MoS_2与金属表面摩擦后生成转移膜的研究——Ⅰ.用AES和SEM的初步考察

二硫化钼与金属相摩擦可在金属表面上形成一层MoS_2转移膜。这种转移膜对润滑效果有着重要的影响。在相同的摩擦条件下,不同金属底材上的MoS_2转移膜的牢固程度不同。作者用扫描俄歇电子能谱(SAM)和扫描电镜(SEM)考察了MoS_2在不同金属表面上摩擦转移膜的硫的俄歇电子象和表面形貌,並用氨离子刻蚀技术与俄歇电子能谱(AES)联用,试图鉴别MoS_2与金属底材附着的牢固程度。最后用栓-盘型摩擦试验机评价了各种金属底材上MoS_2转移膜的耐磨性能,并与金属的硬度,金属硫化物的原子化能、金属-硫键键能进行了关联。结果说明,MoS_2的摩擦转移膜与金属底材附着的牢固程度和耐磨性都难以用物理学说解释,似乎与该金属的化学活性有关,本文简要地叙述了这些试验的结果。     

MoS_2-Au共溅射膜摩擦学性能的研究

MoS_2-Au共溅射膜具有非常优异的摩擦学性能,在相对湿度小于13％、等于50％、大于98％以及高真空1.33×10~(-5)Pa的条件下,其耐磨寿命分别是MoS_2溅射膜的2.7、6.0、2.4和24倍;在相对湿度为50％的摩擦环境中,具有比MoS_2溅射膜低且稳定得多的摩擦系数。 利用扫描电镜研究了MoS_2-Au共溅射膜的表面形貌和剖面结构。作者指出,这种膜之所以有很长的耐磨寿命,是因为最后在磨损轨迹上有一层反转移膜。可以认为,这种反转移膜的形成与MoS_2-Au共溅射膜顶部的柱状聚集体结构有关。     

化学转化MoS_2膜的润滑特性

作者在验证Brophy的化学转化MoS_2膜工艺的基础上对该法作了改进,确定了转化的最佳条件,制得了较厚的膜,其耐磨寿命大为延长。该膜经X—线衍射和电子探针分析表咐,其主要成分为无定型的MoS_3,经真空加热后其主要成分转变为MoS_(2.4),摩擦系数可明显下降。     

溅射MoS_2膜在真空用滚珠轴承上的应用研究

作者采用改装了的射频溅射设备在滚珠轴承上溅射MoS_2膜,并选择了合适的工艺参数。用X-射线衍射仪和俄歇能谱仪研究了溅射MoS_2膜的结构和与底材间的界面,评定了溅射MoS_2的抗摩性能并测定了溅射MoS_2膜润滑的滚珠轴承的摩擦力矩和耐久寿命。     

MoS_2-Au共溅膜的结构与性能之研究

作者利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD),俄歇电子能谱仪(AES)和X—射线光电子能谱仪(XPS)等对MoS_2-Au共溅膜的形貌和结构进行了观察与分析,并就这种膜的厚度对耐磨寿命的影响及其抗湿性与MoS_2溅射膜的作了比较,认为共溅膜的柱状聚集体结构是其具有良好性能的原因。溅射时氩气压强对MoS_2-Au膜结构和性能影响的研究结果表明,不同氩气压强下得到的MoS_2之结晶度不同,因而共溅膜的摩擦学性能也不相同。作者还就膜与底材的结合强度同耐磨寿命的关系,以及底材表面缺陷对膜结构的影响进行了讨论。     

溅射MoS_2膜的特征形态及摩擦变化

溅射MoS_2膜显微结构的生长可分为与膜厚有关的三个阶段:(1)成核时形成突起,(2)等轴转化区域和(3)针状结构。每个生长阶段是依据微晶的大小、形状和排列方向来表征的。有效润滑膜的厚度是依据滑动试验时显微结构生长阶段来确定的,此膜在柱状结构区域有破裂的倾向,实际润滑由保留下的0.18～0.22微米厚的膜来完成。为了评价溅射MoS_2膜的完整性还提出了一种直观的方法。润滑性能是用擦抹前后的光学性能变化来识别的,微晶的取向导致所观察到的光学上反射性的变化。     

二硫化钼转移膜的X-射线衍射研究

利用X-射线衍射法测定了不同条件下,在对硫具有不同化学活性的铜、铁、铝底材上形成的MoS_2转移膜的晶体取向、物相状态及膜的厚度。探讨了这三种金属底材上在不同条件下形成的MoS_2转移膜厚擦磨损性能的差异。结果表明,在金属底材上的MoS_2转移膜,其基础面呈平行于底材表面排列,较厚的膜形成在对硫具有较高化学活性的金属底材上。在高温擦涂MoS_2的铜样品上,有Cu_2S产生,磨损试验表明,这对提高MoS_2转移膜的耐磨寿命是有益的。研究结果还表明,X-射线衍射法对于研究固体润滑机理,尤其是对于解决各种固体润滑膜厚度的定量测定问题是一种有用的手段。     

常规溅射MoS_2膜与共溅MoS_2—Ni膜的特性比较

在许多应用中显然需要薄的干润滑膜,而溅射是理想的适合于提供这样的涂层的工艺过程。由于在这个过程中用了高能量,难免发生一些化学计量损耗和结构偏差。据观察,精确控制过程参数可以大大地减少化学计量的偏差,与MoS_2同时共溅其它材料显然有助于膜的结构生长。鉴于这些观察结果,这个报告比较了常规溅射MoS_2涂层和MoS_2+Ni共溅涂层,比较是在滑动磨损条件下用不同试验速度、负荷和涂层厚度进行的。     

溅射工艺对MoS_2溅射膜性能的影响

为了进一步认识溅射MoS_2的成膜机理和提高该膜的性能,作者进行了溅射工艺对该膜性能影响的研究并考察了溅射电压、氨气压力、镀层厚度、底材形态与膜的淀积速率和耐磨寿命间的关系。这些结果表明,膜的淀积速率,耐磨寿命受电压和气压的影响具有一定的规律,膜的生长状态随厚度的增长而有所变化,使膜的颜色由灰色逐渐变为烟黑色,相应的淀积速率也有明显的不同。     

射频(RF)溅射镀敷MoS_2润滑膜及其结构和润滑性能的研究

本文介绍了RF溅射镀敷MoS_2润滑膜的特点、应用前景、成膜的基本原理及其制备工艺。并给出了这种膜在空气和真空条件下的滑动摩擦试验机上所测得的摩擦和耐磨性能结果及利用电子显微镜、电子衍射观察和分析膜的结构和表面形态,用俄歇电子谱仪(AES)对膜中的MpS_2和原料MoS_2的硫-钼比进行分析的结果。结果表明MoS_2溅射膜具有良好的润滑性能和一定的耐磨寿命,在这种膜中既含有“结晶型”结构的MoS_2,又含有非晶态的MoS_2,它的硫-钼比与原料MoS_2相比未发生明显的变化。     

用X-光电子能谱(XPS)研究MoS_2晶体表面的氧化

作者利用XPS考察了天然MoS_2晶体表面几个分子层,在空气和真空中加热以及在各种气氛条件下的氧化情况。结果表明,在空气介质条件下,随着温度上升S~(2-)浓度减小,Mo~(4 )向高价态变化。在真空中亦然,与空气中同种情况相比,S~(2-)随温升富集在表面,Mo~(4 )则看不到多少变化。S~(2-)的浓度变化和化学价态变化对润滑性有着重要的影响,认识到MoS_2的氧化是润滑剂失效的重要原因之一。     

锡青铜上MoS_2擦涂膜磨损轨迹的考察

用多功能电子能谱仪和扫描电镜初步研究了锡青铜盘上MoS_2擦涂膜和45号钢栓的磨损轨迹。结果表明,在摩擦过程中MoS_2中的硫与底材发生了化学反应并生成SnS、Cu_2S、FeS。这些硫化物有利于MoS_2膜与底材间的粘附和润滑。並得到了表面形貌、表面组成、表面元素的价态和深度分布等多种资(?)。     

湿度对MoS_2-Au/SiCH复合润滑体系摩擦行为的影响

本文中采用球-盘摩擦试验机重点考察了射频溅射沉积的MoS_2-Au薄膜与SiCH润滑油构成的固体-液体复合润滑体系在潮湿环境中的摩擦行为.结果表明:MoS_2-Au/SiCH复合润滑体系在潮湿环境中表现出了良好的协同润滑效应,其在25℃时50%和70%RH湿度条件下具有较低的摩擦系数和磨损率.拉曼光谱和红外光谱的分析结果证实在摩擦接触区域没有发生摩擦化学反应.为此,我们提出了一个由于水在MoS_2表面吸附而在摩擦接触区域形成MoS_2-H_2O-SiCH结构的模型,用以解释MoS_2-Au/SiCH复合润滑体系在高湿环境中以及在循环湿度条件下的摩擦响应行为.     

二硫化钼表面氧化行为的研究——Ⅰ.不同化学计量比MoS_2表面氧化行为的研究

本文利用X-射线光电子能谱仪、X-射线衍射仪和电子显微镜对不同化学计量比的MoS_2表面氧化行为进行了研究。结果表明,完整的MoS_2(002)表面在350℃时的热稳定性能良好,即使在450℃下于短时间内也未发生明显的氧化,这与它有序的原子排列结构有关;然而一旦破碎就表现出与单晶表面不同的化学稳定性,甚至在室温就发生表面氧化;MoS_2(002)经60°倾角入射的Ar~+刻蚀微细化可使表面积增大,容易与空气中的氧反应生成稳定的钼的氧化物;天然MoS_2单晶的S、Mo原子比约为1.8∶1.0,经反复摩擦后S、Mo原子比发生了变化,生成非化学计量比的MoSx(x<1.8),Mo~(4+)向较低化学价态转变,致使MoSx的Mo原子有更多的悬空链,这是导致表面氧化失效的化学因素。     

内装摩擦试验机的SEM及其在观察固体润滑膜磨损过程中的应用

作者研究了固体润滑膜的摩擦与磨损,特别强调的是使用了内装栓-盘式摩擦试验机的扫描电镜(SEM)和能量色散X-射线分析仪研究膜的磨损率。该仪器具有半定量测量磨痕上膜厚横截面分布的优点,因而可获得膜磨损率的结果。 在5N负荷、各种气氛下,以0.3～1.0mm/s的滑动速度对溅射MoS_2膜、离子镀铅膜和溅射聚四氟乙烯(PTFE)膜进行了试验。 氧气的存在响影MoS_2膜的磨损率。MoS_2膜在氮气和真空中的磨损率比在空气和氧气中的大一个数量级。这表明,氧气的存在对降低磨损率是有益的,至少在滑动起始阶段如此。与MoS_2膜相反,铅膜在含氧气氛中迅速磨损。在所有气氛中,它们的磨损率几乎比MoS_2膜的大三个数量级。PTFE膜的磨损率几乎不受气氛的影响。     

转移膜的形成对含氢碳膜超低摩擦性能的影响

含氢非晶碳膜在惰性气氛下展现了超低摩擦性能,摩擦系数可达到10~(–3)数量级.本文中通过试验设计验证了转移膜的形成是碳膜超低摩擦性能获得的必要条件.采用含氢非晶碳膜(a-C:H)与钢作为摩擦配副,球盘接触旋转运动,更换接触方式:一种是钢球与镀a-C:H薄膜的钢平板对摩,另一种是镀a-C:H薄膜钢球与钢平板对摩.保持配副材料不变,利用接触方式的差异,来改变转移膜形成的难易程度.第一种方式下,a-C:H可以转移到对偶形成均匀的转移膜,具有超低摩擦性能;在第二种方式下,a-C:H不能转移到对偶形成转移膜,摩擦系数高.而该转移膜是一种含氢的,以sp~2杂化为主的碳结构.氢能够参与钝化碳悬键,从而保证低化学作用活性,sp~2平面分子结构可以具有较低的剪切强度.因此,转移膜的形成和氢的钝化作用对a-C:H薄膜超低摩擦机理均具有重要的贡献.     

二硫化钼基共溅射膜摩擦学性能的研究

本文研究了金、聚四氟乙烯以及石墨等添加物对二硫化钼共溅射膜摩擦学性能的影响。与MoS_2溅射膜相比,MoS_2-Au共溅射膜具有非常优异的摩擦学性能,特别是在高真空条件下;MoS_2-石墨共溅射膜的抗湿性有了很大的改善;而MoS_2-PTFE共溅射膜的摩擦学性能却没有多大改善,这是因为氟在溅射过程中有所损失造成的。合适的偏压溅射可以提高MoS_2基共溅射膜的耐磨寿命。在底材为AISI 440C不锈钢、中间层为铑(5μm)、球为红宝石(单晶)及相对湿度大于98％时的特殊摩擦体系中,MoS_2基共溅射膜具有非常长的耐磨寿命。     

溅射MOS_2膜和PTFE膜在边界润滑条件下的摩擦学性能之研究

本文对溅射二硫化钼(MoS_2)膜和聚四氟乙烯(PTFE)膜在边界润滑条件下的摩擦学性能进行了研究。结果表明,与未镀膜的轴承钢相比,这两种固体润滑膜都具有较好的抗粘着性和减摩性,以及对硬质颗粒良好的嵌入性,但在同样的负荷条件下,PTFE膜的磨损比MoS_2膜的轻微。     

MoS_2润滑剂在我厂的应用

1.MoS_2笔在机加工中的应用 我厂生产的4吨沸腾炉布风系统中的风帽是铸铁的,因材质较硬在加工中对钻头损伤严重,一般钻10来个就不能用了,采用一般切削液,效果亦不佳。今采用MoS_2润滑笔,每支钻头可加工60多个风帽,既节约了刀具又提高了效率。     

碳钢表面微弧氧化膜的制备及摩擦磨损性能研究

在碳钢表面利用微弧氧化技术分别在以铝酸盐和硅酸盐为主的电解液体系中制备了氧化膜.用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)研究了两种氧化膜的结构、元素含量及分布和相组成;用往复摩擦试验机评价了氧化膜的摩擦磨损性能,并对膜层和对偶表面的磨痕进行了表征.结果表明:铝酸盐体系中制得的微弧氧化膜主要由Fe3O4和铁铝尖晶石(Fe Al2O4)组成,而硅酸盐体系制得的微弧氧化膜成膜元素为Fe、Si和O,并且以非晶态存在.干摩擦条件下,铝酸盐体系中制备的微弧氧化膜具有比硅酸盐体系中制备的微弧氧化膜更低的摩擦系数和磨损率,这是由于铝酸盐中制备的氧化膜含有的Fe3O4在摩擦过程中向对偶发生了一定程度的转移,起到了减摩抗磨的作用.