化学光谱法测定6N氧化铈中14个稀土杂质元素

提出了二次分离富集－发射光谱法测定高纯氧化铈中１４个稀土杂质元素的方法。所建立的方法分离时间短，富集了倍数高，化学光谱测定下限为０．３３μｇ／ｇ，适用于６Ｎ的氧化铈中１４个稀土杂质元素的测定。     

等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法．对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明：用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应．方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％．已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析．     

化学光谱法测定5N氧化钆中14个稀土杂质元素

报道了化学光谱法测定５Ｎ高纯氧化钆中１４个稀土杂质元素，在Ｐ５０７萃淋树脂色层柱上分离氧化钆中稀土杂质元素，分别采用定量分离Ｌａ－Ｓｍ及Ｔｂ－Ｌｕ＋Ｙ和部份分离Ｅｕ的方法，并相应地采用碳粉吸附法和碳粉粉末法进行光谱测定。分离时间为３．５ｈ，测定下限为１．２μｇ／ｇ（ＲＥ）。     

ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

研究了直接电感耦合等离子质谱（ＩＣＰＭＳ）测定９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的方法，详细探讨了仪器工作参数对稀土元素的测定的影响，对各种干扰现象进行了研究，并提出定量校正方法，实验表明，加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为０．００３～０．０２ｎｇ／ｍｌ，变异系数（ＣＶ％）为０．２％～５．４％，回收率为９０％～１１５％。适合９９．０％～９９．９９９％     

高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用，采用Ｉ或Ｃｓ为内标可很好补偿基体ＳＣ的影响。方法检测限为０．０１３－０．０８５ｎｇ／ｍｌ，加料回收率为９１．２％－１０５．７％，相对标准偏 １．４％－８．１％。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

感耦等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质

本文报道用２－乙基己基膦酸单酯萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为淋洗液的萃取色谱法研究了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的痕量稀土杂质和Ｄｙ２Ｏ３基体的分离条件，并用ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的１４个稀土杂质，稀土元素的测定限为０．００１－０．００５ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３     

化学光谱法测定6N氧化铕中14个稀土杂质元素

本文利用有铕易被还原的特性，将铕还原为二价进行预分离，继以Ｐ５０７萃淋树脂柱进行二次分离，光谱测定富集物中１４个稀土杂质元素，本方法富集倍数高达２０，０００倍，化学光谱测定了下限为０．６５μｇ／ｇ（∑ＲＥ）可满足６氧化铕产品分析的要求。     

等离子体质谱（ICP—MS）测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法，对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明，用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应，方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围，相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）〈１０％，已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔｌ是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰，当基体浓度为１ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ，Ｉｎ，Ｉ，Ｃｓ和Ｔｌ内标对基体抑制效应的补偿作用，加入内标元素Ｔｌ后，基本上克服了基体效应。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钆中14种稀土杂质

研究了采用自制微柱分离装置分离Gd2O3基体的条件。99．9％以上基体被分离，分离周期为36min。建立了高纯Gd2O3中分离Gd后测定Yb、Lu以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP—MS分析方法.定量下限为0．08～0．80μg／g，加标回收率为85％～115％，相对标准偏差为1．1％～8．5％、方法可满足快速测定99．999％ Gd2O3中14种稀土杂质的要求。     

化学药品杂质控制的现状与展望

对药品中杂质的控制是保证药品用药安全的重要环节.伴随着对药品杂质特性的深入了解,依据杂质的生理活性逐一制定每一个杂质限度的"杂质谱控制"理念已经被国内外普遍接受.与"杂质谱控制"相关的关键技术问题可概括为:复杂体系样本的分离分析、微量组分的结构分析和微量组分的毒性评价三方面.本文从杂质控制理念和杂质分析技术两方面,综述了化学药品杂质控制的现状,并就今后的发展提出自己的观点.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｐｒ６Ｏ１１的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｂ相结合测定高纯Ｐｒ６Ｏ１１中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。     

Direct determination of rare earth impurities in high purity erbium oxide dissolved in nitric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry

A novel method was developed for the direct determination of trace quantities of rare earth elements (REEs) in high purity erbium oxide dissolved in nitric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in this work. The mass spectra overlap interferences arose from Er matrix on the neighbouring and monoisotopic analytes of ¹⁶⁵Ho(100) and ¹⁶⁹Tm(100) were eliminated by adjusting instrumental peak resolution value from 0.7 to 0.3 amu. The matrix suppression effect of Er on the ion peak signals of REEs impurities was effectively compensated with spiking In as internal standard element. The limit of quantitation (LOQ) of REEs impurities was from 0.0090 to 0.025 μg g⁻¹, the recoveries of spiked sample for REEs were found to be in the range of 90.3-107% through using the proposed method and relative standard deviation (R.S.D.) varied between 2.5% and 6.7%. The novel methodology had been found to be suitable for the direct determination of trace REEs impurities in 99.999-99.9999% high purity Er₂O₃ and the results obtained from this method keep in good agreement with that acquired from high resolution ICP-MS.     

用ICP—MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素

考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响，采用Ｔｌ内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体－质谱法。检测限为００１３～００８８μｇ／Ｌ，平均回收率为９２３％～１０１４％，相对标准偏差为２７％～９２％。方法简便、快速、灵敏。     

Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质

采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03～0.30μg g,加标回收率为91.0%～110.0%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。