3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮衍生物的一步合成

以芳醛、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮、醋酸铵为原料, 醋酸为溶剂, 一步合成了一系列3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧 杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮, 产物的结构经红外、核磁、元素分析进行了表征, 并对反应过程提出了可能的机理.     

β-胡萝卜素的合成工艺改进

以呋喃为原料,经水解、原位水解-Wittig反应、还原、氧化四步反应合成了β-胡萝卜素的关键中间体2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(5);5与季鏻盐经Wittig反应合成了β-胡萝卜素,总收率43%,其结构经1H NMR确证。     

1,8-二甲氧基乙基萘的合成

以1,8-二萘酸酐为原料,经氢化铝锂还原得1,8-二羟甲基萘(2);2经浓盐酸酸化生成1,8-二氯甲基萘(3);3经氢化铝锂还原为1,8-二甲基萘(4);用强碱丁基锂和叔丁醇钾将4转化成二钾盐后与甲氧基氯甲烷反应合成了1,8-二甲氧基乙基萘,其结构经1H NMR和13C NMR和HR-MS表征.     

利用二氢吡啶光诱导芳香化反应合成3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶

3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl₄中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶.     

7,8,7'''',8''''-四氢番茄红素的合成

以金合欢醇为起始原料,制备了金合欢基季磷盐(3);3与2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛发生双分子Wittig反应合成了7,8,7′,8′-四氢番茄红素,总产率64.2%.其结构经UV,1H NMR,IR和MS表征.     

1,8-二羟基-9,10-二氢蒽的合成

以1,8-二羟基蒽醌为原料,经甲醚化,锌粉和金属钠还原,去甲基等4步反应合成1,8-二羟基-9,10-二氢蒽,总产率为37.1,8-二甲氧基蒽醌用NaBH₄/CF₃COOH还原生成二聚产物,并测定了其单晶结构.     

离子液体中5,5-二甲基-1,3-环己二酮与N-芳亚甲基芳胺反应合成 吖啶衍生物

在离子液体[bmim]Br中, 5,5-二甲基-1,3-环己二酮与N-芳亚甲基芳胺反应合成了一系列四氢吖啶-1,8-二酮衍生物, 该反应具有适应性广、产率高、污染少、环境友好等优点.     

微波促进下9-芳基氢化吖啶-1,8-二酮的合成研究

本文研究了微波促进下芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮与碳酸氢铵的三组分无溶剂缩合反应,并通过该反应合成了一系列9-芳基氢化吖啶-1,8-二酮类化合物.这一合成方法具有操作简便、反应条件温和、产率高、对环境友好等特点.     

西红花酸的合成

以E-1,4-二溴-2-丁烯和亚磷酸三乙酯为起始物, 通过Wittig-Horner反应合成化合物2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛; 然后以E-2-甲基-2-丁烯酸为起始物经过溴代、酯化合成E-2-甲基-2-丁烯酸甲酯-4-膦酸二乙酯. 两化合物通过Wittig-Horner反应生成西红花酸二甲酯. 西红花酸二甲酯水解得西红花酸.     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成新方法

研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的合成新方法. 以2,6-二氨基吡啶为起始原料, 经酰基化、N-氧化、硝化三步反应得到ANPyO, 总收率为75%. 测试了ANPyO的爆速、爆压、DSC, 以及电火花感度和落锤感度, 同1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的性能进行了对比, 结果表明ANPyO综合性能和TATB基本相当. 用1H NMR, MS和红外光谱对ANPyO及其中间体结构进行了表征.