用对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中钇

根据文献报导,本文试验了用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇的条件.提出了在高氯酸介质中,用草酸和Zn-EDTA作联合掩蔽剂,并加入保胶剂后就能在一定量的铈组稀土元素存在下测定镍基合金中钇。实验部分 (一) 仪器 721型分光光度计。 (二) 主要试剂 1.对硝基偶氮氯膦(自制):0.025％水溶液。 2.稀土标准溶液:配制方法同文献。用时稀释成10微克/毫升各种稀土的标准液。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铁铝铜镍合金中钇

偶氮氯膦Ⅲ可在较强的酸性介质中与各稀土元素呈显色反应,已广泛用于稀土元素总量的测定。本文研究了在0.2N硝酸、40%乙醇介质中钇与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应,结果表明,显色可瞬时完成,络合物最大吸收位于670nm,其摩尔吸光系数为1.2×10~5,桑德尔灵敏度为0.00074微克/厘米~2;0—12微克钇/     

偶氮氯膦-pN与钇的β型显色反应的研究及其在合金分析中的应用

偶氮氯磷-pN[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氯)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸](CPA-pN)在酸性溶液中与钇形成蓝绿色的β型络合物,其最大吸收峰在730nm处,而在此波长处其他轻重稀土元素或无明显吸收或吸收很少,故可用于单独测定钇。此反应已被应用于镍基合金中测定钇,但反应的适宜条件在不同的报道中存在较大差异,且当轻稀土元素与钇的含量相当时,轻稀土元素的干扰尚无较简便的分离或掩蔽方法。为此,本文着重对CPA-pN与钇的β型显色反应的条件以及钇与轻稀上元素的分离作了进一步的试验,并在此基础上提出了镍铬合金和铬铁铝舍金中钇的测定方法。     

间硝基偶氮氯膦与轻重稀土β型显色反应的比较

变色酸双偶氮氯膦类衍生物是稀土的一类重要显色剂。Taketatsu 等发现,偶氮氯膦Ⅲ仅能与重稀土发生α型和β型反应,这两种显色反应的影响因素及其规律性是多方面的。迄今钇组稀土和单一稀土的光度测定,尚无较适用的显色剂,而该类试剂与稀土离子的β型反应具有特殊的光度性质,从而为钇组稀土和单一稀土的测定提供了可能性。为此,我们以镧和钇为例,研究间硝基偶氮氯膦与稀土离子的β型显色反应,比较轻重稀土的β型反应行为,分析α、β型配合物工作曲线的特点,并为其应用提供参考。     

偶氮氯膦mN分光光度法快速测定有色金属合金中稀土元素总量及铈组稀土元素

1979年以来华东师范大学有机合成研究室先后提出用偶氮氯膦mA、偶氮氯膦mN、偶氮氯膦pN等不对称变色酸双偶氮膦酸型试剂作为稀土元素的新显色剂。其中后两种试剂在一定的介质中只与铈组稀土元素显色,从而实现了在钇组稀土元素共存的情况下,直接测定球墨铸铁中的铈组稀土元素。本文对偶氮氯     

偶氮-4-氯膦型新显色剂与稀土元素显色反应的研究

本文报道对原偶氮氯膦型显色剂分子结构进行改造,设计并合成了四种新的偶氮-4-氯膦型显色剂。经对该类显色剂与稀土元素显色反应的初步研究表明,4-CPA-PB在乙酸-乙酸钠和盐酸-乙酸钠介质中分别与钇和铈形成极稳定的β型络合物,其最大吸收分别位于714和706nm(?),表观摩尔吸光系数分别为6.67×10~4和1.33×10~3。钇量在3—20μg/25mL、铈量在5—22.5μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法可用于不同比例的稀土试样中钇和铈组稀土元素的测定。     

双显色双波长分光光度法测定稀土的研究——镧与钇、总稀土与钇的同时测定

本文将双显色双波长分光光度用于稀土多元素同时分析,以铬天青S-二甲酚橙体系测定镧与钇,以偶氮肿Ⅲ-偶氮氯膦-mA体系测定非钇稀土合量与钇。     

稀土元素共显色效应的研究 Ⅵ.镧-偶氮氯膦Ⅲ-钇混合多核配合物的生成

研究结果证实,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)以β型配合物测定钇时,镧的干扰属于一种共显色效应。共显色效应的实质,可能是形成了一种具有环状结构的镧-偶氮氯膦Ⅲ-钇的混合多核配合物。配合物中各组分的比例为La∶CPAⅢ:Y=1∶2∶1。本文还讨论了混合多核配合物生成的有关条件和各种影响因素。提出了“置换型”共显色效应的设想。     

回归分析在稀土元素光度分析中的应用

本文研究了共显色效应对稀土元素光度分析的影响;探讨了在TRS-80型微处理机上用回归分析法处理实验数据问题。结果表明,在镧存在下用偶氮氯膦Ⅲ测定钇,可使测量误差从+26±15%降低至+3.6±3.0%。该方法简单、快速。     

各种掩蔽剂对稀土元素与变色酸双偶氮显色剂的显色反应的影响

变色酸双偶氮类显色剂如偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)、偶氮氯膦m-A(CPAm-A)、偶氮氯膦m-N(CPAm-N)已广泛用于稀土总量或分量的测定。采用EDTA、草酸做掩蔽剂,可不经分离,以CPA-Ⅲ或m-A直接测定钢铁中稀土总量或采用磷酸-草酸-焦碳酸钠做掩蔽剂,以CPAm-N直接测定铈组含量。本文为拟定球铁中稀土总量、分量的测定方法,     

新显色剂对乙酯基偶氮氯膦的合成及其与钇的β反应研究和应用

本文报道了新显色剂对乙酯基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究。试剂在pH3.5的HAc-NaAc介质中能与钇生成β型络合物。吸收峰位于726nm波长处。摩尔吸光系数ε=4.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。6～14μg/25ml钇量符合比耳定律。用光度法直接测定了纯锌中的微量钇,结果令人满意。     

对乙酰基偶氮胂双波长分光光度法直接测定稀土矿中的轻稀土

本文应用武汉大学研制的新型显色剂-对乙酰基偶氮胂,针对江西稀土矿的特点,采用酸浸溶样,草酸掩蔽重稀土及铁、铝等共存元素,双波长法直接测定稀土矿中的轻稀土,而不进行分离,经与碱熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法对照,结果良好。采用回归分析法处理数据,相关系数γ=0.9994。一、实验部分 1.主要仪器及试剂:721型分光光度计;0.1％对乙酰基偶氮肿水溶液;pH2.24盐酸-醋酸钠缓冲液;0.2％草酸溶液;轻稀土标准溶液:10μg/ml,以氧化物计,其中La:     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

关于β-型螯合物的组成比和结构,虽曾报道为摩尔组成比为 1 : 1 的二聚体,并提出了"Z"字形的分子结构模式,但这些研究都是针对对称型结构的显色偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)而言的.对不对称结构的变色酸双偶氮类试剂与钇(Ⅲ)的β型螯合物的组成比及分子结构尚未有明确的研究结果.     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。我们于pH5—5.5控制显色时间2—5分钟,酸化1小时后进     

钪-稀土-对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究

钪－稀土－对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究刘双成,徐钟隽,潘教麦（华东师范大学化学系,上海,２０００６２）关键词钪,稀土,对乙酰基偶氮氯膦,共显色效应不则称偶氮氯膦试剂与稀土元素的β型显色反应,已被广泛用于稀土的测定［１,２］．但是当多种稀土或某...     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

重稀土β型络合物共显色反应研究及其应用对硝基偶氮氯膦光度法测定矿石中重稀土

本文研究了对硝基偶氮氟膦与稀土元素的α型络合物以及与钇共存时β型络合物的形成条件、络合物组成及共存离子的干扰情况。方法用于测定矿石中的重稀土,结果令人满意。     

一类新的4-取代胂酸型变色酸偶氮多卤显色剂的合成及其与稀土元素显色反应的研究

本文研究了五个结构新颖的显色剂与稀土元素的显色反应。其中的二溴羧基偶氮氯肿(CAsA-DBK)与稀土元素反应具有对比度大、灵敏度高、选择性好等优点。在0.6mol/LHClO_4介质中,不加任何掩蔽剂条件下,只与铈组稀土显色,与钇组稀土几乎不显色,是一个较有特色的铈组稀土试剂。