超声波-溶胶-凝胶自蔓延法制备纳米氧化铝粉体

超声空化作用已经被证明是制备纳米粉体有效技术,可以防止团聚体生成。本文以柠檬酸为络合剂,在超声波中制得溶胶,用凝胶自蔓延法合成出了纳米Al2O3粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析,探讨了不同比例金属离子与柠檬酸对纳米粉体的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响。研究结果表明,超声空化可以减少团聚,金属离子与柠檬酸比例为0.6∶1干凝胶在600℃燃烧,保温60 min,可以得到团聚少、颗粒尺寸为20～30 nm的纳米Al2O3粉体。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd∶YAGG多晶粉体

采用柠檬酸凝胶燃烧法制备了Nd∶YAGG多晶粉体.将Nd2O3,Ga2O3,Y2O3和Al(NO3)3分别用稀硝酸溶解后,与柠檬酸溶液均匀混合并于100℃加热4h,可以得到棕黄色凝胶,凝胶自燃可获得干凝胶.干凝胶分别在500℃、700℃和900℃下进行煅烧获得Nd∶ YAGG多晶粉体.红外光谱测试表明NO、OH等在900℃已被分解完全;扫描电镜观察发现煅烧后的Nd∶ YAGG多晶粉体是由规则的球状颗粒组成,粒径约为30 nm;XRD测试表明900℃为Nd∶ YAGG多晶粉体的最佳煅烧温度;荧光光谱分析发现Nd∶ YAGG多晶粉体具有较好的荧光性能,荧光发射的最强峰位于1064.54 nm处,属于Nd3+的4F3/2-4I11/2能级跃迁.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成LaFeO3纳米粉体

采用溶胶凝胶自蔓延法,以La2O3,和Fe(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,制备出纳米级别LaFeO3粉体.对制备的干凝胶和纳米粉体采用热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)检测方法进行检测分析.分别探讨了溶液金属离子与柠檬酸比例对凝胶的形成影响,煅烧温度对LaFeO3晶相的形成及晶粒尺寸大小的影响.研究结果表明,当柠檬酸与金属离子摩尔比例为1:1时制备的干凝胶,引燃温度300℃,然后900℃保温1 h,可以得到尺寸大小在55～70 nm的单相LaFeO3纳米粒子.     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

溶胶-凝胶燃烧法合成Nd:GGG激光陶瓷粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Nd:GGG激光陶瓷粉体,讨论了溶胶-凝胶的转化,并对Nd:GGG粉体进行了XRD、TG-DTA、SEM及荧光光谱分析.XRD分析表明1000℃是Nd:GGG粉体合成的最佳温度,并且随着煅烧温度的升高粉体的粒径长大,SEM观察发现在1000℃下粉体粒度均匀,平均粒径为100nm,荧光光谱测试结果表明荧光发射的最强峰位于1061.54nm处,是Nd3+的4F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

溶胶-凝胶法制备纳米La_(0.75)Sr_(0.25)Cr_(0.5)Mn_(0.5)O_(3-δ)薄膜及其阻抗谱性能的研究

以La(NO3)3、Cr(NO3)3.9H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2为原料,用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ凝胶,在700℃下焙烧2 h得到La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)纯相纳米粉,颗粒呈球形,分散性较好,平均粒径在28 nm左右。将上述粉体、乙基纤维素及松油醇按比例混合,经球磨、加乙醇研磨后制备成具有一定粘稠度的LSCM浆料。采用丝网印刷技术在YSZ片上制成不同厚度的LSCM膜,经1400℃煅烧,制备成厚膜型LSCM质NO2传感器。采用交流阻抗谱技术研究了膜层厚度、工作温度对传感器气敏性能的影响。结果表明:在一定温度条件下,传感器电阻与NO2浓度呈良好的线性关系。在600℃下,刷涂了7层LSCM的传感器线性最佳,灵敏度最高。     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响

针对传统固相反应或溶胶-凝胶制备锆钛酸钡钙(BCZT)粉体时易引入杂质、导致成分偏析和煅烧温度过高等问题,首次采用了溶胶-凝胶-水热法合成BCZT纳米粉体,重点研究了水热温度对合成粉体结构和形貌的影响.结果表明,在80～180℃的温度范围内,成功合成出物相较纯的BCZT纳米粉体,而且随着水热合成温度的升高,其结晶性提高,颗粒尺寸变大.基于XRD、FTIR、SEM、EDS、TEM和XPS的测试结果,确定了适宜的水热合成温度为180℃,远低于传统固相反应或溶胶-凝胶方法的制备温度.在此温度下,获得的BCZT粉体的平均粒径约为70 nm,粉体结晶性良好,成分和粒度均匀,化学计量比准确,并在室温下呈现出三方相与四方相共存的准同型相界(MPB)结构.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

凝胶燃烧制备中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ

本文采用凝胶燃烧法制备La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ固体电解质(LSGM),讨论了溶液浓度、pH值、柠檬酸的加入量、加热温度等工艺条件对成胶的影响,X射线衍射分析表明,凝胶经1400℃煅烧10h制备得到单相粉体,制备的粉体颗粒尺寸平均为150nm.     

微波工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备Ni1-xMnxFe2O4晶体结构的影响

以硝酸铁、硝酸镍和硝酸锰作为反应物,柠檬酸作为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧工艺合成Ni1-xMnxFe2O4纳米粉体,并采用XRD、SEM和气敏性测试等分析方法对其物相组成、显微形貌和气敏性作了系统研究.结果表明:干凝胶在250 ℃自燃所得的粉体即为单相NiFe2O4尖晶石相.为消除残余碳,采用微波热处理15 min就能得到和在600 ℃下热处理1 h相同的相结构.但采用微波处理的样品颗粒形貌为块状,采用烧结炉处理的样品颗粒形貌类似菜花状.气敏性能测试结果表明:添加Mn2+有利于Ni1-xMnxFe2O4气敏性的提高,但微波处理不能有效改善材料的气敏性.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

柠檬酸络合法制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_(3-δ)的研究(英文)

采用柠檬酸络合法制备了La0.8Sr0.2CoO3-δ,通过TG-DSC、SEM和XRD对产物进行表征。研究了各因素对其制备的影响,并对其合成机理作了分析。结果表明,平均晶粒尺寸随着柠檬酸量的增加而逐渐减小;pH值对La0.8Sr0.2CoO3-δ主晶相的生成没有影响,但影响凝胶过程中的胶体状态和La0.8Sr0.2CoO3-δ相的平均晶粒尺寸;80℃左右是较好的成胶温度;水是较好的溶剂,没有杂相产生。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

溶胶-凝胶法制备Eu∶Lu2SiO5粉体及其在煅烧过程中的相转变研究

通过溶胶凝胶法制备Lu2SiO5(LSO)干凝胶前驱体,对其进行综合热分析(IG-DSC),TG曲线在400℃后趋于平缓,DSC曲线在402.8℃和1049.9℃的放热峰分别对应着LSO粉体的结晶开始温度与晶型转变点.干凝胶在900℃、1000℃、1100℃、1200℃下煅烧2h,X射线衍射图谱(XRD)显示,900℃煅烧2h,产物结晶不完全,还存在大量的非晶相,但已有A-LSO相的特征衍射峰出现;1000℃煅烧2h,粉体完全结晶生成A-LSO相,1100℃煅烧后粉体呈B-ISO相,晶型转变点为1050℃左右,结果与DSC曲线中1049.9℃处的焓变峰值相对应.A、B两相颗粒形貌存在明显差别,粉体颗粒尺寸都在400～500 nm.粉体发射光谱在595 nm,617 nm,707 nm处存在发射峰,分别对应Eu3+的5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F4跃迁,发光强度随着Eu3+掺杂浓度升高先增强后降低,掺杂浓度为5;左右时,发光强度达到最大值.     

溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法制备Sr2FeMoO6-δ粉体

采用溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法成功制备出Sr2FeMoO6-δ纳米粉体,并研究了溶胶的pH、煅烧气氛、煅烧温度对Sr2FeMoO6-δ粉体形成的影响.利用X射线衍射仪测试分析了粉体的物相以及利用扫描电子显微镜观察了粉体的微观结构.结果表明:胶液的pH为2～3,经过5;H2/Ar还原气氛在900～ 1000℃煅烧8h,得到单一的双钙钛矿结构的Sr2FeMoO6-δ粉体.     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.     

新型稀土发光材料Sr_(3-x)MgSi_3O_(10)∶Tb_x~(3+)的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征。结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系。Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+的激发光谱为一位于200～300nm的宽带,主激发峰在249nm左右;发射光谱由491nm,544nm,586nm,624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁。主发射峰位于544nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射。研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨。     

原位氮化法制备TiN纳米粉体

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40;和98.37;;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36;.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.