聚四氟乙烯悬汞电极的极谱性能研究

为了提高方波极谱的灵敏度,以及能在氢氟酸支持电介质中进行工作,我们遵循毛主席“独立自主,自力更生”的教导,曾研制成聚四氟乙烯悬汞电极,经过多年来的使用,性能良好。 Raaen等用针在聚四氟乙烯锭料中钻孔后与玻璃滴汞电极连接。Bond等是用针钻入一定位置后用高压放电法烧出小孔,同样也需用玻璃滴汞电极相接。最近,Canterford等用同样方法将它接在玻璃悬汞电极上,     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

玻炭电极在常规极谱分析中的应用

玻炭电极除在溶出分析中获得广泛应用外,还没有应用到常规极谱分析中。鉴于常规极谱中所用的滴汞电极容易造成汞对环境的污染,拟以玻炭球银膜电极代替常规极谱中的滴汞电极进行了试验,并应用于试样中铜、镍、锌的测定,结果满意。一、电极的镀膜玻炭球电极要获得好的重现性和宽裕的工作电压范围,其表面处理则十分重要,一般须在表面镀成银膜和汞膜使用。实验表明,银膜电极只能在无Cl~-、I~-、Br~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)等的底液中测定锑、铋、铜、铅、镉、镍、锌等元素,这样的底液成分有乙酸-乙酸钠、酒石酸-酒石酸钠等;而且溶样时不能用盐酸。如果要使玻炭电极能够象滴汞电极一样对底液的适应性广,则要在镀银的表面进而镀汞。     

银滴电极在示波极谱测定锌精矿中铅的研究与应用

<正>在极谱分析中,常使用的指示电极为滴汞电极,在测定时由于汞滴表面的不断增长,带来了相当于10-5 mol/L的金属离子还原电流的充电电流,导致极谱测定灵敏度难以超过10-5 mol/L,且滴汞电极     

银基球形汞膜电极在极谱分析中的应用

寻找一种合适的固体电极来代替滴汞电极,以减轻汞对工作人员的危害和环境的污染,是极谱分析有待解决的一个课题。我们研制了以银为基体的球形汞膜电极。试验证明本电极的汞用量极少(每涂一次膜可记录300个以上的极谱图形),已用于铅、锌、镉、铟四元素的经典和示波     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

熔融盐中应用交流示波极谱分析有机物的研究

本文研究了在熔融的甲酸铵介质中,温度为125℃±0.5℃时应用交流示波极谱研究硝基苯等有机化合物的示波极谱特性.并且发现和采用流汞电极在1M 氢氧化钠溶液中所获得的电容切口是一样的简单.同时还发现随着电解纯化甲酸铵时间的增加.同量硝基苯产生的切口有明显地加深.提高了灵敏度.本文还使用滴汞电极、悬汞电极和 Kaliskova 电极对硝基苯进行了定性和定量.具有较高的灵敏度。重现性也较好.实验还指出.采用固体电极材料在交流示波极谱中的应用将是继续研究的新课题. ·     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

75-4B型伏安

滴汞电极具有重现性好及氢超电压大等特殊优点。但在例行分析中汞量相当大,汞的回收处理与污染环境却是个长期较难解决的问题。所以寻找一种合适的固体微电极,满足生产中的需求,便成为目前极谱分析研究中的一种令人瞩目的趋向。     

脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

铅锌精矿中高含量铅和锌的极谱测定

高量极谱分析由于通常参考电极的极化,使波头波尾间电位变宽,而且极大抑制困难,因此应用不多。我们经过试验,用微酸性(少于0.1N酸)的氯化钠溶液作底液,用亚甲基蓝作极大抑制剂,以银-汞电极作参考电极,得到铅锌的良好极谱波,波高分别与铅、锌的浓度和汞柱高度的平方根成正比关系(图1—3)。用银-汞电极为参考电极是合适的,但必须在高浓度氯化物存在下,才能使极     

滴汞电极上的萃集增敏作用

本文讨论了有机萃取剂在滴汞电极上的萃集增敏作用。具有表面活性的有机萃取剂吸附于滴汞表面形成薄层,因其对试液中被测离子(或萃取配合物)的萃取富集作用使还原电流增大,从而提高了极谱分析的灵敏度。研究了四个萃敏极谱波体系,并讨论了萃取极谱波的性质。     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

农药杀虫双水剂极谱定性分析探讨

目前大量生产和使用的新农药杀虫双是其水剂——杀虫双水液,对其所含成分曾有不同看法。有文献从极谱分析推论其主要成分是随硫代硫酸钠的含量不同而互相转化的单钠盐(Ⅰ),双钠盐(Ⅱ)和聚合体(Ⅲ)(聚合体药效差)。我们对此水液进行了极谱研究,就内参比银汞电极对杀虫双极谱波的影响进行了探讨,认为主要成分是单钠盐和双钠盐。过去,由于采用了内参比银汞电极,引起极谱波复杂化,才得出不符合实际的结论。     

玻璃态石墨电极应用于阳极溶出极谱测定

本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高。同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析。此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10~(-9)M。曾用于一些化学试剂中铅的分析。     

绿原酸的极谱行为及测定

绿原酸(Chlorogenic acid)是著名中草药金银花的有效成份,它有清热解毒、抗菌等功能,其结构式为: 有人曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下进行催化极谱测定,但在NH_4OH-NH_4Cl底液中,绿原酸的极谱行为和测定方法尚未见报导,本文在NH_4OH-NH_4Cl底液中,对绿原酸的极谱行为和测定方法进行了研究。实验部分 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为极化电极,在0.1MKCl溶液中,当汞柱高80cm时,汞流速为1.2mg,自由滴下时间为4.2s,汞池为阳极。XJP-821新极谱仪、pHS-2型酸度计、自装控时敲击器、通高纯氮气除氧,实验于室温下进行。     

示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定

将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确.     

电化学分析

本文是《分析试验室》定期评述中“电化学分析”第五篇评述文章，它评述了从１９９５年１月至１９９６年１２月期间我国电化学分析的进展，内容分基础与理论和方法与应用研究两部分，后者包括极谱与伏安法，络合吸附与催化波，单扫示波极谱与示差脉冲极谱法，溶出分析法，示波分析法，微电极，超微电极与化学修饰电极，离子选择电极与各类传感器，光谱电化学，扫描隧道显微法和液－液界面电化学分析，色谱电化学及电泳，免疫法，电位     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

天然水中金属离子化学状态的研究 Ⅱ.铅离子的测定

玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法近年来开始应用于水环境化学中金属离子存在状态的研究。我们应用此法对天然水中“自由”铅离子和络合铅离子以及铅的总量进行了测定。 (一)仪器、试剂和汞膜镀法所用极谱仪为AD-1型,玻璃碳电极为XBD-1型。参比电极和电解池见文献。蒸馏水经石英亚沸蒸馏器纯化三次。所用试剂除特别注明的而外,均为分析纯。电极镀汞膜方法:将玻璃碳电极用细金相砂纸抛光至表面光滑无裂纹。将电极用1:1硝酸浸泡后,用蒸馏水洗涤。在