杯形铜电极溶液法用于平炉渣的光谱分析

本文叙述用杯形铜电极溶液法进行平炉渣光谱分析的一些结果。实验用ПС-39型交流电弧作光源,硝酸溶解渣样,加 SnCl_2(Sn 作内标)和 KBr(K 作燃烧稳定剂),并且把这溶液经过加热处理。再适当地选定了铜杯的大小和形状,和采用了直接照明系统。用固定定标曲线法作了20个渣样的硷度(Ca/Si)分析。与化学分析结果比较相差小于±5%。最后讨论了铜杯溶液法进行分析时定标曲线发生移动的原因和防止的方法,试样在硝酸溶液中溶解的问题,与试样溶液在燃烧过程中的翻腾现象。致谢:参加本项工作一部分的尚有周熙宁、徐升美、王桢枢等同志,谨此致谢。     

基于大气压下介质阻挡放电抑制LA-ICP-MS分析中元素分馏效应研究

采用自制的大气压下介质阻挡放电装置串联在激光剥蚀池与ICP炬管之间, 对激光剥蚀产生的气溶胶进行预电离. 结果表明, 元素瞬时信号轮廓的平滑度得以改善, 元素分析信号精密度(RSD, n=3)可提高2.55％. 在ArF准分子激光(193 nm)和Nd∶YAG 固体激光(213 nm)两种不同波长的激光剥蚀系统中, 元素分馏因子均比常规模式下更接近于1, 表明采用介质阻挡放电对气溶胶预电离后元素分馏效应得以有效抑制. 相比两种不同波长的激光剥蚀系统, 介质阻挡放电对213 nm固体激光的元素分馏效应改善作用明显.     

焦磷酸盐溶液中铜的电沉积过程 Ⅰ.表面状态的作用

研究焦磷酸盐溶液中,铜电沉积过程的机理是电化学中的一个老问题。在过去,对于这个电极过程的认识是众说纷云的。有人认为控制阴极过程速度的是物质传递;也有人认为是迟缓放电,或是电极阴极钝化。近年来对于电极过程动力学的某些概念有了更深     

常压微等离子体阳极与离子溶液界面的电荷转移反应

常压微等离子体电极是一种有望取代常用贵金属电极用于电化学反应的气体电极. 然而目前关于微等离子体阳极与离子溶液界面反应的研究及其用于金属电沉积的报道还较少. 本文使用常压微等离子体作为阳极, 通过紫外-可见吸收光谱监测阳极电解液中亚铁氰化钾被氧化生成的铁氰化钾的含量, 发现铁氰化钾的含量随放电时间的延长而增加, 并且其增加的速率与放电电流成比例. 在放电结束后, 随着放置时间的延长铁氰化钾的含量继续升高, 其升高的速率与放电时间的长短有关. 放电结束后铁氰化钾含量的增加速率远小于放电时的增加速率. 实验结果表明微等离子体电极可以作为气体阳极在等离子体和液体界面进行电荷传输, 并引发电化学反应, 同时在放电的过程中产生了氧化活性物质. 在饱和硫酸铜溶液中, 使用微等离子体阳极可以在不锈钢阴极上进行铜的电沉积, 电流效率达到90%.     

城市污水污泥燃烧特性和动力学特性分析

采用热重分析仪对城市污水污泥进行热重实验,通过TG(热重)、DTG(微分热重)和DSC(差示扫描量热)曲线的分析对比,获得污水污泥热解和燃烧不同阶段的特性。低于250℃,燃烧与热解的热重曲线基本吻合,说明在此之前,失重速率主要受控于有机物的分解以及析出,燃烧过程对失重影响不明显。燃烧DTG曲线呈现“W”峰型,第一个失重速率峰与热解DTG曲线基本对应,高于410℃,燃烧DTG曲线出现显著的加速。采用Coats-Redfern 积分法,假设不同的反应模型进行拟合,推断出污泥燃烧过程中两个DTG峰体现出不同的反应机理。借鉴煤燃烧机理分析认为,污泥燃烧反应初期挥发分的燃烧受控于化学反应速率,随着温度的不断提高,剩余挥发分的燃尽和固定碳的燃烧总反应速率逐渐受扩散因素控制。基于分析所得污泥燃烧机理,采用四个独立的平行反应模型模拟污泥的燃烧过程,拟合曲线与实验数据吻合良好。     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

火焰原子吸收光谱法用于竹筷中铜的形态分析

利用火焰原子吸收光谱法研究了竹筷中铜的化学形态及其分布。从不同使用阶段(分未用过的,用过10d及用过20d 3个阶段)的竹筷中采样,经预处理后分别称取一定量试样,置于1.0 mol.L-1盐酸溶液中浸泡5 h,过滤。所得滤液调节至pH6.0并使其通过阳离子交换柱,收集柱中流出溶液,用于测定稳定态铜。然后用1.0 mol.L-1盐酸溶液淋洗交换柱,在所得洗脱液中测定可交换态铜。将滤器上的残渣用硝酸-高氯酸(3+1)混合酸处理并蒸发至不再冒白烟,用稀盐酸溶解残渣,所得溶液过滤,在滤液中测定残渣态铜。文中给出了不同使用阶段竹筷中3种不同形态铜的含量和分布以及在使用中不同形态铜的积累规律。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解.样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度,直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素(钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰)的含量.包括样品消解在内,分析全过程只需3～4 h.用标准曲线法进行定量,所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系.应用此方法分析了一种茶叶标准物质(GBW 07605),所得9种元素的测定结果与证书值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～4.7%之间.     

污水污泥的燃烧特性

通过对几种污泥样品进行热重分析,研究了污泥的燃烧特性,根据燃烧实验所得的热失重曲线,对几种污泥的燃烧过程进行了分析,对实验数据进行处理,采用Ｐｈａｄｎｉｓ法微分法相结合的方法确定了燃烧反应机理并求出了反应动力学常数Ａ和Ｅ。在燃烧的不同阶段,总反应速度控制因素不同。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅩⅦ)——双微铂电极示波极谱滴定的原理

本文对EDTA等试剂在双微铂电极示波极谱图上产生切口的原因进行了探讨。双微铂电极示波极谱图上EDTA的切口主要来源于EDTA在铂电极上的吸附,使氧在电极上的吸附过程受阻而降低了氧的还原电流,因而使每一个电极上的E_i～t曲线发生变形。双微铂电极上所得的E～t曲线是两个E_i～t曲线的叠加.因此在E～t曲线上出现了明显的折扭.在dE/dt～E曲线上出现切口。还解释了其它一些实验现象。     

不同液化条件下生物质残渣的燃烧特性研究

对锯屑在不同液化条件（溶剂、气氛、温度、催化剂）下所得液化残渣在热天平上进行了燃烧特性研究，通过比较液化残渣燃烧的三个特征温度，着火点ti、燃烧峰温tp和燃烬温度tb，分析了液化条件对残渣燃烧特性的影响。同时通过热重曲线所得数据探讨了液化残渣燃烧过程的动力学，并计算了活化能和频率因子 。结果表明，不同溶剂下所得液化残渣的燃烧特性显著不同，以四氢萘为溶剂所得液化残渣具有较好的燃烧特性；不同气氛下所得残渣的燃烧特性没有明显的不同；350℃下所得液化残渣的燃烧特性要好于300℃下所得液化残渣的燃烧特性；由于催化剂的影响，加入1%Mo后降低了所得液化残渣的燃烧特性；液化残渣的燃烧反应符合两段一级反应动力学。     

辉光放电光源在铝合金发射光谱分析上的初步应用

前言辉光放电光源的稳定度高,只要有精度好的检测系统,可保证分析结果有很高的精密度。直接进行固体块样的合金组分元素分析,是这种光源的特长之一。用辉光放电光源作铝合金的分析,国外也有报导。因铝合金极易氧化,试样表面易形成氧化膜,所以试样不易产生正常的剥离,而且预燃时间往往很长又无规律,因而分析再现性不好。浅田庄太郎等认为铝合金的分析,用辉光放电光源是很困难的。他们在试验中还发现了第三元素的影响。试样中只要含有铜,溅射量就增大,使准确度变坏。Dogan研究了铜-     

碳酸铅制备铅酸蓄电池电极的研究Ⅱ.涂膏式电极的制备

由PbCO3 、添加剂和硫酸溶液分别混合成正、负极膏 ,制成涂膏式铅酸蓄电池电极 .研究了不同化成方法和充放电条件对电极放电容量和活性物质利用率的影响 .结果表明 ,正极以 2 .0mA/cm2 化成后 ,在同一电流密度下充放电时 ,其性能优于较高电流密度化成的电极 ,活性物质利用率达 74.4% ;以不对称方波电流化成的负极 ,其活性明显高于恒电流化成负极的活性 .这种电极在 2 .0mA/cm2 放电条件下 ,活性物质利用率达 90 %以上 .文中还讨论了由上述正负极组成的简单模拟电池的放电行为 .     

LA-ICP-MS法测定纯铜及铜丝中的各元素

采用冷等离子体模式,以63Cu为内标,研究了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定纯铜及铜丝中各元素的方法。优化了仪器参数;给出了样品直径对结果的影响,锌的信号随着直径的减小而减弱,硒的信号随着直径的减小而增强;研究了分馏效应,Cd,Sb,Pb,Bi分馏因子(FI)在0.80左右有分馏效应;采用不同系列铜标准物质制作了校准曲线以考察基体效应,Mn,Ni,Zn,Pb,Bi的线性相关系数大于0.99,基体效应不明显,其它元素有基体效应。建立了测定纯铜及铜丝中P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi等元素的直接测定方法,但硫不能测定,也不能用56Fe作为铁的检测同位素,标准物质的测定值与认定值基本吻合,除Mn含量低外,其它元素的RSD(n=5)在2.1%~16%之间。     

稀土元素铈对铂铜复合膜电极结构及性能的影响

通过离子束溅射技术分别制备铂铜复合膜电极及掺杂铈元素的铂铜复合膜电极,并在相同条件下对膜电极进行热处理及酸蚀处理。通过高分辨透射电镜、X射线衍射及电化学性能测试对膜电极进行结构及性能的研究。结果表明,在相同后处理条件下,铈元素的添加使铂铜复合膜电极表面出现"桥连"结构,同时促进铂铜元素的合金化程度增强,与纯Pt相比膜电极的析氢交换电流密度提升92.25%。     

Mg-Li电极在NaCl溶液中的电化学行为

应用熔炼法制备含Li量为8.5%和14%的两种Mg-Li合金,分别由电势线性扫描、计时电流、交流阻抗和失重法等检测Mg-Li电极在NaCl溶液中的电化学特性,SEM观察其放电表面形貌.结果表明:Mg-14Li电极比Mg-8.5Li电极有较负的开路电位、更大的放电电流和较高的放电效率,但附着电极表面的疏松产物易于脱落.Mg-8.5Li电极的放电效率高于Mg-14Li电极的放电效率.两种电极在低恒电位放电电流效率均高于较高恒电位的放电电流效率.     

热对银电极阳极膜光电流测定的影响

利用光电流 ,光热信息和热电流方法研究了热对Ag在 1mol/LNaOH溶液中表面阳极膜光电流的影响 .所用光源为 4 88nm和 5 32nm的激光 .结果表明Ag2 O层具有半导体光电流特性 ,在Ag ,Ag2 O和AgO的转变过程中 ,光照下电极表面的温升不同 .对照循环伏安曲线 ,及光电流和热电流曲线 ,可以证明在电位朝负方向扫描过程中于 0 .37V出现的阳极光电流峰和 0 .1V出现的阴极光电流峰主要是由光照下温度升高引起的热电流所造成的 .光电流和热电流随着光强度的增强而线性增强     

叶绿体光电效应研究

从新鲜菠菜叶中制备叶绿体(chlp)不同介质的溶液,以SnO₂光透导电玻璃作工作电极,用碳电极或铂电极或饱和甘汞电极作辅助电极,测量了chlp在SnO₂半导体表面上的光电效应,得到了chlp光电池的电压和电流的输出特性曲线、工作曲线和特性参数,其光能转化率达到10^-4%以上。本文分析了chlp溶液的吸收光谱和物质组成,提出了发生光电效应的机制。     

电位滴定法测定铜镁合金中镁

建立电位滴定法测定铜镁合金中的镁含量.以光度电极为指示电极,乙二胺四乙酸二钠溶液为滴定剂.试料用王水溶解,在pH 4.0～4.5时,用硫化钠和铜试剂将大量基体铜和杂质元素沉淀分离.在pH约为10的环境下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至电位突跃记为终点,计算镁含量.考察滴定参数的影响,确定了滴定波长为61...     

电解KCl溶液时,为什么阳极区溶液不呈碱性?

编辑同志: 您们好! 我们有一道难题,希望能得到您们的帮助。这个问题是这样的: 一杯KCI的电解质溶液,插入两根铂电极,再在溶液里滴入几滴酚酞,然后将电极与直流电源接通。试判断两电极附近溶液的颜色?