碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定肝素

研究了肝素对某些碱性三苯甲烷染料发生缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明 :在近中性的Britton Robinson缓冲溶液中 ,肝素钠与这些碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物时 ,染料发生明显的褪色。体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比。肝素钠浓度在 0～ 2 .4mg/L(乙基紫、结晶紫体系 )、0～2 .8mg/L(甲基紫体系 )、0～ 4 .0mg/L(甲基绿、孔雀石绿、亮绿体系 )范围内符合比耳定律 ;摩尔吸光系数根据染料的不同在 3.99× 10 5～ 3.93× 10 6L·mol-1·cm-1之间 ,其中以乙基紫体系最为灵敏。以乙基紫体系为例研究了表面活性剂和共存物质的影响 ,表明方法选择性好。用于肝素钠注射液效价的测定 ,结果满意     

离子对缔合物萃取分光光度法测定维生素K3

研究了维生素K3 (vitaminK3, VK3)与碱性染料丁基罗丹明B(butyl rhodamine B, BRB)、乙基紫( ethyl violet, EV)和亚甲基蓝(methylene blue, MB)形成离子对缔合物的反应,确定了反应的最佳条件.建立了测定VK3含量的简单、快速、选择性好和灵敏度高的分析方法.VK3与BRB、EV及MB反应生成可被有机溶剂萃取的离子对缔合物,离子对缔合物分别在568、613 和658 nm处有最大吸收,其表观摩尔系数分别为2.92×104 、6.96×104和4.85×104 L·mol-1·cm-1;离子对缔合物的组成均为11, 稳定常数分别是9.5×105、1.9×106和7.8×105; 药物浓度分别在0.0083～13、0.029～6.6和0.015～9.6 mg/L范围内符合比尔定律;回收率为96%～103%.该法可成功地用于药物制剂中VK3含量的测定.     

痕量碘离子的铬(Ⅵ)-碱性呫吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中 ,I-被Cr(Ⅵ )氧化成I2 后与Br-结合形成[I2Br] -配阴离子 ,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下 ,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化 ,可用于I-离子的光度测定。方法具有高灵敏度 ,不同体系的摩尔吸光系数在4 .96×104 ～1 .1×105 L·mol-1·cm-1 之间 ,以罗丹明6G和罗丹明B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在0～0.8mg/L(罗丹明B和罗丹明6G体系)、0～1.0mg/L(吖啶红体系 )之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性 ,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意     

碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定藻酸钠

在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,藻酸钠与乙基紫、结晶紫和甲基紫等三苯甲烷碱性染料发生反应,形成结合产物使染料发生褪色,且对于不同的染料,最大褪色波长分别为594 nm(乙基紫体系)、584 nm(结晶紫、甲基紫体系)、616 nm(孔雀石绿体系)。藻酸钠浓度分别在0~5.0 mg/L(乙基紫、甲基紫体系)0、~3.0 mg/L(结晶紫体系)0、~2.0 mg/L(孔雀石绿体系)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数根据染料的不同在3.6×105~4.8×106L.mol-1.cm-1之间,其中以乙基紫体系最灵敏,对藻酸钠的检出限为29 ng/mL。以乙基紫体系为例研究了共存物质的影响。此法灵敏度高,选择性好,用于含藻酸钠的可立凝样品的分析测定,结果满意。     

钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

痕量碘离子的铬 (Ⅵ)－碱性吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中, I－被 Cr（Ⅵ）氧化成 I2后与 Br－结合形成 [I2Br]－配阴离子,该配阴离子能进一步与罗丹明 6G、罗丹明 B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化,可用于 I－离子的光度测定。方法具有高灵敏度,不同体系的摩尔吸光系数在 4． 96× 104～ 1． 1× 105 L· mol－ 1· cm－ 1之间,以罗丹明 6G和罗丹明 B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在 0～ 0.8 mg/L(罗丹明 B和罗丹明 6G体系 )、 0～ 1.0 mg/L（吖啶红体系）之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意。     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料体系中的痕量钼

研究了钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和结晶紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿及碘绿等5种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱。考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,确定了共振瑞利散射强度与钼(Ⅴ)浓度之间的关系。方法灵敏度高,不同体系对钼的检出限在2.1～12.0μg/L之间,提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法,将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

HgCl2-头孢噻肟螯合阴离子与碱性三苯甲烷类染料相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为5.3～6.8的Britton-Robinson(BR) 缓冲溶液中, 头孢噻肟钠(CFTM)与HgCl2形成摩尔比为1∶1的螯合阴离子, 它能进一步与结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿等碱性三苯甲烷类染料反应形成三元离子缔合物, 导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强. 最大RRS峰分别位于367, 367, 340, 367, 340, 340和340 nm附近, 在一定的CFFM质量浓度范围内散射强度与头孢噻肟钠的浓度均呈良好的线性关系. 用结晶紫、甲基紫、乙基紫、亮绿、碘绿、甲基绿和孔雀石绿体系测定头孢噻肟钠的线性范围和检出限(3σ) 分别为0.0090～3.5 μg/mL和2.7 ng/mL, 0.0092～3.5 μg/mL和2.8 ng/mL, 0.013～3.5 μg/mL和4.0 ng/mL, 0.010～3.5 μg/mL和3.1 ng/mL, 0.011～3.5 μg/mL和3.4 ng/mL, 0.012～4.0 μg/mL和3.5 ng/mL以及0.016～3.5 μg/mL和4.7 ng/mL, 其中以结晶紫体系灵敏度最高. 研究了适宜的反应条件和影响因素, 对离子缔合物的组成和离子缔合反应机理进行了探讨, 考察了共存物质的影响, 表明方法有良好的选择性, 据此发展了用HgCl2和碱性三苯甲烷类染料的灵敏、简便、快速测定痕量头孢噻肟钠的新方法.     

盐酸氯丙嗪-卤代荧光素体系的光度法测定

在NaAc HCl缓冲介质中,盐酸氯丙嗪可与曙红Y、赤藓红、乙基署红等卤代荧光素染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,可用光度法测定。盐酸氯丙嗪的浓度在0～1.6×10-5mol·L-1(曙红Y)、0～1.3×10-5mol·L-1(赤鲜红)、0～1.5×10-5mol·L-1(乙基曙红)范围内遵守比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为4.63×104L·mol-1·cm-1、2.50×104L·mol-1·cm-1、为4.32×104L·mol-1·cm-1。方法用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

滂胺天蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在 pH2.0～7.0的条件下 ,滂胺天蓝(PSB)与硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于686～690nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.5、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.53×104、1.12×104、1.47×104L/(mol·cm) ;最大褪色波长位于620～622nm ,线性范围分别为0～14.0、0～12.0、0～14.0mg/L ,摩尔吸光系数(ε)分别为1.41×104、1.43×104、2.42×104L/(mol·cm) ;当用双波长叠加法测定时 ,ε值分别为2.94×104、2.55×104、3.89×104L/(mol·cm) ;探讨了适宜的反应条件 ;该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果令人满意     

碱性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法测定透明质酸钠

在弱酸性介质中 ,碱性二苯基萘基甲烷染料与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化 ,在 5 85～ 6 1 6nm附近褪色且吸光度差 (ΔA)值与透明质酸钠浓度成正比 ,在 0 .1～ 2 .5mg/L(维多利亚蓝B)、0 .5～ 2 .0mg/L(夜蓝 )和 0 .1～ 0 .6mg/L(维多利亚蓝 4R)范围内符合Beer定律 ,表观摩尔吸光系数达 1 .5 1× 1 0 8～ 5 .5 2× 1 0 8L·mol-1 ·cm-1 (透明质酸钠的分子量以 5× 1 0 5计 ) ,其中 ,维多利亚蓝 4R灵敏度最高。据此 ,建立了一种新的测定透明质酸钠的分光光度法。该法简便、快速 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于润舒氯霉素滴眼液、润洁滴眼露和施沛特注射液中透明质酸钠的测定 ,结果满意     

维多利亚蓝B瑞利光散射技术测定阿魏酸

基于阿魏酸与维多利亚蓝B在中性介质中形成离子缔合物,导致瑞利光散射增强,建立了一种测定阿魏酸的分析方法。研究了离子缔合物反应的适宜条件,结果表明:在优化的条件下,阿魏酸浓度在5.60×10-7~1.34×10-5mol/L范围内与瑞利散射光的增强呈良好的线性关系,方法的检出限为3.26×10-7mol/L。已用于实际样品中阿魏酸的测定。     

亚甲基蓝光度法测定西地那非的含量

在pH3.0～6.0的条件下,亚甲基蓝(MB)与西地那非(SD)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长位于600nm,SD浓度在0～1.6×10-5mol/L范围服从比耳定律,由此建立了测定西地那非含量的分光光度法。缔合物的表观摩尔吸光系数(ε)为3.0×104L·mol-1·cm-1。该方法用于市售药物中西地那非含量的测定,结果满意。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光法测定碘

在酸性条件下 ,高锰酸钾氧化甲醛产生很强的化学发光。当该体系中有碘离子存在时 ,化学发光强度受到一定的抑制 ,据此 ,建立了新的碘离子的化学发光分析方法。该方法对碘离子检出限为 7.87× 1 0 - 7mol/L,线性范围为 2 .44× 1 0 - 6～ 7.87× 1 0 - 3mol/L,用于食品中碘含量的测定 ,结果满意     

亚甲基蓝光度法测苯唑西林

在pH8.6～9.8的条件下,亚甲基蓝与苯唑西林反应生成蓝色离子缔合物。体系的最大吸收波长位于606nm,线性范围为0～4.0mg/L,表观摩尔吸光系数为2.60×104L·mol-1.cm-1,探讨了适宜的反应条件、方法的精密度及可靠性。方法已用于药物中阿莫西林的测定。     

水中阴离子表面活性剂的吸附分光光度法测定

研究萘基二苯甲烷与阴离子表面活性剂的缔合反应及缔合物在聚合物颗粒表面的吸附及洗脱 ,提出了碱性艳蓝BO分光光度法测定河水中的阴离子表面活性剂 ;碱性艳蓝BO与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠的缔合物的表观摩尔吸光系数分别为3.76×104、3.63×104、2.15×104L·mol -1·cm -1 ,方法的线性范围为0.0～2.0mg/L,相对标准偏差3.8% (n=8);应用该法测定河水中阴离子表面活性剂含量 ,结果令人满意     

共振瑞利散射法测定硫氰酸盐—碱性三苯甲烷染料体系中？…

研究了钼（Ｖ）与硫氰酸盐和结晶紫，乙基紫，孔雀石绿，亮绿及碘绿等５种碱性三苯甲烷染料形成离子缔合配合物的共振瑞利散射光谱，考察了它们的光谱特征，影响因素和适宜的反应条件，确定了共振瑞利散射强度与钼（Ｖ）浓度之间的关系，方法灵敏度高，不同体系对钼的检出限在２．１～１２．０μｇ／Ｌ之间，提出了用共振瑞利散射测定钼的新分析方法，将其用于钢铁中痕量钼的测定获得满意的结果。     

IO3--I--亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定微量碘

在pH 3.8苯二甲酸氢钾-盐酸介质中,有阿拉伯胶和聚乙烯醇存在下,IO-3氧化I-生成I-3,I-3再与亚甲基蓝形成离子缔合物,缔合物的最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数ε525＝1.32×105 L/(mol·cm),IO-3浓度在0～30 μg/25 mL范围内服从比尔定律. 方法用于碘盐和生物样品中碘的测定,结果满意.     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

催化光度法测定碘的研究

基于在柠檬酸存在下,微量碘离子对碘酸钾氧化乙基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法.方法检出限为1×10-5g@L-1,线性范围为0.02～0.20μg@ml-1,用于饲料中微量碘的测定,结果满意.