快扫相关核磁共振波谱学

本文阐述了快扫相关核磁共振的理论、实验条件,提出一种用参考信号作处理的快扫相关方法,可得到不失真的慢通过谱,且不需相位校正。还用计算机与CW谱仪配接成实验系统,实现了快扫核磁共振谱的测量。文中对该技术作了详细讨论,指出了它的特点及其重要应用。     

扫场对核磁共振测量的影响

在连续波核磁共振实验中，通常采用低频扫场产生重复再现的共振吸收信号。当处于磁场中的射频线圈引线回路等效面积不为零时，简谐扫场必然引起该闭合回路的磁通量变化，由此而产生同频简谐感生电动势并与核磁共振信号叠加共同构成振荡器输出信号。由于扫场上升和下降过程的感生电动势方向相反，从而扫场前半周和后半周所对应的共振吸收测量信号存在差异。实验结果表明：扫场强度及方向对核磁共振测量影响来源于实验测量技术缺陷，而非核磁共振的物理本质。     

样品弛豫时间对核磁共振信号的影响研究

研究了不同浓度CuSiO4水溶液样品的核磁共振信号的特点,讨论了在特定的磁场扫场周期下,样品横向弛豫时间对共振信号的影响.发现当样品的横向弛豫时间远远大于扫场周期时,微观磁矩的退相是造成核磁共振信号衰减的主要因素,此时在共振点前后都会形成周期性的振荡信号.     

稳态核磁共振实验中弛豫时间T_2的测量方法

为解决稳态核磁共振实验中氟原子核横向弛豫时间T_2传统测量方法操作困难、测量精度差的问题,改进了实验仪器和测量方法.制作了测量线圈和电子积分器并用核磁共振方法进行标定,获得50Hz扫场信号.将此扫场信号输入到数字示波器x轴,获得了以50Hz交变磁场为横轴的共振吸收信号.用Origin软件对静态的吸收信号拟合处理,计算出T_2,误差小于3%.实验结果表明:该方法借助于Origin软件的数据处理能力,避免了传统测试方法中吸收信号抖动,测量操作更为容易.     

一种基于组分补偿的二维核磁共振测井数据高精度处理方法

二维核磁共振技术能够对储层中各类含氢流体进行无损、快速、定量的测量和表征，但受限于采集方式和参数，核磁共振设备在对页岩油等致密储层中的有机质、沥青等超快弛豫组分进行检测时，经常出现由于信号采集不完整所导致的二维谱中流体组分缺失或不准的问题.本文提出了基于超快弛豫组分补偿技术的T₂-T₁二维谱高精度反演方法，该方法将一维核磁共振前端信号补偿技术进行推广，通过在二维核磁数据反演前对回波数据进行组分补偿，能够有效解决二维核磁共振测井前端信号漏失的问题.实验及测井数据的应用表明，该方法在页岩油等富含快弛豫组分信号的储层中，可以得到更加精准和完整的储层信息.     

仲氢诱导极化增强的核磁共振实验条件优化

仲氢诱导极化(Parahydrogen Induced Polarization, PHIP)技术能够极大地增强核磁共振信号,在化学、生物、医学等多方面具有广阔的应用前景．但在实际应用中,通过PHIP技术获得的核磁共振(NMR)信号增强倍数往往受到实际反应条件的影响．该文中以己炔的加氢反应为例,考察了氢气通入方式、反应温度和反应压强对PHIP实验中核磁共振信号增强倍数的影响．     

阿托伐他汀内酯的波谱学数据与结构确证

对阿托伐他汀内酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)报道并进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.通过多种波谱技术确证了阿托伐他汀钙内酯的结构.     

四路并行DDS合成技术在核磁共振中的应用

频率综合仪是核磁共振(NMR)谱仪的重要组成部分.随着微电子技术的迅速发展,用直接数字频率合成(DDS)方法来产生核磁共振射频信号已经成为可能.但是,由于数字集成电路工作频率的局限性,制约了DDS在高频段的应用.本文采用多路并行DDS合成技术,大大地提高了数字合成信号的频率范围。     

恩曲他滨的波谱学数据与结构确证

对恩曲他滨化合物1的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢-氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱¹³C NMR、DEPT谱、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)及质谱(MS)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,纠正了文献\[11\]中的归属错误,讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,通过上述多种波谱技术确证了恩曲他滨的结构.     

吡虫啉生产过程中吗啉精馏副产物的核磁共振分析

采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HSQC)与碳氢远程相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确定样品所含的两种主要组份为双吗啉和烯胺.最后采用定量13C NMR技术得到了该精馏副产物中双吗啉和烯胺组成的摩尔比例为1∶4.     

核磁共振实验的计算机辅助教学

基于核磁共振的经典理论——Bloch方程,运用Matlab程序对核磁共振实验的各个环节(观察核磁共振信号、自由衰减信号、自旋回波信号等)进行了可视化模拟,帮助学生认识和理解核磁共振,辅助实验教学.     

绣线菊碱Ⅲ的结构研究

利用核磁共振谱对绣线菊碱Ⅲ(Spirasine Ⅲ)结构中的碳,氢信号作了归属,用同核相关谱和异核相关谱分析了噁唑烷环存在带来的双信号问题,指认出C_1,R,S两种构型的信号并对噁唑烷环的ABXY体系做了模拟。     

2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析

通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6, 7]中H-2和H-5信号的归属错误.     

有源滤波改善核磁共振信号的信背比——教学改革的尝试

有源滤波改善核磁共振信号的信背比──教学改革的尝试王连涛，褚沉，朱永强，戴道宣（复旦大学物理系上海２００４３３）连续波核磁共振是近代物理实验课的一个重要实验，为在示波器上观察到稳定的共振信号，一般采用扫场法，即在直流恒定磁场上加一个小的音频（常为市电...     

全开放式单边核磁共振技术研究及系统开发

为了在单边磁体产生的逸散磁场中实现核磁共振技术,信号检测深度能满足相关应用需求,该文分析了非均匀磁场下的核磁共振技术条件,确定射频场目标,设计了单边平面射频线圈和探头,搭建出一套单边核磁共振实验系统.探头具有短脉宽(90°脉宽2.5μs),系统死时间短(10μs)的特点,可实现15μs的半回波时间.应用该系统,在15.3 T/m的巨大梯度磁场下,实现接近5 mm厚度的信号检测,并利用单边磁体的自然梯度磁场,开展了恒定梯度磁场下的扩散测量方法探索.结果表明,该系统可满足需要一定探测深度的领域的应用需求.     

快离子导体的物理研究

快离子导体(也称为超离子导体或固体电解质)是指那些离子电导率接近或超过熔盐(或电解质溶液)的一类固体材料。 近十几年来,人们对快离子导体进行了相当广泛的研究。日前这种研究的兴趣正在进一步增长。快离子导体物理学或固体离子学将成为凝聚态物理学的一个重要分支。 本文概述了快离子导体物理的研究现状。全文包括基本概念、实验测量和理论研究三部分。 基本概念部分的主要内容有:快离子导体的分类,结构条件,亚晶格熔化,动态特征,热力学讨论和模型哈密顿量。 实验测量部分的主要内容有:结构研究,电导率测量,非弹性光散射,核磁共振研究和其它物理性质的临界行为(如比热和声学性质)。 理论研究部分的主要内容有:晶格气体模型,连续随机模型和快离子导体中的相变。     

快离子导体的物理研究

快离子导体(也称为超离子导体或固体电解质)是指那些离子电导率接近或超过熔盐(或电解质溶液)的一类固体材料。 近十几年来,人们对快离子导体进行了相当广泛的研究。日前这种研究的兴趣正在进一步增长。快离子导体物理学或固体离子学将成为凝聚态物理学的一个重要分支。 本文概述了快离子导体物理的研究现状。全文包括基本概念、实验测量和理论研究三部分。 基本概念部分的主要内容有:快离子导体的分类,结构条件,亚晶格熔化,动态特征,热力学讨论和模型哈密顿量。 实验测量部分的主要内容有:结构研究,电导率测量,非弹性光散射,核磁共振研究和其它物理性质的临界行为(如比热和声学性质)。 理论研究部分的主要内容有:晶格气体模型,连续随机模型和快离子导体中的相变。     

核磁共振医学成象

 长期以来,核磁共振现象主要用于化学分析中.核磁共振(NMR)波谱分析在医学上可用药物分析和生化分析.1958年,开始有人用NMR原理进行活体血流量测定.1971年美国纽约州立大学教授R.Damdian提出NMR用于医学诊断的可能性及其意义,化学家P.C.Lauterbut于1972年进一步指出NMR信号完全可以重建图象.同年,X线电子计算机断层成像(或称电子计算机体层摄影)技术正式宣告问世,这使医学诊断发生了革命性的飞跃.电子计算机断层成像简称为CT.核磁共振医学成像也采用先进的CT技术,称为核磁共振计算机体层摄影(NMR-CT).但它与X-CT在获取信息的原理方面全然不同,在图像重建方面有所相似,只不过NMR-CT比X-CT要复杂得多.     

阿立哌唑的谱学研究

对抗精神分裂症新药阿立哌唑的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)进行了解析。根据该化合物的紫外光谱探讨了其在溶液中的存在形式,讨论了红外光谱的特征吸收峰所对应的官能团的振动形式以及质谱的特征同位素离子峰,利用1H—1H cosy,HSQC,HMBC等二维核磁共振技术推断并确证了该化合物的结构,对NMR谱信号进行了归属,并根据化学位移、偶合常数以及二维相关谱分析了该化合物结构中的10个不同的亚甲基。     

法罗培南钠的波谱学数据与结构确证

法罗培南钠是一种新型的口服青霉烯类抗生素,对法罗培南钠的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、氢 氢相关谱(¹H-¹H COSY)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属;讨论了红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了法罗培南钠的结构.