高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D

发展了一种检测血液和环维黄杨星D（CVB-D）药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法（HPLC-ECD）。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极（BDD）、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）、电雾式检测（CAD）和质谱（MS）方法灵敏度分别高12727、11481、2630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围（0.297~1891μg/L）,并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度（59.1μg/L）样品的检测也可以提供较好的日内（峰面积RSD<5.08%）和日间（峰面积RSD<5.57%）重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。     

环维黄杨星D衍生物的合成

根据合理药物设计原理,设计合成了4个环维黄杨星D衍生物,进行了抗心律失常及蛙心正性肌力药理实验,结果表明其药理效果优于环维黄杨星D。     

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质（英文）

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲盐浓度(20 mmol/L NaH2PO4)和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率(95%)、较宽的线性范围(高达4个数量级)、较好的重复性(RSD4.01%)和较高的灵敏度(咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L)。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

丹酰氯柱前衍生仲胺的高效液相色谱-电化学检测方法的研究

立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂,对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ的邻苯二甲酸氢钾缓冲液（７０∶３０,ｐＨ３．３）为淋洗液,采用安培检测器在Ｅ＝＋１．１Ｖ电压条件下,在ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲ／ＨＳ－３Ｃ１８（８３ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,３μｍ）柱上实现了二甲胺、二乙胺和哌啶的良好反相分离和灵敏检测,线性范围超过两个数量级。二甲胺、二乙胺和哌啶的检出限分别为０．０２４,０．６０,０．０９０ｐｇ。     

电化学衍生-高效液相色谱和荧光光度法检测花生酱中的黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化-柱后电化学衍生-高效液相色谱结合荧光光度法检测花生酱中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。样品经过体积分数为60%的甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,以KobraCell装置柱后衍生,高效液相色谱法分离定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2能达到完全的基线分离,检测限分别为0.5、0.15、0.5和0.15μg/kg,线性相关系数0.999,回收率可达74.2%～96.5%,相对标准偏差低于11%。该方法能够满足花生酱中黄曲霉毒素检测的需要。     

高效液相色谱-电化学检测多胺的研究

多胺(polyamine)是指生物体内广泛存在的带有两个或两个以上氨基的脂肪胺的总称。主要有精脒(spermidine,SPD)腐胺(putrescine,PUT),精胺(spermine,SPM),和尸胺(cadaverine,CAD)。多胺在核酸,蛋白质代谢及细胞繁殖分化中起调节和控制作用,为人体生长,细胞代谢所必需。1971年Russell首先报道了癌症病人尿中多胺浓度增加,引起了人们广泛的     

柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。     

Salsolinol合成酶的高效液相色谱-电化学活性检测方法研究

Salsolinol合成酶是一种催化多巴胺(DA)和乙醛(AcH)生成Salsolinol的酶,它在内源性儿茶酚异喹啉类物质代谢过程中起重要作用。研究显示该类物质具有一定的神经毒性,与帕金森病(PD)发病机制密切相关,因此Salsolinol合成酶可能是PD的一种关键致病因子。本文从雄性SD大鼠鼠脑中分离得到Salsolinol合成酶的粗酶液,采用高效液相色谱结合电化学检测器体系(HPLC-ECD)建立了一套灵敏度高、重复性较好的酶活检测方法,并进行了方法稳定性和灵敏度的验证,方法简便、稳定,适用于不同生物样品中该酶活性的测定;同时也将该方法应用于超滤分离后不同截留分子量样品的活性测定,结果显示该酶的活性主要集中在3K下层滤液。     

制备液相色谱结合液相色谱-气相色谱联用技术高灵敏检测化妆品中的芳烃矿物油

矿物油是化妆品的重要原料,其主要成分是烷烃矿物油(MOSH),但其中残留的芳烃矿物油(MOAH)会危害人体健康。然而,高比例的MOSH使得化妆品中微量MOAH的分析非常困难,即使采用液相色谱-气相色谱联用技术(LC-GC)也难以准确测定。本研究采用制备液相色谱(Prep-LC)结合LC-GC建立了化妆品中MOAH的高灵敏检测方法。首先采用乙醇和正己烷提取,然后加水实现相分离,得到矿物油提取液;再经过预净化,注入Prep-LC分离。Prep-LC采用纯硅胶柱(250 mm×10 mm, 5μm),洗脱溶剂为正己烷-二氯甲烷二元体系,通过梯度洗脱,可分离去除2 mg以上的MOSH,制备得到高纯度的MOAH组分;经LC-GC和全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)验证,Prep-LC制备的MOAH不含MOSH干扰物。最后,将收集的MOAH浓缩并注入LC-GC进行测定。方法学考察结果表明,本方法的定量限为10 mg/kg,回收率为82.0%～100.8%, RSD为3.6%～7.3%。采用本方法对市售15个口红和唇膏样品进行检测,其中4个样本检出MOAH,含量为204～1460...     

乳制品中乳糖的高效液相色谱-脉冲式安培电化学检测

提出了一种采用高效液相色谱-脉冲式安培电化学检测法测定乳制品中乳糖的方法。样品经乙酸锌和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质、离心、过滤。氨基色谱柱(250 mm(2.0 mm,5(m)分离,乙腈-水(75+25,体积比)作流动相,流速0.2 mL/min,以0.5 mol/L氢氧化锂溶液碱液做柱后衍生,流速0.4 mL/min,分流进入脉冲式安培电化学检测器检测,外标法定量。结果表明,标准工作液在浓度50.0~1000.0 mg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数(0.999,样品在0.1%,5.0%,50.0%添加水平的回收率为79.0%~99.9%,相对标准偏差为1.2%~6.8%(n=8),方法检出限为0.1%(S/N10)。本法可满足乳制品中乳糖的定量检测需要。     

非衍生纤维素高效液相色谱手性固定相的研究

手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类、核酸等全都是手性分子.在生物的手性环境中,手性分子手性的不同往往表现出不同的生理、药理、毒理作用[1,2].因此,对手性化合物的拆分是非常重要的.目前,高效液相色谱(HPLC)手性分离分析方法是完成这项任务的重要手段,其中手性固定相法是最常用的方法[3].     

痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测

本文以甲醇与０．０３ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾缓冲液为淋洗液，采用安培型电化学检测，实现了２－硝基苯酚，３－硝基苯酚，４－硝基苯酚及２，４－二硝基苯酚和２，６－０二硝基苯酚等五种酚类化合物于Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上反相高效液相色谱的分离及在Ｅ＝＋１．２Ｖ时于玻碳电极上的同时检测。     

基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。     

高效液相色谱讲座Ⅱ高效液相色谱的基本参数和基础理论（上）

色谱分离是基于样品组分在两个非互溶相间的多次反复平衡分配,利用分配中的微小差异而达到分离的目的。两个非互溶相分别称为流动相和固定相。为了描述分配过程和评价色谱柱性能,从而找出最佳分离条件,需要有一系列的色谱参数。     

高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展

高效液相色谱荧光衍生化醇和酸能提高检测灵敏度,改善分离效果,综述了最近十多年来高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展情况。列出了衍生化试剂的结构,评述了衍生化的反应条件。指出了今后的发展方向。     

固相萃取-高效液相色谱电化学法检测大鼠血浆儿茶酚胺

建立了一种Oasis HLB固相萃取-高效液相色谱（HPLC）电化学检测大鼠血浆儿茶酚胺（CAs）的方法。血浆样本在形成二苯基硼酸-儿荼酚胺复合物后经优化的固相提取技术,得到较高样本回收率。以Atlantis C18色谱柱为固定相,确定了各种影响色谱的参数,如流动相组成、pH范围及检测器的设定。儿茶酚胺所有组分肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）的平均提取回收率在90％～95％之间。E、NE和DA的质量浓度在0．25～30ng／mL时与峰面积呈良好的线性关系（r值分别为0．9989,0．9992和0．9984）;检出限为0．4pg。该法灵敏、准确、重现性好、结果可靠。     

高效阴离子交换色谱-脉冲电化学检测方法和应用

评述了高效阴离子交换色谱和脉冲电化学检测方法。内容包括：色谱柱和流动相;糖和氨基酸在色谱柱上的保留行为;脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的应用。     

高效液相色谱共振瑞利散射联用方法检测大鼠血清中的西索米星

用高效液相色谱与共振瑞利散射方法联用对西索米星进行检测.采用滂胺天蓝(PSB)作为分子识别探针,C18反相色谱柱进行分离.流动相为含0.22％三氟乙酸的20 mmol/L醋酸钠和甲醇(92:8,V/V),流速为0.5 mL/min.柱后探针溶液流速为0.1 mL/min.共振瑞利散射(RRS)检测波长设为λex=λem...     

非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法.8 种极性农药经Metrosep A Supp 5 阴离子色谱柱(150 mm x4.0 mm,5 μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1％氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM...