1,3,4-噻二唑衍生物的合成及初步活性测定

以对位取代苯甲酸与氨基硫脲为原料在三氯氧磷的条件下脱水,合成一系列5-芳基-2-氨基-1,3,4-噻二唑衍生物.合成的化合物经过IR、MS和1H-NMR结构表征.这些化合物在体外对氨肽酶N和基质金属蛋白酶显示了良好的抑制活性,可以作为先导化合物进行结构改造,为进一步研究蛋白酶抑制剂提供了新的方向.     

盐酸加替沙星的合成研究

以2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化后与N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯偶联,环丙胺置换、环合水解、与2-甲基哌嗪缩合、水解成盐制得本品,总收率为41.1%.本合成工艺原料易得,操作简单,是一种新的合成加替沙星的方法.     

3,5-二氯苯甲酸的合成

3,5-二氯苯甲酸,在诸多领域有着广泛的应用。但传统的合成方法复杂,原料昂贵。本文介绍了一种新的合成路线,即以2-硝基苯甲酸为原料,先合成邻氨基苯甲酸,经单因素条件优化本步骤收率可达88.7%,再合成2-氨基-3,5-二氯苯甲酸,经正交优化本步骤收率可达84.3%,最后合成3,5-二氯苯甲酸,经响应曲面法优化本步骤收率可达92%,因此该路线总收率可达到68%以上。与传统的合成方法相比,该合成方法原料丰富易得,溶剂可回收利用,产生三废较少,适于工业化生产。     

格氏法合成7-氯-2-氧代庚酸

研究了合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的中间体7-氯-2-氧代庚酸的新工艺.以1-溴-5-氯-戊烷为起始原料,制成单格氏试剂后与草酸二乙酯加成生成7-氯-2-氧代庚酸乙酯,酯水解制得7-氯-2-氧代庚酸.工艺总收率达46%,产品经质谱证实结构正确.     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

一种新的偶氮苯吡唑衍生物的合成与表征

以2-乙酰基吡啶和对硝基苯甲醛为原料,经羟醛缩合、双氧水环氧化反应、碱催化合环反应及锌粉还原反应得到一种含吡啶基取代偶氮苯化合物.通过红外光谱、1 H NMR及元素分析对其结构进行了表征.并通过紫外可见光谱测试了其对不同类型金属离子的配位能力,结果表明,该化合物与镁仅形成11型配合物,而与Cu2+形成11与12型配合物.对其可能的配位机理进行了讨论。     

3-香叶基-2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以2,4,5-三甲氧基苯甲醇作为起始原料,经过叔丁基二甲基氯硅烷保护苄位羟基、香叶基的选择性取代、脱除硅保护基、沙瑞特试剂氧化苄位羟基成醛基、亚氯酸钠氧化醛基成羧基和甲酯化反应制得目标分子3-香叶基-2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。各中间体和目标分子都经核磁共振氢碳谱、红外光谱和高分辨质谱确证结构。六步总产率为31%。     

a一〔1一(芳甲酸基)-1-(芳基偶氮基) 亚甲基〕六氢喀咤的合成.

用z-a-c芳甲酸基)亚甲基〕六氢喻咤n)与芳基重氮盐ca)进行偶联反应，合成了一类新的偶氮化合物，2-C1-(芳甲酞基)-1-(芳基偶氮基)亚甲基〕六氢嗜陡类化合物(3).     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

2-噻吩甲胺的合成研究

以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并     

铽铕-水杨基羟肟酸配合物的合成及发光性质

应用光谱技术研究铽及铕与水杨基羟肟酸所形成的配合物的发光性能,并探讨配合物的形成,以及溶剂、pH值及稀土含量对发光强度和能量传递的影响。     

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

建立了肿节风中异秦皮啶和迷迭香酸含量的测定方法。以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,UV检测波长为342 nm。样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,异秦皮啶和迷迭香酸分别在0.011~2.214μg/mL、0.022~2.198μg/mL范围内线     

樟树籽油的浓硫酸连续催化酯化酯交换

樟树籽含油量达40%以上,属制备生物柴油的理想原料,至今尚未得到开发利用。本文采用气相色谱法分析测定了樟树籽油的脂肪酸组成及其酯化酯交换反应产物中脂肪酸甲酯组成;采用单因素实验和正交实验法,研究了浓硫酸连续催化樟树籽油酯化酯交换的影响因素并对其反应条件进行了优化     

酒糟鱼营养成份分析

本文计算了酒糟鱼中蛋白质的氨基酸分(AAS)、化学分(CS)、氨基酸指数(EAAI)和氨基酸比值系数分(SRC),并将其与原料鱼和酒糟比较,对其蛋白质质量进行评估,认为酒糟鱼是一蛋白质质量较高的食品。     

芳香族异羟肟酸Y(Ⅲ)配合物的研究

本文报道了三种芳基异羟肟酸——苯基异羟肟酸（BHA）、邻羟基苯基异羟肟酸（SHA）和对羟基苯基异羟肟酸（PHOBHA）与Y（Ⅲ）的配合稳定常数。其稳定顺序为:Y（SHA）3>Y（PHOBHA）3>（YBHA）3。通过对元素分析和磁化率、红外、紫外的测定探讨了配合物的结构与组成。此外还研究     

没食子酸丙酯合成的新工艺及其抗氧化作用

本文报导了由没食子酸和丙醇合成没食子酸丙酯的新工艺。与传统的硫酸催化法相比,具有操作简单、安全、易纯化、产率高及成本低等优点。没食子酸丙酯是通用的合成食品抗氧化剂。应用试验表明,它能阻延油脂和油基食品的氧化变质。     

稀土钇(Ⅲ)和某些二酰异羟肟酸配合物的研究

本文介绍了在酸性介质中,稀土钇（Ⅲ）分别与邻苯二酰异羟肟酸（O-PhHA）、乙二酰异羟肟酸（OXHA）及己二酰异羟肟酸（AdHA）反应生成配合物的方法。对配合物进行红外光谱和热重分析法研究,并用PH滴定法求出它们的稳定常数K稳依次为1.90×1021、4.17×1021及5.15×1031。     

苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定UO_22+

本文研究了苯甲酰异羟肟酸分光光度法测定铀(Ⅵ)的方法。在pH=3.5～4.0时,铀(Ⅵ)-苯甲酰异羟肟酸橙黄色配合物能被氯仿萃取。铀(Ⅵ)在10～100ppm范围内服从比耳定律,最大吸收波长为385nm。对萃取时酸度、试剂浓度、干扰离子的影响也进行了研究。     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

氢过氧化物-过氧乙酸对皮革中Cr6+形成的影响

使用过氧乙酸模拟油脂氧化的产物-氢过氧化物,使过氧乙酸分别对CrCl3、铬鞣剂、CrCl3-苯甲酸、铬鞣剂-苯甲酸、重铬酸钾溶液进行氧化处理,测定溶液中Cr6+的含量,研究氢过氧化物及羟基自由基清除剂(苯甲酸)对皮革中Cr6+形成的影响作用。利用紫外光谱考察了苯甲酸被Cr6+氧化前后