植物的等离子体发射光谱分析

等离子体发射光谱法在植物主要成份的分析中、较之其它方法更具优越性1-8)。植物分析中常有下列样品分解方法: 1.湿法分解。主要用硝酸、高氯酸、过氧化氢或硫酸的混合物分解样品。该法对易挥     

火焰原子吸收光谱法测定家禽卵中痕量铜、铅、锌、镉、锰、铁

本文就家禽卵中痕量重金属的火焰原子吸收法测定作了一些探讨,找出硝酸与硫酸按3∶1混合在150℃左右可将高蛋白,高脂肪样品进行消解的条件,分析程序安全、快速、准确,适宜日常大量高蛋白,高脂肪环境样品分析。有机样品消解文献多用干法,湿法两种。干法费时过长,对工作区周围空气污染严重;温法使用混合溶剂:硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸,硝酸-过氧化氢,或用玻璃棉将脂肪过滤等复杂手续。而高蛋白、高脂肪样品用高氯酸消解时最易引起爆炸,Haig Agemian等提出用硝酸-硫酸-过氧化氢法消解高脂肪、高蛋白样品,虽避免使用高氯酸,然而用过氧化氢澄清炭黑时,过氧化氢用量太多。本法用硝酸-硫酸消解家禽卵,直接     

ICP-AES法测定盱眙野马追的微量元素

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)同时测定野马追全草和花蕾中微量元素的方法。采用干法和湿法消解：干法是先将样品600％高温灰化，再用浓硝酸溶解；湿法是用HNO3-HCIO4直接消解。结果表明，盱眙野马追中含有Fe、Al、Si等多种微量元素，其中Fe、Cu、Mn、Zn、Sr、Ni、Cr等是人体必需微量元素。对干法和湿法的测定结果进行了比较，得出用ICP-AES法测定野马追中的微量元素具有简单、快速、准确度高的优点。     

镧系金属有机化合物中金属的测定

欲测定镧系金属有机化合物中金属的含量,首先要破坏样品中的有机组份,使金属成为离子,然后再分析金属含量。破坏金属有机化合物常用的方法有干法与湿法两种。干法就是用加热来破坏样品;湿法就是用硝酸加热破坏(也叫消化)。我们用湿法破坏对空气敏感的镧系金属有机化合物中的有机组份,以EDTA络合滴定法测定了金属含量,并比较了不同配位体的镧系金属有机化合物对金属分析结果的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量

<正>样品基体对元素测定的准确性产生重要影响,特别是中药样品。目前,中药中很多成分还未被研究,因其基体成分非常复杂,需进行样品前处理。消化处理是元素分析中一种常用的样品前处理方法,即消解样品中的有机物。由于有些待测元素以化合物的形式存在于中药材中,需要破坏有机物的价键结构,从而释放出被结合的待测元素。已见报道的消化处理方法主要有湿法消化[1]、微波消化[2-3]、干法灰化[4]和密闭压力罐法[5],其中干法灰化、湿法消     

金汞捕集冷原子吸收法测定生物样品中痕量汞的试样预处理方法比较

采用微波炉分解和湿法分解进行生物样品的预处理，结合高灵敏的金汞捕集冷原子吸收法测定了生物样品中的痕量汞。对采用不同分解方法获得的试样进行了空白值、精密度、加标回收，准确度及检出限等性能方面的试验和比较，方法成功地用于生物样品中痕量汞的测定。     

火焰AAS法测定稀释血清中的钙、镁、铜、锌量

文献报道血清样品一般需经过湿化或干法灰化或酸性溶液去蛋白后,再用原子吸收法(AAS)测定元素含量,但此法易致元素损失或污染而影响测定结果的准确性。我们用火焰原子吸收分光光度计以0.4%硝酸稀释血清直接测定Ca、Mg、Cu、Zn元素的含量。     

茶叶中营养元素钾、钙的快速提取与测定

钾和钙都是人体必须的金属元素,钾是机体重要的电解质,其主要功能是调解与维持细胞内液的容量及渗透压,维持心肌正常运动;钙是维持细胞正常生理状态所必需的,降低毛细管和细胞膜的渗透性[1]。茶叶中富含钾和钙,多饮茶有益于人体健康[2]。对于生物样品进行前处理,一般分为干法消化和湿法消化。干法具有简单快速,干扰少,污染少等优点,但在消化过程因一些元素易挥发而损失;湿法消化则费时费力,极易带入污染物。近年来报道用微波消化[3],但在实践中对于微波炉的质量要求很高,难于推广使用。对于钾和钙的测定,国标中测定方法有滴定法和火焰光度法…     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长[1] ,劳动强度大 ,且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂[2 ] 。本文使用硝酸对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论

讨论了在岩石、矿物及化学探矿样品中金、银的原子吸收光谱分析时,样品前处理应关注的一些问题实践经验表明要注意样品的加工过程和金银的赋存状态,以保证样品有足够的代表性;针对不同矿种类型,选择合适的样品前处理方法,尽量避免样品在处理过程中的挥发损失、包夹、共沉淀吸附等情况的发生;对单矿物金、银的连续测定,建议采用多次湿法酸处理来保证样品的分解,并根据其含量进行必要的分离富集或稀释,以满足测定的要求．     

原子吸收法测定生物样品时表面活性剂在前处理过程中的应用

１引言原子吸收分光光度法测定生物样品中微量金属元素时，前处理多采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混酸湿法消化及高温干法灰化。这些方法有污染环境、易沾污、操作麻烦，花费时间长等缺点。本文提出在一定酸度下，加入适量的混合表面活性剂－聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂ＯＰ）及十二烷基二甲基苯甲基溴化铵（新洁而灭），对生物样品中的微量金属元素进行提取，清液直接进行原子吸收分光光度法测定。用本法测定了人体胆结石，牛脾脏和市售面粉等生物样品中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｎ，结果与湿法消化法进行对照无显著性差异。２实验部分２．ｌ主要仪器与…     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定喷气燃料中痕量钒

测定痕量钒有石墨炉原子吸收光谱法[1]、示差脉冲吸附溶出伏安法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]及ICP-MS[5]等分析方法。样品的预处理通常采用湿法消化或干法消化[6],耗时长,操作繁杂,易于沾染,且引起待测元素的挥发、滞留损失。喷气燃料中钒含量非常低,很难测定。不论哪类     

测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

“新型高压湿法消解方法”在铅检测中的应用

在食品中和生物材料的微量元素检测中,应用新型高压湿法消解前处理方法,快速、高效地消解各类样品。综合各种因素,对普通食品、生物样品,最佳消解条件为120℃时,3h,样品质量（g）／浓HNO3量（mL）／H2O2（mL）为1：3：1。由回收率试验可知,铅的回收率在95．8％－104．5％,其准确度完全能够满足食品或生物材料中微量金融分析的要求。由于高压湿法消解比干法灰化方法具有快速、高效、准确度高,且消解温度低（低于150℃）,无污染,节省能源等优点,将该法引入食品和生物材料检测工作,可大大提高工作效率,而且可以提高检测准确度。     

含石英脉的金矿溶解和滴定前的蒸发问题

近年来我队金分析采用氢醌滴定容量法。通过近千个样品的分析,对于含石英脉的金矿或被黄铁矿包裹的金样品的分解和滴定前的蒸发问题有如下体会。1.金矿样品的分解目前,湿法测定金,普遍以王水(1+1)分解样品。在生产实践中发现被石英脉或黄铁矿所包裹的金,如果直接用王水(1+1)分解,分析结果就偏低。其原因是:①因为石英在王水中不易分解,所以,包裹在石英内的金不能直接被王水分解;②黄铁矿经灼烧后生成氧化铁也难溶于王水。为了使此类样品中的金能被王水完全分解:1)应予先用氟化铵或氟化氢铵等作为助溶剂,与石英作用以除     

原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展

综述了原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展,主要涉及原子吸收光谱法分析中常用的样品前处理方法(包括干法、湿法和微波消解等),原子吸收光谱法测定环境样品中痕量元素的样品前处理新方法(包括固相萃取、在线富集和超声波辅助技术等)和原子吸收光谱法测定食品中痕量元素的前处理新方法(包括浊点萃取法、悬浮液进样法和紫外光解法等)。     

不同消化方法对测定酸枣叶中部分金属元素含量的比较研究

使用常规湿法和干法消化方法对酸枣叶进行预处理,用火焰原子吸收法测定了其中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ等七种金属元素的含量。结果表明,不同消化方法对某些元素产生的影响不同,损失度也有所差别,为样品预处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究酸枣叶中金属元素的存在形态打下了基础。     

湿法炼锌酸渣中锑的测定

湿法炼锌渣样中锑的测定,常用硫酸-硝酸或氢氟酸-硫酸等试剂分解试样,手续繁琐,分析时间长,有时试样分解不完全。本文改进了分解试样的方法,鉴于酸性炉渣易被酸性溶剂分解的特点,选用焦硫酸钾作为熔剂,分解试样时速度快,分解完全。焦硫酸钾为酸性溶剂,对坩埚腐蚀性小,避免引入坩埚材料而影响测定锑的准确度。经过生产验证,结果良好。     

稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收法快速测定谷物中铅的含量

1引言重金属铅是谷物中污染物主要卫生限量指标之一,对人体危害很大。随着日益增长的粮食质量安全监测需求,开发出能够快速准确检验谷物中铅含量的方法变得尤为迫切。目前,谷物及其它样品中铅元素的检测方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法等[1~4],通常采用湿法消化法、干法灰化法和微波消法等[5~9]前处理方法,这些方法步骤繁琐,耗时长,通常需要4~6 h,强腐蚀性酸和氧化试剂使用量大,需要高温条件及特定仪器,在增加待测样品损失和被污染的风险的同时也增加了操作人员的安全隐患,难以适应大批样品高通量绿色环保快速检测的需     

国外核燃料后处理化学分离技术的研究进展及考察

后处理技术可分为使用水溶液的湿法和不使用水溶液的干法。湿法主要有溶剂萃取法(液液萃取法)、离子交换法和沉淀法等。以TBP(磷酸三丁酯)为萃取剂的PUREX法是当今后处理的主流技术。通过PUREX流程,可回收乏燃料中约99.5%的铀和钚,但由于长寿命次锕系元素(MA: Np、Am、Cm)以及Tc等得不到有效的分离回收,放射性废物的放射毒性仅降低一个量级。并且该技术本身存在萃取工艺流程复杂,设备规模大,产生大量的难处理有机废液等问题。多年来世界核能主要国家都在致力于改良PUREX流程的同时,开展更先进的湿法后处理技术研发。干法后处理采用熔盐或液态金属作为介质,主要有电解精炼法、金属还原萃取法、沉淀分离法和氟化物挥发法等。具有装置规模较小,耐辐照性强,临界安全性高等优点。但分离性能较低,且由于操作温度高(数百摄氏度),材料耐用性以及操作可靠性尚待解决。近年来干法作为金属燃料后处理以及超铀元素嬗变燃料处理的分离技术,重新受到重视。本文概括介绍了国外先进湿法和干法后处理技术的研究动向,并对分离技术中的主要化学问题进行了分析和考察。