高效液相色谱法测定三聚氰胺的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定,得出了三聚氰胺检测结果的相对合成标准不确定度。结果表明检测过程的精密度、检测程序的偏差及校准曲线对检测结果的不确定度影响最大。     

高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度

根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2).     

蛋卷中三聚氰胺HPLC定量分析结果不确定度的评定

建立了HPLC法测定蛋卷中三聚氰胺含量的不确定度模型,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,对各不确定度分量进行了评定和量化。求得当蛋卷中三聚氰胺含量为8.49 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg。     

磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度评定

根据JJF1059-1999对磷钒钼黄光度法测定硅酸盐中五氧化二磷的不确定度作了评定,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。     

分光光度法测定血清中尿酸的不确定度评定

对分光光度法测定血清中尿酸含量的不确定度进行了评定。根据GUM和QUAM文件规定的不确定度评定指南,确定尿酸测量不确定度的来源主要为重复测定、工作曲线拟合、标准溶液配制、样本和试剂的移取、和反应时间等不确定度分量,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化了评定过程,减少了评定环节,达到了对不确定度合理评定的目的。     

超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮含量的不确定度评定

采用不确定度连续传递模式,讨论了不同回归方式对离子色谱法测定岩溶地下水中硝酸根分析结果不确定度评定的差异.结果表明：（1）测定结果的不确定度主要来源于标准溶液配制过程引入的不确定度、校准曲线拟合及回归过程产生的不确定度和仪器测定过程引入的不确定度三部分;（2）不同校准曲线回归方式对测定结果的不确定度评定在不同测量水平上有不同的影响,当地下水中硝酸根含量越低,差异越大.此外,对不确定度评定过程中的各个分量进行量化,通过合成得到硝酸根测定结果的不确定度评定模型.     

磷钼蓝光度法测定普碳钢中磷的不确定度的评定

按磷钼蓝光度法对钢材中磷进行测定,根据EURACHEM／CITAC—QUAM对测定结果的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。     

ICP-AES测定土壤勘查地球化学样品中钼的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤勘查地球化学样品中的钼进行测定,并对测量结果进行不确定度评定. 分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定全过程的重复性、样品称量、拟合曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等影响不确定度的因素进行分析,按JJF l059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,并计算出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实.     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中磷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。     

电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,对电位滴定法测定水中总硬度进行不确定度评定,对影响测量过程的不确定度来源进行了分析;提出通过精准配置标准溶液及多次重复测量的方法能够降低该分析方法的不确定度。     

分光光度法测定物质含量的不确定度快速评定

对分光光度法测定物质含量的不确定度的主要来源进行分析并进行不确定度的评定,从而可以对利用分光光度法测定某一具体物质含量的不确定度评定有示范作用。以硅钼蓝光度法测定试样中二氧化硅含量为例说明整个评定过程,取包含因子k=2,则相对扩展不确定度Urel=0.011,扩展不确定度U=kuc=0.07。     

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示指南》,对冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞含量的测量不确定度进行了评定。分析了影响不确定度的因素,对各不确定度分量进行了计算,结果表明测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,合成相对标准不确定度为1.61%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅的不确定度分析

分析了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的汞的不确定度评定

对氢化物原子荧光光谱法测定土壤中汞含量的不确定度进行了评定.根据其测定方法和测定程序,分析了产生不确定度的重要因素.通过不确定度评定得出不确定度分量的主要来源为样品制备过程带来的不确定度.其中,样品消解产生的不确定度最大,最小二乘法拟合校准曲线校准所产生的不确定度次之;而标准溶液稀释及样品重复性产生的不确定度较以上二者小很多.     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

火焰原子吸收光谱法测定水中锰的不确定度评定

为建立并运用火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水中锰的不确定度评定方法,根据《不确定度评定与表示》,并参考《化学分析测量不确定度的评定指南》,对火焰原子吸收法测定生活饮用水中锰进行了不确定度的分析和评价。结果表明,合成不确定度0.006 7 mg/L,扩展不确定度0.013 mg/L。运用该不确定度评定分析方法对测量过程中的关键环节进行重点质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。     

石墨炉原子吸收法测定虫草花中铅含量的不确定度评定

测量虫草花中铅元素含量并对其结果的不确定度进行评定,为准确测定虫草花中铅含量提供参考依据。依据GB 5009.12—2017《食品安全标准食品中铅的测定》和相关不确定度评定规范,建立了虫草花铅含量测量不确定度评定的数学模型,对各影响因素进行了系统的分析,比较全面的分析了其不确定度的来源。虫草花中铅含量为(0.425±0.012)mg/kg(k=2),测量不确定度评定分量数据显示,在虫草花中铅元素含量的测定过程中,测量重复性、标准溶液、样品处理引入的不确定度分量较大,是其不确定度来源的重要方面。控制测量过程,选择合适的重复次数、标准溶液配制方法以及消解方法可以减小测量结果的不确定度。     

轻质油闭口闪点不确定度的评定

介绍了轻质油品闭口闪点测定过程中检测结果不确定度的评定方法,从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括升温速率;温度计的计量性;计算时数字修约等不确定度分量的评定,最后求得闭口闪点检测结果的合成标准不确定度。为实验室在该项检测过程中进一步提高检测数据的准确性作参考。     

硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,分析了测量重复性、称样、滴定管等因素对硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度的影响,并对水泥中氯离子含量测定结果的不确定度进行了评定。