偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷浓度

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-过氧化氢能够将城市污泥中无机磷盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于分光光度计波长690nm处进行测定总磷浓度。方法的相对标准偏差0.63%～0.95%,加标回收率为101%～102%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

离子排斥色谱法检测污泥中的挥发性脂肪酸(VFA)

挥发性有机酸(VFA)是污水处理厂污泥消化过程中的主要产物。传统的方法只能测定样品中VFA的总含量而不能测出单种酸(如乙酸)的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥中VFA组分的分别测定中,通过实际的样品测定和加标回收率、精密度、CV和等一系列质控检验和污水中的高浓度干扰阴离子的干扰性影响检验证明,离子色谱技术能够很好地应用于测定污泥消化过程中的VFA成分测定,能够为工艺运行提供更好的指示性参数。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀污泥浸出液中的重金属

采用硫酸-硝酸溶液浸提电镀污泥中的重金属,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电镀污泥浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡元素的分析方法。研究了仪器的工作条件及影响检测方法的干扰因素和消除。在选定的条件下,线性相关系数均为0.9999,检出限为0.002～0.01 mg/L,加标回收率为93.5%～106.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确快速,可用于电镀污泥浸出液中多种重金属的含量测定。     

污泥中重金属处理方法

污泥特别是燃煤电厂脱硫废水污泥中的重金属严重超标,属于危险固体废物。据统计,我国市政污泥年产量已经突破5000万吨,脱硫废水污泥每年产量更是高达9000万吨,如果不进行妥当的重金属处置,会造成严重的二次污染和环境健康风险。本文介绍了污泥处理的国内外现状和污泥重金属的测定及评价方法,并从原理、反应装置、研究进展和热点等方面详细总结了化学法、电动法、生物法、热处理法和稳定化法的优缺点,阐明了各种方法中的现存问题和发展前景,最后对多方法联合方案提出了前景展望。     

超声波粉碎-总有机碳/总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

正总氮(TN)是指水体中有机氮和无机氮的总和,是反映水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。污水处理厂运行过程中产生大量污泥,这些污泥含有丰富的有机质、氮、磷等,对于污泥的后期开发利用具有重要的参考价值[1-2]。目前,污水中总氮的测定方法很多,如分光光度法、离子色谱法、流动注射法[3-6]等,但污泥中总氮的检测方法很少[7]。CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中规定了脱水污泥中总氮的测定,采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[8]。由于污泥中的总氮含量     

等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属

采用微波消解技术消解处理样品,建立了等离子体发射光谱法同时检测城市污泥中微量金属元素Cu、Zn、Ni、Cd、Cr、K、B及Pb的方法。讨论了微波消解液、消解参数对消解效果的影响,在最佳实验条件下,微波消解法各元素测定结果的相对标准偏差为1．06％-3．20％（n=6）,加标回收率为93．1％-104．0％。结果表明该方法精密度高,准确性好,快速简单,适于城市污泥中的重金属的测定。     

ICP-MS测定城市污泥中Cd和Pb的研究

近年来随着城市污水处理率不断提高,污水处理过程中的副产品污泥产量也快速增加.污泥中污染物的浓度直接关系到污泥的最终处置的选择,而与土壤、沉积物等相比,城市污泥成分很复杂,其含有的丰富有机质为其预处理增加了难度.如何快速有效地监测污泥中重金属元素的含量尚待进一步研究.本文研究利用ICP-MS测定城市污泥中重金属元素Cd、Pb.     

染料的生物污泥吸附

综述了活性污泥、厌氧污泥、干污泥、不同方法失活的污泥等对42种染料的吸附结果,并对生物污泥吸附过程中适用的吸附等温线进行了总结,同时讨论了pH、温度、染料初始浓度、干污泥的粒径、离子强度、生物污泥有无活性等因素对生物污泥吸附的影响,并对今后的研究重点进行了展望。     

大庆地区城市污泥中重金属元素含量水平调查与分析

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,平行测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为ZnCuCrPbNiCd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。     

一种快速测定厌氧污泥活性的顶空气相色谱技术

将含有厌氧污泥的样品放入一顶空样品瓶内,在恒定的温度下平衡,并通过多次顶空抽提的方式对样品瓶中所产生的甲烷量随时间的变化进行气相色谱检测,从而实现厌氧污泥比产甲烷活性的检测。实验表明,多次顶空抽提-气相色谱测定厌氧污泥产甲烷活性的技术用约3 h就可以得出厌氧污泥产甲烷的线性规律,其结果与对比试验的数据相近。因而该方法适用于厌氧污泥活性的快速预测,可大大提高相关厌氧污泥活性测定及废水处理领域研究的效率。     

不同消解方法分析污泥中重金属含量的比较

采用三种电热板消解体系和两种微波消解体系分别对两种类型的污泥进行消解,并以电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的Cu、Pb、Cr、Cd、Ni、Zn等11种金属的含量.结果表明,H2O2-王水-HF微波消解体系可实现污泥中重金属的充分溶解,对样品中Cu、Pb、Cr、Ni回收率可达96%~104%,相对标准偏差为0.16%~3.48%.该方法具有精密度好、准确度高、耗酸量少、操作安全简便等优点,适用于污泥中重金属的分析测定.     

污泥上培植的报春花、冬葵中重金属的原子吸收测定

本文研究报春花、冬葵两种植物对污泥中重金属的吸收情况,样品用(1 4)HClO4 HNO3进行了消化处理,然后在实验选定的最佳的工作条件下,用火焰原子吸收光谱法对铅、汞、铬、镉重金属元素进行了测定。结果表明:种植冬葵和报春花前后,污泥样品重金属含量明显下降。     

催化光度法测定城市污泥中的痕量镍

利用Ni2 对还原型罗丹明B(RRhB)与KClO3显色反应的催化作用,对城市污泥中痕量Ni2 进行测定。结果表明,在pH 5.3的HAc-NaAc缓冲溶液中具有高灵敏的显色反应,其催化程度与Ni2 含量在0~0.07 mg/L范围内符合比耳定律。方法的检出限为4.3×10-8g/L,加标回收率为98.5%~104.6%(n=6)。本法结合萃取分离,用于测定城市污泥中的痕量镍,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定电镀污泥中的重金属

将电镀污泥样品自然风干,以研磨的方式对电镀污泥进行处理。比较了不同消解体系和消解时间对样品消解的影响,确定采用硝酸+盐酸+氢氟酸消解体系,利用微波消解系统对电镀污泥进行消解,消解时间为25min。使用ICP-MS法对污泥中的重金属元素进行测定,测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬、镉、镍、铅、铜、锌加标回收率分别为91.6%～97.7%、92.0%～97.0%、95.1%～98.0%、94.3%～95.2%、97.1～102%、96.3%～98.7%;各元素测定结果相对平均偏差在0.10%～3.7%,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体/污泥中5种痕量雌激素

对固相萃取条件、加速溶剂萃取条件进行了优化,采用内标法结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行测定,建立了环境水样、污泥中5种典型雌激素的测定方法。在最佳条件下,水样中5种雌激素的检出限为0.8 ng/L(除E3的检出限为1 ng/L),线性范围为3～1000 ng/L,相关系数在0.9566～0.9999之间;污泥样品中5种雌激素的检出限为0.5 ng/g(除E3的检出限为0.8 ng/g),线性范围为2.5～500 ng/g,相关系数在0.9224～0.9999之间。方法用于实际环境水样、泥样中痕量雌激素的测定。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定脱水污泥中的多氯联苯

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立了脱水污泥中18种多氯联苯的测定方法。污泥样品以二氯甲烷-正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,用超声波提取20 min,在优化的仪器条件下,其中18种多氯联苯的质量浓度在0.05～100μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 0)。方法的检出限为0.16～0.97μg/L,加标回收率为84.0%～117.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单,重现性好,检出限低,准确度高,适用于污水处理厂脱水污泥中18种多氯联苯的测定。     

污泥发热量测定方法研究

研究通过发热量值不等的污泥样品干化温度、干化时间、样品称样量以及助燃物添加量等试验因素摸索,优化了污泥发热量测定条件,解决了低发热量值污泥样品测试难题。研究表明：湿污泥样品在105℃条件下干化6h后,使用研磨仪对样品进行研磨40s,称取研磨后的污泥样品1.0g,在充有3.0MPa氧气的氧弹内充分燃烧测试结果准确、稳定;对于发热量值低于7.0 MJ/kg污泥样品,通过添加0.2g苯甲酸标准物质助燃可获得准确的发热量值。     

液相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定污泥中的全氟化合物

全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源。目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法。本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法。实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40℃下超声萃取10min,Envicarbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定。方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20μg/L(羧酸系列)及0.25～50μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r20.99),定量限为0.6～30μg/kg(干重)。内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确。