成及其在化学发光免疫检测中应用初探

 采用种子乳液聚合方法制得了微米尺度的高磁性物质含量的磁性复合微球.聚合体系中,以0.7~0.8 μm的Fe₃O₄磁性聚集体细乳液作为种子,将苯乙烯,二乙烯基苯作为聚合单体加入到磁性聚集体细乳液中,对Fe₃O₄磁性聚集体进行溶胀后进行聚合.研究了聚合过程中,溶胀时间对复合微球形貌和磁性物质含量的影响,获得系列形貌微球.通过透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、红外分析(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)等表征手段对所制备的磁性聚合物微球进行分析表征.结果显示,所得到的磁性聚合物微球粒度为0.7~1 μm,尺寸分布较均一,具有超顺磁性,磁性物质含量为29 wt%~57 wt%.然后又通过丙烯酸和苯乙烯共聚对微球表面羧基功能化后,得到了表面羧基密度为0.92 mmol/g的微球,再将所制备的微球与生物分子偶联后（以hCG作为模式待检分子）,在化学发光免疫检测上进行了初步的应用,取得到了较好的应用结果.     

磁性Y-MOF@SiO2@Fe3O4催化剂的制备及其在Aza-Micheal加成反应中的性能

在磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米微球表面原位合成包覆不同含量的Y-MOF,从而制备出新型磁性Y-MOF@SiO₂@Fe₃O₄催化剂。采用XRD、TEM、FT-IR、VSM和N₂吸附-脱附测试等手段对催化剂的结构进行表征,并且评价了催化剂对苯胺和丙烯酸甲酯的Aza-Micheal加成反应性能。结果表明Y-MOF能均匀包覆在磁性SiO₂@Fe₃O₄纳米微球表面,形成具有核壳结构的磁性Y-MOF@SiO₂@Fe₃O₄催化剂,催化剂具有良好的超顺磁性。Y-MOF含量为43.3%（w/w）的Y-MOF@SiO₂@Fe₃O₄催化剂,在苯胺和丙烯酸甲酯的Aza-Micheal加成反应表现出最好的催化性能,丙烯酸甲酯的转化率为88.3%时,N-（β-甲氧碳酰乙基）苯胺的选择性可达99.8%。反应后的催化剂可以通过外磁场容易回收,并且重复使用5次其转化率和选择性没有明显下降。     

2,9-二甲基菲咯啉Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质

以二水合氯化铜,2,9-二甲基菲咯啉（dmphen）和硫氰酸铵为原料,通过沉淀反应和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）重结晶得到了2个新型配合物[Cu（Ⅰ）（dmphen）（SCN）]_n（1）和[Cu（Ⅱ）（dmphen）（DMF）（SCN）₂]（2）,并采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、X射线单晶衍射、热重分析及荧光光谱对其进行了表征。结果表明：1属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数为a=1.211 1（4）nm,b=0.826 2（2）nm,c=1.367 5（4）nm,β=96.502（5）°,V=1.359 5（7）nm³,Z=4;该配合物通过硫氰酸根的桥联作用形成了一维Z链结构。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.943 6（2）nm,b=1.010 9（2）nm,c=1.219 0（3）nm,α=95.628（4）°,β=103.114（4）°,γ=107.087（4）°,V=1.065 4（4）nm³,Z=2;2通过C-H…S氢键和π-π堆积构筑成一个超分子网络结构。热重和荧光分析表明：1比2具有更高的热稳定性,且1在603 nm处有最强荧光发射强度。