花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

酚藏花红-AuBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金——环已烷-丁酮混合溶剂萃取

文献报道了应用乙酸异戊酯作萃取剂酚藏花红AaBr_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量金,其灵敏度ε为5.2×10~4。本文研究发现此显色体系若改用混合溶剂—环已烷丁酮(1:1)作萃取剂,灵敏度能获得提高,ε可达6.96×10~4。探讨了萃取比色的主要条件及其它离子的干扰,已将此法应用于岩石矿物及粗铜中微量金的分析。试验结果表明,本法的选择性、灵敏度均较满意,测定10μg/m L金的相对标准偏差为0.86%。主要试剂与仪器酚藏花红溶液(0.3%);0.2mol/L溴化钠溶液;金标准溶液:称取2.02g氯金酸于100mL烧杯中,加入50mL 1mol/L盐酸溶解,移     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

酚藏花红在分析化学上的应用之三——萃取分光光度法测定微量铊的研究

作者在研究应用醌亚胺类碱性染料——酚藏花红(Phenosafranine,C.I.№.50200)萃取分光光度法测定汞和金的基础上,发现溴铊酸或氯铊酸络阴离子与酚藏花红阳离子在硫酸介质中形成红色的离子缔合物,易为混合溶剂环已烷+丁酮(3+2)所萃取,在529nm处有最大吸收,可用来萃取比色测定微量铊。本文较详细地研究了萃取比色的主要条件,其它离子的干扰情况,并将此法应用于烟灰和岩石矿物中的微量铊的分析,获得较满意的结果。     

光度法快速测定锰

钛铁合金含较多硅和微量碳。测定锰,以往在铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加硫酸和氢氟酸溶解,冒烟除去硅和氟。铂皿昂贵,并除碳不便。硫酸冒烟温度高,聚四氟乙烯烧杯底部易损坏,且传热较慢,制备试液需2h甚至更长时间。本文试验在玻璃烧杯中加硫酸溶解,于试样基本溶解硅酸尚未析出时,加入氢氟酸3滴,继续溶解冒烟。经两年实践,此法溶矿速度快,操作简便,结果准确。对烧杯腐蚀轻微。 1 分析方法 称取试样0.18于125ml三角烧杯中,加硫酸(1 4)10ml,加热溶解,待试样基本溶解,硅酸尚未析出时加入氢氟酸3～4滴,蒸发至4～5ml,趁热沿杯壁加硝酸2滴管,氧化碳化物,继续蒸发至冒三氧化硫白烟2～3min,冷却,加硝酸     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

亚乙基蓝分光光度法测定镀铬溶液中的硫酸根

本法使用混合还原剂将硫酸还原为硫化氢,蒸馏分离之后与N,N-二乙基对苯二胺生成蓝色亚乙基蓝进行比色测定。混合还原剂溶液:取分析纯氢碘酸300毫升,次亚磷酸80毫升,盐酸150毫升,于三角烧瓶中加热沸腾10分钟以上,冷后贮于棕色瓶中备用。显色剂溶液:称取N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐5.2克,溶于500毫升1:1硫酸溶液中。标准曲线的绘制:称取预先在120℃干燥过的优级纯硫酸钾0.2842克,准确配制成500毫升溶液。然后,分别取此标液0、5.00、15.00、25.00、35.00、50.00毫升于6个50毫升容量瓶中,用水稀释至刻线。吸取第一份稀释液1.00毫升于50毫升圆底蒸馏瓶中,加入15毫升混合还原剂溶液,按图装配好仪器。接收瓶为100毫升容     

从氯化银废弃物中制取硝酸银

氯化银在110℃烘半小时,然后称取18.38克(称准至0.002克)氮化银放入400毫升烧杯中,加入200毫升25—28%氨水(分析纯)加热,使氯化银全部溶解。趁热加入70毫升0.94M抗坏血酸(分析纯)。得棕黄色沉淀,静置过夜。用倾泻法倒掉上层溶液,并用蒸馏水洗涤数次,使溶液颜色褪尽后再洗三次,静置。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)高纯铝(纯度99.99%)中痕量钛的测定(摘自上海材料研究所1964年研究报告)适用范围:高纯铝测定范围:w(Ti)0.001%～0.010%方法提要:①试样的溶解及钛的分离　称取试样1 000～2 000g,置于聚四氟乙烯烧杯中,按每克试样6g氢氧化钠的比例加入氢氧化钠后分次加入水10ml,待自发溶解反应缓慢时加热至试样溶解完全,加水稀释至约200ml,加入铁溶液(ρFe5mg·ml-1)4ml,充分搅拌,加热至沸并保温约30min,冷却,过滤,用10g·L-1氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀。弃去滤液。分次用热盐酸(1+3)20ml将沉淀从滤纸上溶解并接受于原烧杯中。必要时在稀盐酸中加…     

矿石中铅铁铜锌容量法连续测定

为了提高分析速度降低成本,我们进行铜铅锌精矿中铅、铜、铁、锌四个元素容量法连续测定试验研究,经多年生产实践证明,本法重现性好、准确、简便、成本低廉、易于掌握。分析步骤称取0.4000克试样于400毫升烧杯中加入少许水湿润后,加入10毫升盐酸,加热3—4分钟加入20毫升硝硫混酸(7+3),继续加热溶解並蒸发     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

磷钼酸铵容量法测定P_2O_5的改进

测定磷的磷钼酸铵容量法,操作条件要求较严,常常由于掌握条件的某些差异,导致沉淀不完全和在洗涤时复溶而使测定结果偏低,有时,可偏低达10％左右。为了克服这些缺点,我们应用在分析矿样的条件下,求得标准磷的回收率以计算滴定剂对磷的滴定度,同时应用烤烘法代替洗涤法以化了分去除沉淀中的游离酸,从而不仅简析步骤,且提高了方法的准确性,使测定误差降低到1％左右。操作手续:称取0.1-0.2克矿样于250毫升烧杯中,加入1:1 HN0_3 15毫升,加热煮沸溶解 (约20分钟),将溶液蒸发至近干,加2毫升过氯酸继续加热至白烟冒尽,取下稍冷,加入1:1     

锰白铜中硅的比色测定

本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .11　钢铁中钼的原子吸收光谱测定法 (摘自ГОСТ12 35 4- 81)适用范围 :合金钢、高合金钢测定范围 :0 .0 1% 5 .0 0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取 0 .5 0 0 0g试样 ,置于 2 5 0ml烧杯中 ,加入盐酸 硝酸 (3+ 1)混合酸 30ml ,加热溶解 ,再加硫磷混合酸 (每升溶液中含浓硫酸 15 0ml及浓磷酸 15 0ml) 30ml,蒸发至冒硫酸烟 ,冷却 ,加水4 0ml,加热溶解盐类 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。如溶液呈混浊 ,则用干滤纸过滤 ,弃去初始的滤液。(b)测定溶液的准备 :根据试样含钼量的高低从 (a)节的澄清滤液中分取部分试液 ,置于 …     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛

用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1％:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3％:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。