固相微萃取-气相色谱-质谱法测定火场残留物中白酒类助燃剂

正白酒主要指中国白酒。白酒是含乙醇较高的一种水溶性液体饮料,其主要成分是乙醇、水,极少的成分是酸、酯、醇、醛等有机化合物。白酒的种类繁多,乙醇含量较高的白酒有良好的燃烧性能,可被犯罪分子用来作为放火的助燃剂,因此目前对白酒类助燃剂的正确分析鉴定对于放火案件的侦破具有非常重要的意义。火场残留物中白酒类物质的提取和鉴定向来是火场助燃剂提取鉴定技术的难题。由于火灾现场通     

火场助燃剂检验鉴定的干扰研究进展

火灾是影响公共安全最为常见的灾害之一,而放火更是严重威胁人民群众生命财产安全,属于典型的暴力犯罪.犯罪嫌疑人为了达到有效快速放火的目的,往往使用助燃剂实施放火,因而助燃剂的检验鉴定对于认定火灾性质起着至关重要的作用.然而火场情况复杂,容易对助燃剂物证检验鉴定产生较大干扰.在火灾发生发展的过程中,火场高温热环境会作用于已...     

Fisher判别在气相色谱-质谱分析助燃剂燃烧残留物中的应用

为寻找一种用于火场助燃剂燃烧残留物鉴定的更为准确、有效的模式识别方法,对7种常见助燃剂在不同载体上的燃烧残留物样品及未知送检样品进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析测试,通过特征组分分析鉴定出未知样品中含有汽油成分。同时运用Fisher判别及PCA（主成分分析）/Fisher判别联用两种判别方法对样本数据进行了分析处理,PCA/Fisher判别联用的结果表明送检样本中含有硝基油漆稀料成分,而仅使用Fisher判别的结果表明送检样本中含有93^#汽油。通过将两种分析方法所得结果与GC-MS特征组分分析的结果进行比对发现,Fisher判别能够对7种助燃剂燃烧残留物的样本实现更有效的分类,对未知样本的判别更为有效。该研究结果为火场助燃剂鉴定提供了新的数据分析手段。     

典型塑料载体与助燃剂燃烧残留物的闪蒸气相色谱-质谱分析

通过对火场常见塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物的分析,发展一种适用此类燃烧残留物的火灾物证鉴定方法,对火场中是否存在助燃剂进行判断,避免漏检情况的发生。应用热分析技术确定合适的闪蒸温度,在此温度下对塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物进行闪蒸分析,并从实验条件选择、可行性分析、定性分析三方面对闪蒸技术进行评价。结果表明,闪蒸气相色谱-质谱（Flash GC-MS）技术可以检测到热塑性聚合物塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物中残留的助燃剂特征组分,可对火场中是否存在过助燃剂进行辨别。闪蒸气相色谱-质谱技术丰富了现代火灾物证鉴定技术,能进一步辅助火灾物证鉴定工作,使鉴定结论更准确、可靠。     

火灾现场残留物中助燃剂提取及检测方法研究进展

综述了近10年来火灾现场助燃剂残留物的提取及检测方法,并对火场助燃剂残留物的检测进行了展望.     

微吸附采样技术在测定放火现场助燃剂中的应用

采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质谱法分析,汽油的检出限为0.1nL·L-1,在一定的浓度范围内可实现对汽油的定量分析。     

不同型号的汽油燃烧残留物的薄层色谱分析

将93、97汽油作为研究对象,模拟火灾现场条件制备了完全燃烧的火场残留物,采用薄层色谱扫描技术对燃烧残留物中两种不同型号汽油的特征进行了实验研究,其研究结果对判断火场中是否有汽油参与燃烧有一定的指导作用,可以为消防部队放火火灾的调查提供一种物证鉴定手段,为放火火灾原因认定提供科学的理论依据,亦能为我国火场可燃液体鉴定标准的建立提供参考。     

气相色谱-质谱法测定香椿皮中脂溶性成分

香椿皮样品经乙醇提取后用硅胶柱净化,所得洗脱液中脂溶性成分用气相色谱-质谱法分离和鉴定,用归一化法测定其相对含量。共鉴定出41种化学成分,其含量占总脂溶性成分峰面积的91.99%。主要脂溶性成分及其含量为萜烯类(36.58%)、烷烃类(31.70%)和脂肪酸类(21.95%)。     

基于广义回归神经网络的微生物降解效应对助燃剂检测的影响

为探究火场土壤载体中微生物降解效应对助燃剂鉴定的影响，在普通土和培养土两种土样上注射助燃剂，以密封存放时间为变量，通过静态顶空的样品预处理方式对样品内的助燃剂残留物进行气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定。研究发现，微生物降解效应会改变样品内助燃剂组分，不同土样内降解结果有所不同，普通土样的降解效应较培养土样明显，C9~C12直链烷烃和单取代芳香烃更易被降解，多取代芳烃的降解难度随取代基含量的增多而增加。按土样种类采用主成分分析（PCA）的方式进行数据降维后，采用广义回归神经网络（GRNN）对不同土样结果区分，准确率达100%。     

火场残留无痕迹燃烧物的物证分析(Ⅰ)

基于硫酸介质中重铬酸钾氧化乙醇的反应,建立了火场残留无痕迹助燃剂乙醇的定性和定量分析方法。定性分析检出限量5μg,最低检出浓度0.20mg.L-1。定量分析的检出限1.22mg.L-1,线性范围为0.10~3.2000g.L-1。将方法用于火灾现场残留的乙醇分析,结果满意。     

闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体(木材和棉布)与汽油(或柴油)的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下,分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣,分别在完全燃烧后0,24,72h进行取样。结果表明:闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分,能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长,助燃剂发生挥发,残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。     

裂解气相色谱-质谱分析火场残留物中助燃剂

通过对火灾现场助燃剂及其燃烧残留物进行分析，开展了基于裂解气相色谱-质谱法（PyGC-MS）的火场助燃剂分析方法。选取了汽油和柴油2种助燃剂以及棉布和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料2类载体，制备了助燃剂与载体的混合燃烧残留物。利用热分析技术确定样品的特征性温度，并对分析条件进行优化与选择。通过闪蒸分析和裂解分析的分步裂解方法，对样品进行了PyGC-MS分析。实验结果表明，PET载体原样燃烧残留物的裂解产物共有35个组分，而PET载体与汽油混合燃烧残留物和PET载体与柴油混合燃烧残留物的裂解产物只有25个组分，且各裂解产物的种类和含量均不相同。该法可对同一载体的自身燃烧残留物和与助燃剂混合燃烧残留物进行区分，适用于火灾残留物中助燃剂的分析，可对火场中是否存在助燃剂进行判别，为火灾性质的判断和火灾调查工作提供科学依据。     

助燃剂燃烧烟尘物证鉴定研究进展

为了解助燃剂燃烧烟尘物证鉴定领域的研究进展,对近年来的相关研究进行了梳理,主要包括助燃剂燃烧烟尘的提取、检验和分析,及其干扰性的研究,并对下一步的研究方向进行了展望(引用文献37篇)。     

火场燃烧残留物检验鉴定方法研究进展

火场燃烧残留物的检验鉴定涉及浓缩、前处理及实验室鉴定等多个环节,同时火场高度的破坏性和暴露性,造成燃烧残留物成分分析存在较多干扰.为提高火场燃烧残留物检验鉴定的准确性和实效性,国内外学者围绕检验鉴定方法进行了研究和探索.为此,对相关研究进行了梳理,特别是对现场快速检验、现场浓缩、实验室前处理和实验室分析检验新方法进行了总结归纳,旨在为火场燃烧残留物物证的检验鉴定提供参考.     

气相色谱-质谱联用法分析北大仓白酒香气成分

利用溶剂萃取法进行分离和富集,采用气相色谱-质谱联用技术对北大仓白酒香气成分进行分析。从北大仓白酒的二氯甲烷萃取物中分离并鉴定了30种物质,其中酯类22种,占所有香气物质的94.847%;酸类2种,占4.659%;烷烃类2种,占0.228%;醇类2种,占0.185%;酮类1种,占0.060%;酸酐类1种,占0.021%。所含主要化合物为己酸乙酯、2-羟基丙酸乙酯和己酸,合计占总香气成分的96.396%,构成了北大仓白酒香气成分的骨架。     

指纹图谱用于白酒质量的控制

白酒是蒸馏产品,除含大量的乙醇和水外,其香味成分是仅占总量1％左右数百种有机化合物的集合,如醇、酯、酸、羰基化合物、缩醛、酚类等,其中以醇和酯的含量较多,约为千分之几,其它多在万分之几甚至百万分之一以下。由于含量极微,组成又错综复杂,且这些微量芳香成分是形成白酒独特风味的主要原因。     

蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析

利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成分。确定出其中的57种化学成分,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量,已鉴定成分占总油状组分的86.08%,主要成分为烷烃、醇类、酯类、酮类、烯烃、炔烃等化合物。     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.     

GC-MS法检测生物检材中的白酒和啤酒

用GC-MS法分析白酒和啤酒中的成分,统计出白酒、啤酒的各自特征成分并加以比较。对添加不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的胃内容物进行检验,对饮用不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的人员分别采集血样进行检验,统计并总结出胃内容物及血液中白酒、啤酒的区分检验方法。当生物检材中乙醇含量大于0．3mg／mL时,利用该方法可以区分检材中的白酒和啤酒。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析甜樱桃芳香成分

采用固相微萃取技术(SPME)提取‘红灯’甜樱桃果实芳香成分,运用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行芳香成分分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的98.81%,质量分数较高的芳香成分依次为反-1,4-己二烯、己醛、2-己烯醛、(E)-2-乙烯-1-醇、1-己醇、乙醇(、E,E)-2,4-己二烯醛、己酸乙酯、苯甲醛等。