氢化物发生-原子吸收法测定岩石中的微量铅

国外曾报导了应用氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的铅。我们采用该法测定了岩石中的微量铅。试验表明,对于大量基体存在下的化探样品,无需其它分离富集手续即可测定,方法灵敏快速,再现性较好。原子化器及氢化物发生装置空气-乙炔火焰加热的石英管;内径25mm的圆筒形发生瓶,与氢化物导管一起容积约60毫升。测定条件考虑到本测定体系是一个多因素体系,我们采用正交试验与单项试验相结合,选定最佳测定条件如下。     

氢化物-原子吸收法测定钢和生铁中痕量砷、锑、铅、锡、铋、硒、碲

本文提供了测定钢和生铁中砷、锑、铋、铅、硒、碲以及锡的分析方法,是以这些元素挥发性的氢化物放出,然后在无火焰电加热石英管中用原子吸收法测定之。通过位于石英管中部的侧管导入氢化物,在氮气流中热分解这些元素的氢化物,用一股横向氮气流可防止过量的氢气在管子的两端着火。本法的灵敏度比氩-氢-夹杂空气的火焰中分解法灵敏度提高一倍,因为在光路中原子云停留较长的时间,而且大大地降低了噪音水平。     

用还原反应发生的氢作燃料的空气—氢火焰原子吸收分析法

设计了一种用于空气-氢火焰原子吸收法的氢化物发生器及点火装置。该方法的特点为用还原反应所发生的氢作为火焰的燃气。系统中加入还原剂和试样溶液,清洗以及排废液都是半自动的。反应所发生的氢化物及氢由空气载入燃烧器,而无须另加载气,然后由点火器点燃并原子化。本文介绍了系统的结构及操作要点。系统内以喷吸器产生的负压为动力,不要其它动力。     

用高氯酸铵作干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钒钛磁铁矿中的铬

火焰原子吸收法测定铬,采用不同类型的火焰其灵敏度和共存元素的干扰各不相同。用空气-乙炔贫燃焰或-氧化二氮-乙炔火焰,共存元素干扰小,但灵敏度低。在空气-乙炔富燃焰中铬的灵敏度高,但共存元素严重干扰测定。为了消除干扰,除采用分离方法外,加干扰抑制剂也能有效地消除干扰。常用的干扰抑制剂有氯化铵,焦硫     

氧气屏蔽空气-液化石油气火焰在原子吸收分析中的应用——燃烧器的设计及其初步应用

在火焰原子吸收分析中,待测元素的原子化效率不仅取决于火焰的温度,还和火焰的还原性或氧化性有关。目前应用最广泛的仍然是空气-乙炔和一氧化二氮-乙炔火焰。而空气-丙烷/丁烷火焰则由于其温度较低,测定时易产生化学干扰而应用的较少。     

在空气-乙炔焰中络合剂对镱的增感效应

本文在空气-乙炔焰中,借加入有机络合剂以提高能形成难离解氧化物的稀土的灵敏度。以镱为例,研究了含键合原子氧或氧、氮的络合剂对镱的增感效应和镱原子在火焰中的分布。Yb灵敏度达0.17μg/ml/1%吸收,选择性显著提高。本法用于合成样品中镱的测定,结果满意。     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收法测定钢中铝

本文研究了在氧屏蔽空气-乙炔焰的情况下,利用铝与氧原子能络合的特点来测定铝。试验了抗坏血酸,磺基水扬酸等OO型络合剂的增感效应,发现铝的吸光度均有显著增加。当空气、辅助空气乙炔、氧的流量分别为10,3、4、10升/分时,用抗坏血酸(1%W/V)作增感剂,铝的灵敏度达0.8μg/ml/1%与一氧化二氮-乙炔焰法相当。试验了钢中基体元素     

谱线变宽在背景校正中的应用

一、前言原子吸收法在分析化学领域中占有重要地位,自石墨炉原子化器商品化以来,“无焰吸收”已成为微量分析中最灵敏准确的常规手段之一。但是石墨炉原子化器的背景吸收比火焰严重得多,所以如何准确地扣除背景,一直是人们研究的重要课题。目前的商品仪器广泛使用氘灯扣除法。由于氘灯与空心阴极灯光谱结构和光斑大小不     

利用酒石酸钾钠增感效应原子吸收光谱法测定合金钢及水样中的铬

研究了在空气－乙炔焰中酒石酸钾钠（ＮａＫＣ４Ｈ４Ｏ６）对Ｃｒ（Ⅵ）的火焰原子化行为的影响，发现ＮａＫＣ４Ｈ４Ｏ６对Ｃｒ（Ⅵ）有显著的增感效应，在提高测定Ｃｒ（Ⅵ）灵敏度的同时，亦提高了ＦＡＡＳ法测定铬（Ⅵ）的选择性。方法已用于合金钢及水样中铬的分析测定，得到了满意的结果。     

用原子吸收光谱法测定精铵及碳铵中铅

用原子吸收法测定精铵、碳铵中铅的含量，在制碱行业中还未见过文献报导。作者对此做了研究，采用正交试验找出了仪器最佳工作条件，并用石英管捕集器进行测定。此法可提高灵敏度7－8倍。样品经升华分解处理后，用乙炔火焰原子吸收法，采用开缝石英管进行测定并取得了满意的结果。其方法回收率为（平均）101.8%，标准偏差为0.011，相对标准偏差为2.0%。     

一种简易火焰氢化法原子吸收测定矿石及金属铅中微量铋

氢化物-原子吸收法,是70年代发展起来的一种分析方法。此法可以灵敏地测定砷、锑、铋、锡、硒、碲等元素。但需用专门的装置,干扰较多,精度较差,不能满足较高含量的各种矿石、精矿样品的分析。近年来,国內研制一种简单、快速,不用特殊装置的双毛细管喷雾器、双喷雾器对吹的火焰氢化物-原子吸收法。灵敏度比一般的空气-乙炔火焰法提高一个数量级,并具有干扰少,精度高等特点。本文提出另一种更简易的方法。经实验证明,其效果与上述方法一样。由于容易制造很适合一般实验室使用。铋的灵敏度为0.015μg/ml,仪器精度可达0.2％,相对标准偏差≤2.0％。可测定矿石、钨、铜、铅、锌、镉精矿中0.00x％和金属铅中0.000x％的铋。     

氢化物负压发生,真空无火焰原子吸收光谱分析法测定大气飘尘中的砷和硒

将大气飘尘样品收集到0.8微米微孔滤膜内,用HNO_3-H_2SO_4混酸将样品消化。在负压发生器内用1%NaBH_4将样品中的砷和硒还原为氢化物。使用真空泵将氢化物直接吸入到电热、真空石英管原子化器中,同时用原子吸收仪器测量样品信号的峰值吸光度。本法测量砷和硒的检出限分别为0.61和0.06纳克。     

氢化物负压发生，真空无火焰原子吸收光谱分析法测定大氯飘尘中的砷和硒

将大气飘尘样品收集到0.8微米微孔滤膜内，用HNO3－H2SO4混酸将样品消化。在负压发生器内用1％NaBH4将样品中的砷和硒还原为氢化物。使用真空泵将氢化物直接吸入到电热、真空石英管原子化器中，同时用原子吸收仪器测量样品信号的峰值吸光度，本法测量砷和硒的检出限分别为0.61和0.06纳克。     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

会议消息

钽舟无火焰原子化器鉴定会在上海召开 1980年11月18日—20日在上海召开了钽舟无火焰原子化器研制鉴定会。参加会议的有国内使用钽舟无火焰原子吸收仪器的单位及有关方面共18个单位,27名代表。会议期间,代表们认为国内目前尚无带钽舟原子化器的商品仪器,对比了国外商品仪器的性能,与会人员认为电子线路设计周密合理、功能完备性能良好。测试了18个元素的灵敏度与检出限。其中铬、锌、铅、钠的绝对灵敏度及铅、铜的检出限超过国外     

无焰塞曼效应原子吸收法测定钢中微量铝以及对简易标准加入法的探讨

火焰原子吸收法测定铝都采用一氧化二氮-乙炔火焰,但灵敏度较低。近年来无焰原子吸收法得到了广泛的应用,对于钢铁和冶金产品亦有报导。但是一般的无焰法背景吸收较大。自从1977年“日立”生产170-70型塞曼效应无火焰原子吸收分光光度计后,以它的高扣背景能力(达到1.7A)展示了广阔的前途。我们用“日立”170-70仪器对钢中铝的测试作了一些研究,与标钢值相比,结果较好。另外,对简易标准加入法作了些探讨。     

阴离子型微乳液对火焰原子吸收法测铅增敏作用的研究与应用

研究了在空气－乙炔火焰中，阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）组成的微乳液对铅原子化行为的影响。结果表明：在ＳＤＳ组成的微乳液存在下，铅的灵敏度提高了近６０％，比ＳＤＳ胶束存在下灵敏度也提高了２０％。方法用于黄铅和工业废水中铅的测定，结果令人满意。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钨

试样在2％磷酸介质中，加入0．5％过硫酸钾，在富氧空气－乙炔火焰的条件下用原子吸收光谱测定钨，可有效地抑制干扰，具有较高的原子化效率，方法的检出限为0．23μg/mL，灵敏度为2．4μg/mL。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡

于试样溶液中加入0．25％镧和0．5％氯化钾，在富氧空气－乙炔火焰的条件下，可有效地降低干扰及电离效应，具有较高的原子化效率，方法的检出限为0．001μg/mL，灵敏度为0．12μg/mL，可用于矿泉水中钡的测定。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。