板状复合型碘溴化银微晶的光物理性能与其碘含量的关系

本论文测定了碘含量对板状碘溴化银微晶的光吸收的影响,并利用Dember光电效应、低温荧光、高低照曝光等光物理方法研究所制备微晶的固体物理性质,发现微晶中碘含量的增加使光吸收增加。在低照曝光时,所有的乳剂均发生低照互易律失效,而在高照曝光时仅是碘含量为18 mol%的乳剂发生高照互易律失效。板状碘溴化银微晶乳剂的Dember效应和低温荧光的实验结果表明,微晶中的碘含量增加使Dember光生电压值下降,光电压表减时间变短,荧光强度下降,说明碘离子掺入量的增加使微晶中的缺陷数目增加,导致电子陷阱数和填隙银离子的浓度增加,造成光电子被捕获。     

片状多层结构卤化银微晶的制备、结构和性能的研究Ⅰ

本文利用可控双注法制备了一系列片状多导层结构Ag(Br,I)微晶,用扫描透射电镜(STEM)与X射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了微区分析,结果表明碘离子在微晶中的分布正如所设计的那样呈层状分布。EDS分析结果表明,富碘层的碘离子向无碘层迁移,且富碘层的碘浓度愈高,迁移的趋势愈大。并用介电损耗Dember效应、表面显影和化学成熟等方法研究了片状多层结构微晶的结构与性能的关系。     

卤化银微晶的含碘结构的测定

用超薄切片法及X-射线线扫描法研究了半个碘溴化银微晶中碘的成层分布,结果与预想的碘的分布相一致。横扫过薄样品的X-射线线扫描提供了一个比较准确的测定含有不同碘量成层结构的技术。这有助于我们改进碘溴化银乳剂的制备。文章还讨论了在该种工作条件下,X-射线源的空间分辨率和超薄切片的厚度。 利用这种方法,把一种商用多层彩色片做超薄切片,用X-射线线扫描法直接对超薄切片中卤化银微晶的断面扫描,得到了各个轧剂层中的卤化银微晶的含碘结构。     

多结构溴碘化银微晶的研究

多结构溴碘化银微晶中碘离子的空间分布对乳剂的感光性能影响很大,据文献报道^[1],多结构溴碘化银乳剂颗粒的总碘含量x_I=0.02～0.06,表面碘含量x_I=0～0.05时,有利于乳剂的化学增感和光谱增感。有人^[2]认为,溴碘化银乳剂微晶中碘含量x_I>0.05时,不利于光谱增感。在含富碘中间层的溴碘化银乳剂微晶制备过程中,富碘层中的碘有向表面扩散的趋势。按照Bando^[3]的双结构模型。富碘层中的碘含量的多少及碘离子的空间分布,直接影响着对正空穴的捕获。鉴于上述认识,我们对多结构溴碘化银乳剂微晶的富碘层的制备、组成及其中碘离子向表面扩散的趋势进行了研究。     

颗粒内部的碘离子对碘溴化银微晶照相性能的影响

本文研究了用连体四角锥碘化银为晶核制备类似于四面体碘溴化银微晶和用六方角锥碘化银为晶核制备片状碘溴化银微晶的方法,并对两种不同微晶的结构,形态和性能进行了比较和分析.     

单分散六边形扁平溴碘化银微晶的结构与性能的研究

应用可控双注仪制备了一系列碘含量相同而碘在微晶中分布不同的单分散六边形扁平淡碘化银乳剂,用扫描电镜(STEM)与X-射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了微区分析,并用介电损耗,微波光导等方法研究了此类乳剂微晶的结构与性能的关系。结果表明:严格控制微晶成核、成熟、生长三个阶段的条件,可制得含六边形颗粒92%以上的扁平溴碘化银乳剂,颗粒大小变化系数小于12%.此外碘在微晶中的分布明显影响微晶的电性质和照相性能。     

溴碘化银薄片乳剂颗粒中碘离子分布对潜影分散的影响

碘溴化银乳剂薄片颗粒的潜影分散与碘离子在颗粒中的分布有关。本文用交叉光楔曝光技术测定了由次潜影造成的潜影分散,并根据所测出的潜影分散度和乳剂的表面感光度,对内、表敏的分布作了分析。结果表明,碘离子分布在颗粒边缘的乳剂,其表面潜影分散度要比碘离子均匀分布的颗粒更甚,后者且表现出内、表敏度竞争的现象。     

片状卤化银晶体的制备、结构与性能的研究——Ⅲ.碘离子分布对片状卤化银晶体光电性能的影响

本文制备了一系列结构不同的片状卤化银晶体,用扫描透射电子显微镜和X射线能谱仪相结合的方法对单个微晶进行了亚显微结构分析。半定量地测定了碘离子在不同结构的片状晶体中的分布,同时测量了各样品相应的介电损耗、Dember效应的光电压及高低照互易律失效。结果表明,在四种碘离子分布不同的片状卤化银晶体中,其微晶的离子电导率、高低照互易律失效、Dember效应的光电压衰减都随微晶中碘离子的分布不同而异,而且与乳剂的感光性能有很好的对应关系。     

流动注射测碘仪研制及测定西地碘含片中碘

基于流动注射分析(FIA)-离子选择电极(ISE)技术,研制了一种流动注射测碘仪,建立了流动注射药碘测定方法。在ISE电极架内设计了反流管,使溶液离开ISE膜表面反流至参比电极的安置腔内后,能够迅速从四个微型沟道流出,提高了测碘仪的响应速度。参比电极与ISE电极间有上下双沟道设计,保证参比电极的盐桥端没有气泡经过,参比电位稳定。测量碘的线性范围为0.0497～4 mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.0497 mg/L。方法可用于西地碘含片中碘含量的测定。     

感光颗粒内碘离子的分布与乳化方法的关系

本文利用X射线光电子能谱法和X射线衍射分析,研究了双注法高感乳剂乳化过程中,碘离子的引入时刻对于乳剂颗粒内碘离子分布情况的影响.结果表明,一般说来,碘离子引入得愈早,则其出现在颗粒表面的可能性愈小;引入得愈晚,其位置愈靠近颗粒的表面.但是,早期引入碘离子同时,还有另一种效应,即倾向于使碘离子在体系中均匀分布,从而使其出现在颗粒表面的概率增大.有若干事实说明,这种“均化”效果可能是早期形成的碘化银或碘溴化银晶体在乳化过程中进行重结晶而引起的.在所有情况下,颗粒表面上均发现一层极薄的富碘层,其原因之一可能是碘离子在颗粒表面的富集可减少碘溴化银晶格的畸变.     

多分散溴碘化银乳剂的离子电导性质及表面空间电荷层

采用酶解沉降法将碘含量为6mol%的多分散的溴碘化银乳剂分成9个级份,测量各个级份的乳剂在不同温度下的离子电导率,求出它们的离子电导活化能和表面空间电荷层的特性参数。发现各个级份乳剂之间在离子电导性质上有很大的差异。随着碘含量的下降,离子电导活化能从0.30eV上升到0.41eV,同时表面电位也相对地变得越来越正。相应地它们的填隙银离子生成能也越来越大。还讨论了这些差异对各级乳剂的照相性能的影响。     

片状多层结构卤化银外延乳剂的光物理性质及感光性能的研究

本文利用可控双注仪设计并制备了三种系列共二十种片状多层结构溴碘化银乳剂及其外延体。用X射线能谱仪(EDS)和电镜验证所设计的碘离子多层分布和氯化银外延体的位置,研究了它们的光物理性质和感光性能,发现外延AgCl对主体微晶性质的影响随层次结构和外延位置不同有很大的变化。若主体微晶结构合理,光电子利用效率已经较高,电子与空穴分离好,外延后其乳剂的感光度提高幅度反而不大。相反,若主体微晶的结构不合理,则外延可能导致两种结果:或增加潜影形成效率,提高感光度;或造成潜影分散,降低感光度。     

核壳乳剂的潜影分布和Sabatier效应的研究

本文制备了两种单分散八面体模型孔剂,一种是含碘10mol%的碘均匀分布碘溴化银乳剂,另一种是内核含碘20mol%的碘溴化银,外壳为溴化银的核壳乳剂。并对它们分别进行表面硫加金和硫加金加铱敏化。用简单腐蚀技术研究上述乳剂的内部影像空间分布的结果表明:随着表面敏化程度的增加,表面敏度逐渐增大;随着腐蚀的深入,内部敏度逐渐减少。核壳乳剂的表面和内部敏度均大于碘均匀分布颗粒乳剂。核壳乳剂的内部影像在颗粒內部先逐渐减少,在一定深度以后又逐渐上升,内部影像分布出现“低谷”,且“低谷”程度与表面敏化程度有关。Sabatier效应研究的结果表明:产生较明显的Sabatier效应的乳剂颗粒既要有足够的表面敏度,也要有足够的内部敏度,且两者要匹配。同时提出了产生Sabatier效应的机理。     

Chemical microcharacterization of ultrathin iodide conversion layers and adsorbed thiocyanate surface layers on silver halide microcrystals with time-of-flight SIMS.

The technique of imaging time-of-flight secondary ion mass spectrometry (TOF-SIMS) and dual beam depth profiling has been used to study the composition of the surface of tabular silver halide microcrystals. Analysis of individual microcrystals with a size well below 1 microm from a given emulsion is possible. The method is successfully applied for the characterization of silver halide microcrystals with subpercent global iodide concentrations confined in surface layers with a thickness below 5 nm. The developed TOF-SIMS analytical procedure is explicitly demonstrated for the molecular imaging of adsorbed thiocyanate layers (SCN) at crystal surfaces of individual crystals and for the differentiation of iodide conversion layers synthesized with KI and with AgI micrates (nanocrystals with a size between 10 and 50 nm). It can be concluded that TOF-SIMS as a microanalytical, surface-sensitive technique has some unique properties over other analytical techniques for the study of complex structured surface layers of silver halide microcrystals. This offers valuable information to support the synthesis of future photographic emulsions.