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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸,对羟基苯甲酸和磺胺分析测… 总被引:3,自引:0,他引:3
本报道了一种用毛细管区带电泳法分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法。电泳条件为:用20mmol/L硼砂-20mmol/LH3PO4-20mmol/Lβ-环糊精-4%乙醇作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式10kV/10s)引入毛细管(51.2cm×50μmi.d.,有效分离长度为38.5cm).在24.5℃下,6min内三可达基线分离(电泳电 相似文献
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水溶性新显色剂5-Br-PADN-S的制备与分析特性的研究及其用于锌的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了水溶性 1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚-6-磺酸(5-Br-PADN-S)的制备方法及其分析特性。研究了此试剂与锌(Ⅱ)等金属离子在水溶液中直接测定的显色反应,在pH 10.0~11.4 的Na2B4O7~NaOH 缓冲溶液中,5-Br-PADN-S与锌(Ⅱ)形成2∶1 的紫色配合物,最大吸收波长位于542 nm ,表观摩尔吸光系数ε542= 6.38×104 L/(m ol·cm ),锌量在0~20 m g/10 L范围内符合比耳定律。在掩蔽剂的存在下,用于人发、奶粉及矿石等试样中锌的测定,结果与AAS法一致。 相似文献
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研究了用8-氨基喹啉在pH3.62的HAc-NaAc缓冲溶液中测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。常用的非贵金属和贵金属离子不干扰测定,并且选择性较好。Os(Ⅳ)与8-氨基喹啉的组成比为1:3,表观摩尔吸光系数ε600=1.3×10^5L/mol·cm。在0~10μg/10mL范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。 相似文献
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稀土离子及胺和氨基酸的高效毛细管区带电泳电导检测 总被引:1,自引:0,他引:1
用自制高效毛细管电泳装置研究毛细管电泳电导检测,由用阴离子交换膜管制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高电压被有效隔离,实现柱后电导检测,用长60cm、内径50μm石英毛细管,以pH4.0的7×10 ̄(-3)mol/LNaAc ̄(-2)×10 ̄(-3)mol/LHIBA-HAC溶液为载体,在18kV电压下,轻重三种稀土Nd、Gd、Yb的混合物8min内完成分离检测。用上述毛细管,以pH为5.8的5×10 ̄(-3)mol/LNaAc-HAC溶液为载体,在20kV电压下乙二胺、三乙胺、组氨酸、谷氨酸混合有机物7.5min内完成分离检测。 相似文献
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研究了用8-氨基喹啉在pH3.62的HAc-NaAc缓冲溶液中测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。常见的非贵金属和贵金属离子不干扰测定,并且选择性较好。Os(Ⅳ)与8-氨基喹啉的组成比为1:3,表观摩尔吸光系数ε_(600)=1.3×10~5L/mol·cm。在0~10μg/10mL范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。 相似文献
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膜富集分光光度法测定微量锌 总被引:5,自引:0,他引:5
以5-Br-PADAP为显色剂,用WX型混合纤维素滤膜(孔径0.65μm,φ25mm)富集微量锌,用乙醇溶解富集物(Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP)分光光度法测定锌,Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP在乙醇溶液中最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光系数1.09×10^5L.mol^-1.cm^-1,锌量在0.1~5.0μg/5mL,范围内符合比耳定律,本法灵敏度高,操作简便,应用于食品,水样中锌 相似文献
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反相HPLC测定钒,铌,钽的2—(2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚配合物 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(2-吡啶偶氮0-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmol/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50∶50,V/V)中(580nm检测),在C18柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)杰0.34、0.29、7.30ng/mL.该法灵敏度高,用于矿样分析所得民推荐值相行,标准加入回收率为99.0%~10 相似文献
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室温或近室温条件下,2-氨基嘧啶(AP)与4种铜(Ⅱ)盐CuCl2.2H2O,CuBr2,CuSO4.5H2O,CuAc2,H2O发生固-固相化学反应,生成3类不同配位比(Cu/AP)分别为2:2、1:1和1:2)的2-氨基嘧啶合铜与合物,用元素分析,碘量法,电感耦合等离直读光谱、IR、XRD、UV、ESR等方法表征了固相反应产物,不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程 相似文献
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β—CD对Zn(Ⅱ)—m—BrTPPS4显色反应增敏作用的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
本系统研究了β-CD对Zn(Ⅱ)-m-BrTPPS4显色体系的增敏作用,提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法。显色体系的表观摩尔吸光系数为4.57×10^5L.mol^-^1.cm^-&1,Zn(Ⅱ)的浓度在0-5μ/25mL符合比定律。应用本法于发,铝合金等试样中锌的测定,回收率及方法对照结果令人满意。 相似文献
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新显色剂N—烯丙基—N′—(氨基对苯磺酸钠)硫脲与金(Ⅲ)的显色反应 总被引:13,自引:1,他引:13
介绍了一种用新合成的显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASAT)光度法测定微量金(Ⅲ)的方法。在pH35~55的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和金(Ⅲ)形成一种稳定的水溶性配合物,其组成为n(Au3+)∶n(ASAT)=1∶2,配合物的最大吸收峰位于2986nm处,表观摩尔吸光系数为114×105L·mol-1·cm-1。Au3+量在72~568μg/L服从比尔定律,相关系数r=09993。将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果。 相似文献
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新显色剂N—烯丙基—N^1—(氨基对苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研… 总被引:8,自引:0,他引:8
本研究了新合成的显色剂N-烯丙基N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)发生显色反应的条件实验,结果发现,在pH3.6-5.4的HAc-NaAc体系中,铜和显色剂形成1:3的蓝色水溶性络合物,最大吸收波长为303nm,摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1Cu(Ⅱ)在5-40μg/25ml遵从比尔定律,相关系数r=0.9996,将此方法应用于铝矿样,头发和麦麸中微量铜的测定, 相似文献
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铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究 总被引:1,自引:3,他引:1
研究了Pd(Ⅱ)和4,4'-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10^-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2~3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂 相似文献
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显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本研究了显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DBNDAA)与铜显色反应的条件。结果表明:在pH5.4的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中在Triton-X-100-SDBS存在下,DBNDAA与铜生成3:1的紫色稳定络合物,λmax=516nm,ε516=2.9×10^5L.mol^-^1.cm^-^1,铜量在0-14μg/25ml范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铝合金和硫铁矿中铜含量的测 相似文献
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共沉淀分离富集—ICP-AES法测定高纯钨酸钠中痕量铍钪镱锌 总被引:5,自引:0,他引:5
以La(OH)3为共沉淀剂,使高纯Na2WO4中痕量Be,Sc,Yb,Zn与基体相分离并富集,然后用ICP-AES法测定,实验表明,发PH为12时,用6mL%1%La溶液进行两次共沉淀淀分离能使上述元素定量分离回收,回收率为92.7%-102.5%,相对标准偏差为2.8-5.9%。 相似文献
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高效毛细管电泳—电化学法检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了一种测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的毛细管电泳电化学检测方法。采用30cm×25μm的石英毛细管分离NADH与脲酸,以微型碳糊电极测定经分离后的NADH的含量。在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,标准工作曲线的范围为1.0-100μmol/L;最代检测浓度为0.60μmol/L。 相似文献
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锌柱还原分光光度法测定微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
对锌柱还原砷及其测定进行了研究,胂化氢以Ag^+-PVA-EtOH-H2O为吸收液,在λmax400nm处进行吸光度测定,砷在0-1.8mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,其ε=8.7×10^4L.mol^-1.cm^-1。检出限为24μg/L。 相似文献