荧光素荣光猝灭法测定向量磺酸根

报道了荧光素为指示剂荧光猝灭法间接测定ＩＯ＾－３的方法。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｉ＾－和ＩＯ＾－３反应生成Ｉ２，Ｉ２与荧光素反应，使荧光素荧光猝灭。该法灵敏度高，选择性好，操作简单，用于含碘食盐，低钠食盐中微量ＩＯ＾－３的测定，结果满意。     

荧光素荧光猝灭法测定微量碘酸根

报道了荧光素为指示剂荧光猝灭法间接测定ＩＯ３－的方法。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｉ－和ＩＯ３－反应生成Ｉ２，I２与荧光素反应、使荧光素荧光猝灭。该体系的激发波长和发射波长分别为４９３ ｎｍ和５１４ ｎｍ。ＩＯ３含量在２～８０ μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，测定下限为 ２ μｇ／Ｌ。该法灵敏度高，选择性好，操作简单。用于含碘食盐、低钠食盐中微量ＩＯ３的测定，结果满意。     

流动注射（FI）在线沉淀ICP—AES法测定碘

利用在酸性介质中碘离子与硝酸银反应生成沉淀，加入乙醇降低沉淀的溶解度，加入氨水，ＣＯ３＾２－，ＳＯ３＾２－、Ｃ２Ｏ４＾２－等离子不干扰测定，建立流动注射在线沉淀ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碘的新方法。分析结果满意。     

含氮聚硅氧烷配位体及其与金属离子的络合作用

研究ｎ－β（氨乙基）－γ（氨丙基）三乙氧基硅烷［ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３］与二甲基二乙氧基硅烷［（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＥｔ）２］共水解，制备含－（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ２功能基的聚硅氧烷配位体。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析法对共聚产物的结构进行了分析，同时用紫外－可见光谱法和ＳＥＭ考察了共聚产物与Ｃｕ２＋等金属离子的络合作用。结果发现，两种单体进行了共水解反应，而且随着ＮＨ２（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＥｔ）３比例增加，水解程度提高。共聚产物可以与Ｃｕ２＋离子形成稳定的络合物，但不能与Ｚｎ２＋离子或Ａｌ３＋离子形成稳定的络合物或螯合物。     

SYNTHESIS OF 4－（2，3－DIMETHOXY－4－ISOPROPYLBENZYL）－3－ETHOXYCARBONYLMETHYL－2－CYCLOHEXENONE

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳ　ＯＦ　４－（２，３－ＤＩＭＥＴＨＯＸＹ－４－ＩＳＯＰＲＯＰＹＬＢＥＮＺＹＬ）－３－ＥＴＨＯＸＹＣＡＲＢＯＮＹＬＭＥＴＨＹＬ－２－ＣＹＣＬＯＨＥＸＥＮＯＮＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ４－（２，３－ＤＩＭＥＴＨＯＸＹ－４－ＩＳＯＰＲＯＰＹ...     

负载型贵金属催化剂的制备化学－载体等电点对Pd／A1_2O_3催化剂结构与催化性能的影响

本文通过化学修饰的方法改变了γ－Ａｌ_２Ｏ_３载体等电点（ＩＥＰＳ），并用具有不同等电点的Ａｌ_２Ｏ_３作载体，以（ＮＨ_４）_２ＰｄＣｌ４为活性组分前身制备了一系列Ｐｄ／Ａｌ_２Ｏ_３催化剂，在固定床微反色谱装置上考察了其对ＣＯ氧化的催化活性，用Ｈｉ—Ｏ_２滴定、紫外漫反射光谱（ＤＲＳ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）中的能量色散谱（ＥＤＸＳ）等方法对上述催化剂进行了表征，结果表明：Ａｌ_２Ｏ_３的等电点（ＩＥＰＳ）对所得催化剂中金属分散度和浓度分布都有明显影响，ＩＥＰＳ越高。活性组分越靠近外表面，在相同担载量下，其分散度也越高。这主要是由于载体ＩＥＰＳ的改变，导致了（ＮＨ_４）_２ＰｄＣｌ_４在γ－Ａｌ_２Ｏ_３上吸附机理的变化，并使所得催化剂对ＣＯ氧化的催化活性发生了规律性的变化。     

低压离子色谱法在酸雨分析中的应用

低压离子色谱是作者提出的一种新的分析法，可以在１．９６～２．９４×１０＾５Ｐａ低压分析碱金属，碱土金属，过渡金属阳离子，无机阴离子及许多有机酸离子，本文用低压离子色谱法分析了成都地区酸雨中Ｎａ，ＮＨ４，Ｋ＾＋，Ｍｇ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｆ＾－，Ｃｌ＾－，ＮＯ３＾－，ＳＯ＾２－４等离子，获得了满意的结果。     

CH_3CONH_2－H_2C_2O_4二元系的DSC研究

ＣＨ_３ＣＯＮＨ_２－Ｈ_２Ｃ_２Ｏ_４二元系的ＤＳＣ研究黎厚斌，熊亚，胡起柱，屈松生（武汉测绘科技大学，武汉大学武汉４３００７０）关键词相图，ＤＳＣ，Ｘ－射线，Ｈ_２Ｃ_２Ｏ_４，ＣＨ_３ＣＯＮＨ_２前言Ｂｅｎ．Ｈ．Ｐｅｔｅｒｓｏｎ［１］早在１９３３年就研究...     

偏最小二乘催化极谱法同时测定铂,钯,铑

应用Ｍ２７３Ａ电化学系统中的线性扫描技术，确定了０．７５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－１．５％ＮＨ４Ｃｌ－２．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ＣＨ２）６Ｎ４－０．００２５％Ｎ２Ｈ４．Ｈ２ＳＯ４为偏最小二乘极谱法同时测定Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的最佳极谱体系。Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ的线性范围为３．２ｍｇ／Ｌ、０－１５．０ｍｇ／Ｌ和０－１．０ｍｇ／Ｌ。模拟样品及实际样品的回收率在９０．３－１０７．７％之间。     

示波极谱测定天然水,食品和生物样品中痕量锡

在Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４－ＮａＢｒ－（ＮＨ４）２ＶＯ３的体系中，Ｓｎ（Ⅳ）在－０．６０Ｖ左右产生一个非常灵敏的极谱催化谱，Ｓｎ（Ⅳ）浓度在０．８－１６０ｎｇ．ｍＬ＾－１之间与峰电流成线性关系，检测限为０．２６ｎｇ．ｍＬ＾－１。该法应用于天然水、食品和生物样品中痕量锡的测定，结果令人满意。     

ABO3,A2BO4型复合氧化物催化剂用于CO,CH4,NH3完全氧化的比较

本文探讨了ＣＯ，ＣＨ４和ＮＨ３在ＬａＮｉＯ３，Ｌａ２ＮｉＯ４和ＬａＳｒＮｉＯ４三个催化剂上的氧化行为，并得出结论：对于ＣＯ氧化，关键步骤在于ＣＯ在催化剂表面上的络合活化。Ｎｉ＾３＋含量越高，越利于ＣＯ的络合活化。对于氨氧化，催化反应遵循氧化－还原机理。Ｎｉ＾３＋是主要的活性离子，晶格氧是主要活性氧种。对于ＣＨ４氧化，催化机理较复杂，只是发现Ａ２ＢＯ４型氧化物（Ｌａ２ＮｉＯ４，ＬａＳｒＮｉＯ４）比Ａ     

（四甲基二硅撑）双（3－三甲硅基环戊二烯基）－四羰基二铁的反应性

标题化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η￣５－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２／（μ－ＣＯ）_２（Ａ）分子中的Ｆｅ－Ｆｅ键被钠汞齐还原断裂，生成相应的双铁负离子，分别与ＭｅＣＯＣｌ、ＰｈＣＯＣｌ、ＰｈＣＨ_２Ｃｌ、ＣｌＣＨ_２ＣＯＯＣ_２Ｈ_５和Ｐｈ_３ＳｎＣｌ进行亲核取代反应，生成在铁原子上引入相应取代基的产物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η￣５－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２Ｒ］_２（Ｒ：ＭｅＣＯ（１），ＰｈＣＯ（２），ＰｈＣＨ_２（３），ＣＨ_２ＣＯＯＣ_２Ｈ_５（４），Ｐｈ_３Ｓｎ（５），Ｉ（６））。Ａ在氯仿中与碘反应，得到Ｆｅ－Ｆｅ断裂的双铁碘化物，但在苯中与过量碘反应，则得到Ｆｅ－Ｉ－Ｆｅ桥联的离子型化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η￣５－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２Ｉ·Ｉ（７）。化合物６的晶体和分子结构经Ｘ射线衍射测定，６属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群，ａ＝１．７２１７（４）ｎｍ，ｂ＝０．７７５３（２）ｎｍ，Ｃ＝１．３６２９（７）ｎｍ，β＝１０３．８０（３）°，Ｖ＝１．７６７（２）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６２９９·ｃｍ－１，最终偏差因子Ｒ＝０．０５４。     

半微分阴极溶出伏安法研究硫离子在银电极上的电化学行为

用半微分阴极溶出伏安法研究硫离子在银电极上的电化学行为。在ＮａＯＨ－ＥＤＴＡ－Ｎａ２ＳＯ３底液中，可消除溶解氧及部分重金属离子Ｃｕ２＋，Ｐｂ２＋，Ｚｎ２＋，Ｃｄ２＋和Ｎｉ２＋的干扰。一些阴离子Ｃｌ－，Ｉ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４不干扰。硫离子浓度在３．１９×１０－６ｍｏｌ／Ｌ至３．１３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出峰高成线性关系。对两种人发样品中硫含量测定的回收率分别为９３．９％和９７．８％。     

STUDIES OF FAR－INFRARED SPECTRA AND SOLID－SOLID PHASE TRANSITION IN ［n－C_nH_（2n＋1）NH_3］_2 CuX_4 LAYER COMPOUNDS WITH n＝7－12，16

ＳＴＵＤＩＥＳＯＦＦＡＲ－ＩＮＦＲＡＲＥＤＳＰＥＣＴＲＡＡＮＤＳＯＬＩＤ－ＳＯＬＩＤＰＨＡＳＥＴＲＡＮＳＩＴＩＯＮＩＮ［ｎ－Ｃ_ｎＨ_（２ｎ＋１）ＮＨ_３］_２ＣｕＸ_４ＬＡＹＥＲＣＯＭＰＯＵＮＤＳＷＩＴＨｎ＝７－１２，１６￥ＮｉｎｇＧＵＯ（Ｄｅｐａｒｔ?..     

微分电位溶出法测定人发中铜铜镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，－１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％－１０４．６％。并对ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＮＨＯ３－Ｈ２Ｏ２消化发样进行了比较。     

同时测定水中阴,阳离子的单柱阴离子排斥—阳离子交换色谱法

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中ＳＯ４＾２－、Ｃｌ＾－、ＮＯ３＾－、Ｆ＾－、ＮＨ４＾＋、Ｋ＾＋、Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋９种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析,得到了满意的结果。     

毛细管电泳对微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的分离与测定

建立了微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的毛细管电泳分析方法．在选定实验条件下，各种阴离子（Ｓ２Ｏ２－３、ＳＯ２－４、ＣＩ－、ＮＯ－３、ＰＯ３－４）在４ ｍｉｎ内达到完全分离，其中 Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％．测定了４种菌株分别在两种培养基中的Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４浓度随培养时间的变化．结果表明，其中一菌株在ＳＫ基中对Ｓ２Ｏ２－３有明显的氧化作用．     

THE SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE COMPLEX OF SCHIFF BASE CONTAINING S·N－Cd_3｜CH_3O（O）C_6H_3CH＝NNHC（S）NH_2｜4·（CH_3COO_2·1／2［CH_3S（O）CH_3］·2H_2O

ＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤＣＲＹＳＴＡＬＳＴＲＵＣＴＵＲＥＣＯＭＰＬＥＸＯＦＳＣＨＩＦＦＢＡＳＥＣＯＮＴＡＩＮＩＮＧＳ·Ｎ－Ｃｄ_３｜ＣＨ_３Ｏ（Ｏ）Ｃ_６Ｈ_３ＣＨ＝ＮＮＨＣ（Ｓ）ＮＨ_２｜４·（ＣＨ_３ＣＯＯ_２·１／２［ＣＨ_３Ｓ（Ｏ）ＣＨ_３］·?..     

硫酸对壳聚糖膜分离性能影响的本质

研究了Ｈ２ＳＯ４对壳聚糖（ＣＳ）膜醇水分离性能的影响．结果表明，Ｈ２ＳＯ４使ＣＳ上的—ＮＨ２质子化为—ＮＨ＋３，降低了极性较差的乙醇分子进入膜内的能力，提高了膜对水分子的吸附选择性．又因为ＳＯ２－４可以与２个—ＮＨ＋３作用，使部分ＣＳ链产生交联，缩小了分子透过的通道．由于乙醇分子比水分子大，故大大提高了膜对水的渗透选择性．所以，Ｈ２ＳＯ４能提高ＣＳ膜的醇水分离性能是以上两种因素综合作用的结果．     

STUDIES ON GLYCOSIDES XVII─STEREOSELECTIVE SYNTHESIS OF （2，6－DIMETIIOXY－4－ETHOXYCARBONYL） PHENYL 6－O－ACETYL－2，3，4－O－BENZYL－β－D－GLUCOPYRANOSIDE

ＳＴＵＤＩＥＳＯＮＧＬＹＣＯＳＩＤＥＳＸＶＩＩ─ＳＴＥＲＥＯＳＥＬＥＣＴＩＶＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ（２，６－ＤＩＭＥＴＩＩＯＸＹ－４－ＥＴＨＯＸＹＣＡＲＢＯＮＹＬ）ＰＨＥＮＹＬ６－Ｏ－ＡＣＥＴＹＬ－２，３，４－Ｏ－ＢＥＮＺＹＬ－β－Ｄ－ＧＬＵＣＯＰ...