亚钛还原-电生钒(V)库仑滴定铀

库仑滴定法测铀,有很多方法,但因铁及其他变价元素的干扰和灵敏度不高而受到限制。Goldbeck用亚铁还原六价铀为四价,过量亚铁用硝酸除去,得到的U~(4+)再电生V~(5+)库仓滴定之,最低测定了80毫克铀。我们在重复该工作时发现,由于亚铁还原铀产生的大量铁盐控制了溶液的电位,使滴定的突跃范围大大缩小、因而无法再提高灵敏度;同时,亚铁对少量UO_2~(2+)的还原,以及用硝酸除去过量亚铁均不十分可靠,因而准确度也比较差。容量法的工作表明,亚钛还原铀(Ⅵ),再用钒酸盐滴定比亚铁还原法优越。     

坡莫合金中钼的容量法测定

1968年,Rao等人提出了在浓磷酸介质中用亚铁还原六价钼,再用重络酸钾氧化电位滴定钼的新方法。这个方法与其他测钼的氧化还原容量法比较,具有还原简单、干扰较少和准确度高等优点。这个方法的基本原理是:磷酸与三价铁的络合物比磷酸与亚铁的络合物稳定得多;而磷酸与五价钼的络合物却比磷酸与六价钼的络合物稳定得多。于是,随着磷酸浓度的增加,亚铁的还原性越来越强,而六价钼的氧化性越来越强。在13克分子浓度的     

重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼

Muralikrishua等曾试验在浓磷酸介质中用亚铁还原Mo(Ⅵ),然后用重铬酸钾溶液进行电位滴定以测定钼。我们作了进一步试验并试用于合金中8％以上钼的测定,获得满意结果。本法特点是干扰元素少,可不经分离直接测定。在磷酸浓度为12—13M时,Mo(Ⅵ)能被亚铁还原为Mo(V)。当用重铬酸钾溶液电位滴定时,可以看到二次明显的电位突跃。第一终点表示Fe(Ⅱ)被重铬酸钾完全氧化,第二终点表示Mo(V)全部氧化为Mo(Ⅵ),因此可借二个终点的     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。     

双球式还原漏斗

锡、钛、锗、钼及亚铁等元素的常量测定,普遍采用隔绝空气加热还原的办法,防止已还原的低价离子重新被空气氧化,然后用氧化还原容量法进行测定。隔绝空气还原的方法主要有两种,一种是用盛封闭液的盖氏漏斗;另一种是用气普发生器产生二氧化碳通入试液瓶。前一种方法比较简单,但在试液冷却时,由于虹吸作用,使封闭液倒流入锥形瓶,增大了试液的体积,改变了试液的酸度,从而影响滴定终点的观察。后一种虽不影响,但仪器复杂不利于操作。作者吸取了这两种方法的优点,设计出双球式还原漏斗     

钼的快速氧化还原滴定

Rao等曾采用硫酸肼还原、钒酸盐滴定的方法测定纯溶液中的钼。但该文末提及杂质的干扰问题。所拟条件也常使钼的还原率偏低。本工作在以硫酸肼还原高价钼时,添加8-羟基喹啉,以使还原反应达到完全;添加草酸以防止形成钼蓝,并改进了有关滴定条件,从而改善了方法的准确度。本法快速,简便,特效性高,适于含钼在5％以上的钼矿及钼铁的分析。准确度不低于钼酸铅重量法。 (一)主要试剂钼标准溶液:称光谱纯MoO_36.0014克,以1％NaOH溶液溶解,并准确稀释至     

直接滴定法测定钒矿中钒

钒矿中钒的一些测定方法均较繁琐,为适应大量钒的分析,本文提出用磷酸、高氯酸分解样品,同时将钒氧化至五价,然后用亚铁直接滴定的方法。对于难溶于酸的含高硅的样品,则需加入氟化铵或氟化氢分解,对于含大量有机物的样品,也不必经预先灼烧,整个溶矿时间约需10分钟左右,干扰元素的允许量钼、     

亚砷酸还原高锰酸：锰的氧化数

在硫酸介质中,以亚砷酸还原高锰酸,探索锰的氧化数.1.亚铁溶液滴定高锰酸钾溶液.2.亚砷酸钠溶液滴定高锰酸钾溶液,再以亚铁溶液滴定.3.亚砷酸钠溶液滴定高锰酸钾溶液后,补加亚砷酸钠溶液,使其加入总量为还原高锰酸钾Mn(Ⅶ)→Mn(Ⅲ)的理论值,再以亚铁溶液滴定.通过亚铁溶液消耗量,计算锰的氧化数.本文证明:亚砷酸还原高锰酸后,锰的氧化数为 3.0,而不是70年以来,文献[1～3]一直认为的亚砷酸还原高锰酸,锰的平均氧化数 3.3.     

铝锰合金中锰的快速测定——三价锰容量法

铝锰中间合金中的锰高达10%,宜采用容量法测定。本法用磷酸溶样,并在一定温度下以硝酸铵将锰(Ⅱ)氧化成三价状态的磷酸锰,再用亚铁标准溶液滴定,将锰(Ⅲ)定量还原成锰(Ⅱ),从消耗亚铁标准溶液量求得锰量。方法操作简便快速、滴定终点明显、干扰元素少、试剂用量少,单样分析仅需10分钟,已用于生产控制分析,实践证明是测定铝锰合金中锰的好方法。试剂配制硫酸亚铁铵标准溶液(0.025N);苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):0.2克指示剂溶于100毫升0.2%热碳酸钠溶液中。     

岩矿中铀的检出法

利用斑点分析去检出岩矿中的铀,在一般点滴分析的书籍中都有记载。常用的方法是利用亚铁氰化钾与铀酰离子作用形成褐红色的亚铁氰化铀酰, 2UO_2~(++)+[Fe(CN)_6 ]~(==)→(UO_2)_2[Fe(CN)_6]↓以证明铀是否存在。但Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)也与亚铁氰化钾生成有色化合物,因之必须先使它们变更原子价或用适宜的方法遏止它们的干扰。在岩矿中铀含量很低而铁含量很高时。用KI还原法去防止Fe的干扰在操作上是有困难的。因为要滴加足够量的KI溶液于滤纸上使全部Fe(Ⅲ)还原,势     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

滴定法测定矿物中铀

对测定矿物中铀含量的滴定法进行改进。在采用规程EJ 267.3–1984 《铀矿石中铀的测定三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法》的方法测定选冶流程样品中的铀含量时,首先在550℃焙烧样品90 min,继而采用盐酸–双氧水–氢氟酸混酸体系和盐酸–氯化亚锡–磷酸混酸体系两步法溶样,将13 mL磷酸预先加入到锥形瓶中,以降低样品溶液的黏度,从而使过滤时间缩短10 min以上。选用二苯胺作指示剂,二氯化锡作还原剂,改善了终点灵敏度。解决了钼干扰和滴定过量的问题。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～0.90%(n=5),回收率为99.9%～100.6%。该方法已用于批量样品检测,效果良好。     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

铀光化还原反应中肼的定量分析

肼的定量测定方法很多。标准酸直接滴定是最简便的方法,另一种是氧化法。为探索铀光化还原反应中肼量变化的分析,我们曾试用了:溴氧化法,碘氧化法,标准酸和碘酸盐联合滴定法,高锰酸钾法和分光光度法等。以上方法对铀光化还原UO_2(NO_3)_2制取U~(4+)的复杂体系,有的不能用,有的给出数据误差很大,鉴于以上原因,我对用N-溴代丁二酞亚胺     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素

建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意.经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103 Rh和186 Re为内标元素,有效校正了...     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

过氧化氢光度法测定钛的灵敏度较低(ε400=700)，但选择性相对较好。主要的干扰元素有钒(V)、铈(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、铀(Ⅵ)、铁(Ⅲ)等，可用较简便的方法消除其影响。因此，在一些标准方法和日常快速分析方法中仍有应用。     

X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼

报道了粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼,采用经验系数法校正了锶、铀等元素对钼的干扰,分段处理校准曲线使测定结果更准确,同时探讨了制样对测定结果的影响。方法精密度好(RSD为7.91%,n=11),检出限可达到0.48 μg/g。测定过程简单、快速,测定结果与化学值吻合,非常适合地质样品的批量化测定。