钛基多孔HA/SiO2复合涂层的制备及性能研究

为了制得表面多孔且与基材结合强度高的羟基磷灰石(HA)涂层,实验中以正丁醇为分散介质,以SiO2粉末为添加剂,纯钛片为基材,电泳沉积制备羟基磷灰石/二氧化硅/壳聚糖/(HA/SiO2/CS)复合涂层,经后续热处理得到多孔HA/SiO2复合涂层,采用扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、万能材料试验机对涂层的表面形貌、组成、结构和结合强度进行测试和表征,并通过模拟体液(SBF)浸泡法对复合涂层的生物活性进行评价.结果表明:当悬浮液中的HA/SiO2/CS质量比为1∶1∶1时,制得的HA/SiO2/CS涂层经700℃热处理后获得的HA/SiO2复合涂层孔洞分布均匀,大孔孔径在10～15μm,小孔孔径在1～5μm;涂层与基材的结合强度达到25.5 MPa;多孔HA/SiO2复合涂层在SBF中浸泡7 d后,涂层表面碳磷灰石化;说明实验中添加SiO2所制得的多孔HA/SiO2复合涂层与钛基材结合强度高,且具有良好的生物活性.     

羟基磷灰石/氧化铁复合涂层的制备及其诱导骨生长的生物活性

用电泳沉积法制得羟基磷灰石/壳聚糖/氧化铁(HA/CS/Fe2O3)复合涂层,经700 ℃烧结处理得到HA/Fe2O3复合涂层。 通过SEM、EDS、XRD、FT-IR、电化学和万能材料试验机等对复合涂层的表面形貌、物相组成、抗腐蚀性和结合强度进行了表征和测试,最后采用1.5SBF浸泡法对复合涂层的生物活性进行了评价。 结果表明,当悬浮液中的HA、CS与Fe2O3质量比为100∶100∶1时,所制得的HA/Fe2O3复合涂层表面粗糙,抗腐蚀性强,具有良好的诱导骨生长生物活性,基体与复合涂层结合强度可达27.5 MPa。     

亚音速火焰喷涂Y2O3-HA生物涂层的研究

采用亚音速火焰喷涂方法，通过合理选用打底层粉和工作层粉，探讨喷涂羟基磷灰石生物涂层的可行性。试验证明：以纯钛粉作为打底层粉，在喷涂过程中靠粉末燃烧自放热效应，在打底层中形成了TiO2，Ti2O3和TiN相，造成部分质点达到微冶金结合。该相与Ti6AhV基材线膨胀系数相近，喷涂中产生的热应力较小，获得了较高的结合强度。在喷涂过程中，HA粉发生了一定量的分解，最终涂层形成HA相、TTCP和TCP相。而加入5％Y2O3的HA粉所形成的涂层，HA含量高，形成的TTCP相和TCP相少，并有Y2O3相产生，且涂层贯穿裂纹减少，孔隙增多，利于人工种植，提高结合强度。     

羟基磷灰石/氧化锆复合涂层热稳定性和结合强度的研究

为了提高羟基磷灰石(hydroxyapatite，HA)涂层的结合强度，采用水热电沉积法在HA涂层中引入第二相颗粒氧化锆(ZrO₂)制备HA/ZrO₂复合涂层，研究了ZrO₂晶型对涂层表面形貌、相组成、热稳定性和涂层结合强度的影响。实验结果表明，ZrO₂的复合减小了HA晶体尺寸，但不影响HA水热电沉积的机理；1 200 ℃热处理后，HA分解生成的CaO和ZrO₂形成固溶体，使单斜晶型(m-ZrO₂)和四方晶型(t-ZrO₂)的ZrO₂转变为立方晶型的的ZrO₂(c-ZrO₂)，并促进HA的完全分解；HA/ZrO₂复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层的结合强度，且随涂层中ZrO₂含量增大和热处理温度的升高而增大。1 000 ℃热处理后，HA/ZrO₂复合涂层既有较高的结合强度，又可获得对骨生长有利的HA+β-Ca₃(PO₄)₂(β-TCP)双相结构。     

HA/CuO/SrCO3梯度复合涂层的制备及体外生物活性

在羟基磷灰石(HA)悬浮液中, 以正丁醇为分散介质, 三乙醇胺为乳化剂, 成骨微量元素化合物CuO 和SrCO₃作为添加剂, Ti片为基材, 壳聚糖(CS)为造孔剂, 依次通过区带电泳分布并在反向电场作用下电 泳沉积, 得到HA/CS/CuO/SrCO₃复合涂层, 经700 ℃高温煅烧2 h后, 制得HA/CuO/SrCO₃复合涂层. 通过X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)、 能量色散光谱仪(EDS)、 劳埃德万能材料试验机、 电化学工作站、 模拟体液培养和抑菌实验等手段对复合涂层进行测试与表征. 结果表明, Ca, Cu和Sr 元素含量在HA/CuO/SrCO₃复合涂层的径向上均呈现梯度分布; 复合涂层与钛基材的结合强度达33.0 MPa; 循环伏安(CV)曲线和Tafel极化曲线测试表明, 复合涂层在N-2-羟乙基哌嗪-N′-2-乙磺酸(HEPES)模拟体液(H-SBF)中电化学性能稳定, 耐腐蚀性较强; 在H-SBF中培养24 d后, 复合涂层表面完全碳磷灰石化; 抑菌实验发现, 复合涂层粉末对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为81.82%和71.86%.     

电位阶跃法沉积羟基磷灰石的研究

采用电化学方法在钛金属基底上沉积羟基磷灰石(HA)。系统考察了阶跃电位、沉积时间等实验条件对涂层质量的影响。在一定温度下经碱液处理后获得的羟基磷灰石(HA)涂层的形貌和结构分别用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)进行了表征；用粘结拉伸法测得涂层的界面结合强度达7．44MPa，并在模拟生物体液中考察了生物活性以及电化学腐蚀性能。     

造孔剂对电泳沉积制备多孔HA涂层及其生物活性的影响

采用水热法制得的羟基磷灰石(HA)纳米粉体,分别与造孔剂葡萄糖(Glu)、壳聚糖(CS)、炭粉(C)3种微粒(＜38.5 μm)配置成质量比1∶1的悬浮液,电泳沉积 烧结制备钛基多孔HA涂层,并对制得的3种多孔HA涂层在模拟体液浸泡前后的表面形貌、化学组成及物相变化进行表征。 结果表明,经700 ℃烧结处理后制得的3种多孔HA涂层在1.5倍人体模拟体液中浸泡5 d后,多孔HA涂层表面均被层状生长的碳磷灰石颗粒完全覆盖,颗粒直径在5~25 μm,说明这些多孔HA涂层均具有良好的生物活性。 其中以CS为造孔剂制得的多孔HA涂层结合强度最高,达19.5 MPa,有望开发成为新型的人骨植入生物陶瓷材料。     

羟基磷灰石/氧化锆复合涂层的水热电沉积及其性能

羟基磷灰石/氧化锆复合涂层的水热电沉积及其性能;水热电沉积;羟基磷灰石;ZrO2;结合强度;生物活性     

水热电沉积羟基磷灰石涂层的研究

在0.0105mol/LCa(NO₃)₂,0.0063mol/LNH₄H₂PO₄,0.1mol/LNaNO₃,pH=4.6的电解液中,控制温度60～200℃,恒电流0.4mA/cm²,通过水热电沉积法制备羟基磷灰石涂层.实验结果表明,涂层晶体端面呈六边形棒状结构,涂层组分为缺钙磷灰石Ca_10-x(HPO₄)_x(PO₄)_6-x(OH)_2-x.经800℃烧结后涂层分解为HA和β-TCP的混合物.随温度升高,涂层n(Ca)/n(P)不断增大,涂层组分逐渐接近计量比的HA.涂层质量和结合强度随温度升高先增后减,在160℃时达到最大值16.7MPa     

脉冲电沉积制备HA/ZrO2纳米复合涂层的稳定性及生物相容性评价

采用脉冲电化学沉积法成功地在生物医用钛金属表面制备出均匀的纳米HA/ZrO₂复合涂层. 通过热处理提高涂层的致密性, 同时保留涂层的微纳结构. 考察了热处理后复合涂层的成分、形貌、生物相容性及生理稳定性. X射线衍射分析表明, 复合涂层成分为HA和ZrO₂. 扫描电镜观察发现, 热处理后复合涂层的致密性有所提高. 研究发现, ZrO₂的加入大大降低了HA/ZrO₂复合涂层中钙离子的释放速度, 提高了HA/ZrO₂复合涂层的生理稳定性. 纳米划痕实验结果表明, HA/ZrO₂复合涂层具有较好的结合强度. 通过培养成骨细胞考察了复合涂层的生物相容性. Alamar Blue检测表明, HA/ZrO₂复合涂层表面细胞黏附及增殖能力较好. ALP检测发现, 热处理后HA/ZrO₂复合涂层表面的细胞分化能力较强. 综合细胞培养结果显示, HA/ZrO₂复合涂层有较好的生物相容性.