一锅煮法合成α,α—双酰基和α—酰基—α—烷氧羰基烯酮环氧硫缩酮

a-氧代烯酮二硫代缩酮是一类具有多个反应中心的合成中间体．近年来，有关其合成、结构及其在有机合成中的应用的研究已有报道．经由a，a－H基烯酮二甲硫代缩酮及活性类似的该类化合物1和胺、醇胺等的取代反应可方便地制得N，N-、N，S-和N，O-缩酮类化合物[4]．虽经许多努力，但试图用1和醇钠反应制取O，S-缩酮的工作一直未获成功［5］．Junjappa[5]用酮和黄酸酯经两步反应实现了a-氧代烯酮O，S-缩酮的合成，我们[6]和李正名等[4]则用巯基乙醇和1的反应合成了这类化合物．上述合成方法若以带活泼亚甲基的化合物为起始物，则为两步反应…     

CC14法合成α—羟基—α—甲基苯丙酮的研究

α 羟基 α 甲基苯丙酮 (ＰＨＭＰ)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生ＨＣ1或ＨＢｒ等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,ＣＣｌ4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1　实验部分1 .1　仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 1 71 0 ,ＷＸＳ 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,ＳＯＣｌ2 ,苯 ,四氯化…     

（S）—α,α‘—二苯基—2—吡咯烷甲醇的简便合成

（S）－a，a’一二苯基一2一毗咯烷甲醇（1）是许多手性催化剂的合成前体’‘’，如手性呢隆硼试剂2，它能高度不对称地还原联基化合物［‘j．近年来有许多关于合成1的报道，但由于产率低，步骤多或者使用了高毒性光气［’j使大量制备方法受到限制．我们以L一脯氨酸为原料，采用不同的N一保护基因，高产率、简便地合成了化合物1．研究表明，不同N一保护基团对1的合成总产率有影响，其中PhCH。作保护基团时产率最低，但对光学纯度没有影响．陪叹烷酮是许多含毗咯环的天然产物的合成原料［‘j，在不对称合成中是一种功能较多的手性辅助基团…     

α—羰基—α（1H—1,2,4—三唑—1—基）乙烯基芳基酮衍生物的…

α（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）取代苯乙酮与异硫氰酸苯酯在强碱条件下经缩合、卤化合得到含三唑 烯酮氮硫缩醛化合物１．该化合物与各种卤代物反应，形成子包括五元、六元杂环的综合产物，部分结构具有一定的植物生长调节活性。     

α—羰基—α—咪唑基烯酮缩醛类化合物的合成,反应及生物活性

以α－羰基α－（１Ｈ－咪唑基）烯酮二硫缩醛为原料合成了α－羰基－α（１Ｈ－咪唑基）烯酮氮氧、氮氮、氮硫缩醛等十二种新化合物．初步的生物活性测定结果表明部分化合物具有一定的杀菌和植物生长调节活性．     

Nd—Al—α,α′—联吡啶催化体系催化丙烯酸甲酯聚合的研究

研究Ｎｄ（ｎａｐｈ）３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３－α,α′－联吡啶（ｎａｐｈ＝环烷酸）催化体系催化丙烯酸甲酯的聚合,用凝胶色谱研究聚合物分子量和分子量分布。聚合反应对单体浓度呈一级关系,表观活化能为４９．３４ｋＪ．ｍｏｌ＾－１。     

α,α‘—联吡啶光度法测定微量钌

研究了钌与α，α‘－联吡啶配位反应。在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液和ＮＨ２ＯＨ．ＨＣ存在下，在沸水浴中加热近５ｍｉｎ，钌与α，α’－联吡啶反应形成了１：３配合物，在４５６ｎｍ表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钌的比尔定律范围０－７０μｇ／２５ｍＬ，方法已被用于氯碱厂阳极泥中钌含量的测定。     

催化光度法测定痕量α,α‘—联吡啶

基于α，α＇－联吡啶对Ｈ２Ｏ２氧化靛红的褪色反应的催化作用，本建立了测定α，α＇－联吡啶的新催化光度法，灵敏度为２．２５×１０＾－９ｍｏｌ．Ｌ＾－１，测定范围为０～４×１０＾－８ｍｏｌ／２５ｍＬ。     

α芳甲酰基—α肉桂基烯酮—1,4—亚丁二硫缩醛的合成

以乙醇钠为碱,由２－（１,４－亚丁二硫基）亚甲基芳甲酰丙酮与芳醛的缩合反应得到标题化合物,其立体化学经ＨＮＭＲ验证为Ｅ－构型。     

磷钼酸催化合成DL—α—生育酚

以磷钼酸（Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０）为催化剂,通过２,３,５－三怪醌与异植醇在室温下缩合得到ＤＬ－α－生育酚（维生素Ｅ）,发现Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０是合成ＤＬ－α－生育酚的一种高活性、易于分离和能够重复使用的催化剂。     

DL—α—苯甘氨酸合成方法的改进

以苯甲醛，碳酸氢铵和氰化钠水溶液为原料，于压力釜中通过Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇｓ反应制得苯海因，再经碱性水解得到ＤＬ－α苯甘氨酸，利用正交设计方法考察了底物，试剂用量，反应温度对反应的影响，用碳酸铵替代碳酸氢铵，收率７２．６％，纯度〉９８％。     

Fragmentation Mechanism of Trans—α—Aryl—β—enamino Esters

Electron impact-induced fragmentation mechanism of Trans-α-Aryl-β-enamino esters were investigated using mass-analyzed ion kinetic energy (MIKE) spectrometry and high resolution accurate mass data It was found that the main characteristic fragmentations of compounds studied were:an odd electron ion M^ -EtOH was formed by losing a neutral molecule of ethanol;and the skeletal rearrangements took place;and the ring opening reaction happened after losing a carbon monoxide;and the typical McLafferty rearrangement underwent in ester group.The cycliztion reation caused by losing neutral molecule of TsNH2 due to the ortho-effects of substituted group of gromatic ring was also observed.