同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8～ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8～ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ～ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ～ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果     

正十六胺为载体的乳状液膜迁移分离汞(Ⅱ)

以正十六胺为载体的乳状液膜迁移分离汞 的结果表明,当膜组成为(0 02～0 030)ｍｏｌ/Ｌ正十六胺+3%(Ｗ/Ｖ)Ｓｐａｎ80+煤油;内相为(0 010～0 020)ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ;外相为0 020ｍｏｌ/ＬＫＣＬ+(0 010～0 10)ｍｏｌ/ＬＨＣｌ能使汞快速有效的完全迁移;并使Ｈｇ 与Ｃｕ ,Ｆｅ ,Ｚｎ ,Ｃｏ ,Ｎｉ ,Ｍｎ ,Ｐｂ ,Ｃｄ 等离子完全分离。不使用有毒害的膜溶剂甲秦或二甲苯[1-4],使用长碳链的有机胺,因而在相分离过程中避免了三相乳化现象。1.实验部分在制乳器中加入一定量Ｓｐａｎ80和正十六胺的煤油溶液,在约2000ｒ/ｍｉｎ转速下,加入内相试剂…     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

卡尔曼滤波在极谱分析中的应用——Sn(Ⅳ)、Pb(Ⅱ)、In(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)体系的同时测定

利用卡尔曼滤波（ＫＦ）技术，对互相干扰的Ｓｎ（Ⅳ）、Ｐｂ（Ⅱ）、Ｉｎ（Ⅲ）、Ｃｄ（Ⅱ）体系进行了定量测试研究。在５．００×１０５～３．００×１０４ｍｏｌ·Ｌ１的浓度范围内，各组分测试的相对误差为－４．０％～３．８５％。对大理石抛光粉管理样中的Ｓｎ（Ⅳ）、Ｐｂ（Ⅱ）进行了测定，结果与ＩＣＰＡＥＳ结果相符。回收率在９５．０％～１０４％之间。为保证ＫＦ的精度，使用了两个监控出口。数据说明效果良好     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。     

高效毛细管区带电泳分离Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Al(Ⅲ)-EDTA配合物

建立了用高效毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｐｂ（Ⅱ）和Ａｌ（Ⅲ）－ＥＤＴＡ配合物的方法。对影响Ｍ－ＥＤＴＡ配合物分离的主要因素，如ｐＨ值、ＥＤＴＡ用量和阳离子表面活性剂用量等进行了讨论。采用控制加权可变步长单纯形算法动态寻优对影响［Ａｌ－ＥＤＴＡ］－形成的因素进行了优化。     

高效毛细管区带电泳分离Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Al(Ⅲ)-EDTA配合物

 建立了用高效毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｐｂ（Ⅱ）和Ａｌ（Ⅲ）－ＥＤＴＡ配合物的方法。对影响Ｍ－ＥＤＴＡ配合物分离的主要因素，如ｐＨ值、ＥＤＴＡ用量和阳离子表面活性剂用量等进行了讨论。采用控制加权可变步长单纯形算法动态寻优对影响［Ａｌ－ＥＤＴＡ］－形成的因素进行了优化。     

镉(Ⅱ)-meso(4-磺基苯)卟啉络合物的极谱伏安行为

用紫外分光光度法和循环伏安法考察了镉与meso(4-磺基苯)卟啉在强碱性溶液中形成的络合物的特性.结果表明,加入Cd(Ⅱ)后该卟啉的索瑞特(Soret)吸收带发生发红移,循环伏安图上出现了新的还原峰,峰电位为-1.20V(vs.SCE),络合物的络合比为11,稳定常数β=1.19×107.本文还用多种电化学技术证明了络合物的还原峰电流具有吸附特征;用示波极谱法二阶导数波测试了峰电流与镉离子浓度的关系,结果表明镉离子在3×10-7～1×10-5mol/L的浓度范围内与络合物峰电流有良好的线性关系;并求得了电极反应的电子转移数为2.此外本文还对络合物的电极反应机理进行了探讨.     

卟啉吡啶季铵盐与铜(Ⅱ)显色反应的研究

研究了在不使用表面活性剂情况下,卟啉试剂溴化5 [4 (2 吡啶乙氧基)苯基] 10,15,20 三(4 甲氧基苯基)卟啉与铜(Ⅱ)的显色反应,结果表明,pH3～5时,铜(Ⅱ)与卟啉吡啶季铵盐形成了稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1。铜(Ⅱ)浓度在0～0 7μg/10ml范围内服从比耳定律,配合物其组成的摩尔比为Cu∶卟啉吡啶季铵盐=1∶2,方法应用于环境水样中铜的测定,结果满意。     

硫氰酸铵-罗丹明 B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵存在下硫氰酸铵-罗丹明B-H2O的液-固体系浮选分离铜(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,当(NH4)2SO4用量为1.0 g,0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液1.5 mL和0.001 mol·L-1罗丹明B溶液2.0 mL时,铜(Ⅱ)以不溶于水的三元离子缔合物(RhB)2[Cu(SCN)4]形式在液-固两相界面定量浮选析出,而Cdd2、Mn2+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子在此条件下不被浮选,实现了铜(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中微量铜(Ⅱ)进行的定量浮选分离测定,浮选富集的平均回收率达101.4%.     

(NH4)2SO4-NH4SCN-RhB-H2O体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

[Hg(SCN)4]^2-与罗丹明B阳离子(RhB^ )形成不溶于水的三元配合物(RhB)2[Hg(SCN)4]，在一定量(NH4)2SO4存在下，此三元配合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相，在两相形成过程中，Hg^2 被定量浮选，而Cd^2 、Cu^2 、Mn^2 、CO^2 、Ni^2 、Ee^2 、Al^3 等不被浮选，无需加入掩蔽剂就可实现Hg^2 与这些离子之间的定量分离。与其它体系相比，该体系无毒、无环境污染、分相速度快、相分离界面清晰、操作简便、成本低。     

含草酰胺桥的Cu(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)双核配合物的合成、磁性及生物活性

以N,N'-双（3－氨基－2,2－二甲基丙基）草酰胺根阴离子（Me2oxpn)为桥联配体,分别端接N,N,N',N'-四甲基乙二胺（tmen)和2,9－二甲基－1,10－邻菲甲啉（Me2-phen);合成和表征了3种新的异双核配合和物[Cu(Me2oxpn)Fe(tmen)2]SO4(a),[Cu(Me2oxpn)Zn(tmen)2]SO4(b)和[Cu(Me2oxpn)Zn(Me2-phen)2]SO4(c)。经元素分析、红外光谱、电子光谱、电导及磁性测量等方法推定了这些配合物的结构。测定并研究了（a)的变温磁化率（4－300K）,求得交换参数J＝－12．96cm^-1,表明双核配合物中Cu(Ⅱ）-Fe(Ⅱ)离子间存在反铁磁超交换作用。测试了3个双核配合物的杀菌作用。     

在硝酸钠存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离锌(Ⅱ)的研究

在硝酸钠存在下硫氰酸铵 -孔雀绿 -液 -固体系能够浮选分离锌 (Ⅱ ) ,结果满意。与文献[2～ 6] 相比 ,试剂用量更少 ,更为经济 ;与有机溶剂萃取浮选及泡沫浮选分离相比 ,既不使用有害的有机溶剂 ,又不需要复杂的仪器设备 ,因而具有一定的应用和研究前景。1　实验部分1 1　主要试剂与仪器1 .0× 1 0 -3ｍｏｌ Ｌ孔雀绿 (ＭＧ)水溶液 ;0 .1ｍｏｌ ＬＮＨ4 ＳＣＮ溶液 ;硝酸钠、溴化钾、氯化钠、硫酸铵及所用其它试剂均为分析纯。72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨＳ 2酸度计 (上海第二分析仪器厂 )。1 2　实验方法于 2 5ｍｌ磨…     

PTFE-乙醚柱反相萃取层析连续分离和测定镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)的研究

研究了在抗坏血酸存在下的６ｍｏｌ／ＬＨＢｒ介质作流动相，以ＰＴＦＥ（聚四氟乙烯）负载的乙醚作固定相，反相萃取层析使微量Ｇａ（Ⅲ）、Ｉｎ（Ⅲ）与Ｆｅ３＋、Ｔｌ３＋、Ｍｏ６＋、Ａｕ３＋、Ｔｉ４＋、Ｂｉ３＋、Ａｌ３＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｄ２＋、Ｚｎ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｕ２＋等多种离子分离。留于柱上的铟、镓分别用ＨＣｌ（４ｍｏｌ／Ｌ）－Ｈ２Ｏ２（３％）及ＨＢｒ（１ｍｏｌ／Ｌ）洗脱进行连续分离与测定。本方法已应用于地质样品中微量镓、铟的连续分离与测定     

D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铜的显色反应及其应用

1　引　　言硫脲类有机试剂是测定Ｃｕ 的高灵敏度试剂 ,本文对Ｄ (+) 葡萄糖缩氨基硫脲 (ＨＬ)席夫碱和铜 离子的络合反应进行了研究 ,结果表明 :在ｐＨ 5 .8～ 7.2的ＫＨ2 ＰＯ4 Ｎａ2 ＨＰＯ4缓冲体系中 ,Ｃｕ 与ＨＬ形成一种稳定的摩尔比为 1∶2的水溶性络合物 ,最大吸收波长位于 3 1 0 .2ｎｍ ;表观摩尔吸光系数为 1 .0 3× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 。Ｃｕ 量在 4 .0～ 4 0 0 μｇ Ｌ范围内服从比尔定律 ;线性方程相关系数ｒ=0 .9997。该方法灵敏度高 ,选择性好 ,测定可直接在水中进行 ,操作简便 ,结果准确可靠。大多数常见…     

一硝基四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的电化学和光谱电化学

以卟啉环为配体的金属卟啉配合物具有特殊的光、电、磁及生物功能．在卟啉骨架的吡咯环上引入拉电子基团如ＣＮ或Ｂｒ等,能改变卟啉的氧化还原电位;当有ＰｈＩＯ、Ｈ２Ｏ２、ＮａＯＣｌ、ＲＣＯ３Ｈ等氧化剂存在时,这类卟啉衍生物可作为有机环氧化的催化剂．因此对环取...     

Zn(Ⅱ)与氯苯基苯并咪唑配合物的合成、表征和晶体结构

带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1～ 9] 。本文探讨它与Ｚｎ(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1　实验部分1 .1　标题配合物的合成及表征将 92ｍｇ 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40ｍｇＺｎＣｌ2(ＡＲ)分别溶于无水乙醇(ＡＲ)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 2 4 0Ｃ元素分析仪测定配合物中Ｃ、Ｈ、Ｎ含量。用ＤＤＳ 1 1Ｃ数显电导率仪 ,以ＤＭＦ为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Ｎｉｃｏｌｅｔ5ＤＸ Ｂ傅立叶变换红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

乳状液膜迁移分离铋(Ⅲ)

用三异辛胺（ＴＩＯＡ）０Ｓｐａｎ ＳＯ－甲苯乳太液膜迁移Ｂｉ（Ⅲ）的研究表明,在合适的制乳和迁移条件下,Ｂｉ（Ⅲ）可以快速完全地迁入内相,并能与Ｆｅ＾３＋、Ｃｏ＾２＋、Ｎｉ＾３＋、ＡＩ＾３＋、Ｃｒ＾３＋、Ｍｍ＾３＋、Ｃｕ２＋、Ｐｂ＾＋、Ｃｄ＾２＋、Ｃ完全分离。     

2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

1 引言 到目前为止,含氮唑偶氮类光度分析试剂研究甚少,我们在研究此类光度分析试剂结构与性能的关系时,合成了吡咯偶氮、咪唑偶氮及三氮唑偶氮类显色剂,并将其应用到实际样品中某些金属离子的测定,结果较为满意。在此基础上我们又合成了四氮唑偶氮显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TIZAPN),研究了该试剂的性质及其与钴(Ⅱ)的显色反应,结果表明,该试剂与钴的络合物一旦形成后再加入强酸时不被分解,而其它常见金属离子与试剂形成的有色络合物均迅速分解。为此,TIZAPN与钴(Ⅱ)的显色反应显示出很好的灵敏度和选择性,据此建立了光度法测定钴(Ⅱ)的新方法,应用于维生维B12及工业废水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

在硫酸铵存在下Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80萃取体系的研究和应用

研究了硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-吐温80体系萃取Cu(Ⅱ)的行为及最佳分相条件。结果表明,在pH 6.8~8.5的NaOH-KH2PO4缓冲溶液中,在硫酸铵存在下,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的配合物可被吐温80固相完全富集而与Fe3+、Al3+、Co2+、Ni2+、Zn2+等定量分离。配合物最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数7.35×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~14μg/10 mL范围内服从比耳定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量铜的测定,测定结果的RSD(n=7)小于4.1%,回收率在98.6%~103.9%之间。