电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样,不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量,方法快速,干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1,其中白酒中含量最高,葡萄酒和啤酒居次,黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1,各元素的加标回收率基本在90%～110％,RSD（n=10）在0．25％～6．76％．     

舟山岛潮间带沉积物和生物中砷质量分数测定及评价

应用氢化物发生-原子荧光光谱方法（HC-AFS）研究了舟山岛海域沉积物和生物样中砷的质量分数并进行了评价．结果如下：1．建立方法的线性方程为：If（As）=6．1669C-1．0649,方法的检出限为0．2ng／mL,该法测定两种标准样品的偏差分别为-6．6％和0．2％．2．沉积物和生物体中均检测到一定量的砷,沉积物中砷质量分数为：12．33～16．49μg／g,生物样中质量分数为：1．31～17．25μg／g．参考海洋沉积物和生物质量标准,前者属于一类沉积物,后者属于二类海洋生物;参考FAO／WHO建议的每日摄入总量,适当食用此类海洋生物是安全的．     

污泥基陶土对水中Pb2+、Cd2+、Ni2+、Cr3+离子的吸附性能研究

利用污水厂污泥、河道淤泥、粉煤灰和加拿大一枝黄花等废弃物为主要原料, 制备出一种污泥基陶土(SBPC), 研究了其对Pb2+、Cd2+、Ni2+、Cr3+ 4种重金属混合溶液的吸附效果, 并以Cr3+为例研究其吸附机理. 结果表明, 在低浓度重金属混合溶液中, SBPC对Cr、Pb的去除率可达90%以上, 而对Cd、Ni的去除率低于15%; 在单一重金属铬溶液中, SBPC对Cr3+的最大吸附量为4.32mg?g-1, 其吸附等温线符合Freundlich模型; 吸附机理主要包括表面沉降、阳离子置换、取代反应、Cr3+水解以及静电吸附.     

半边莲中重金属及有害元素测定与污染评价

建立了半边莲中重金属及有害元素残留量的测定方法,并对重金属及有害元素的含量进行分析与污染评价。采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,测定53批不同产地半边莲中重金属及有害元素的含量。运用SPSS 22.0软件分析半边莲中重金属及有害元素之间的相关性,并采用单因子指数法及内梅罗综合污染指数法对半边莲污染状况进行评价。结果表明半边莲中5种重金属元素的线性关系良好（r>0.99）,定量限为0.2368～21.24μg·kg-1,回收率为90.17%～102.3%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。除As与Cu在5%的置信水平上显著正相关外,Pb、Cd、As、Cu各元素之间在1%的置信水平上呈显著正相关,表明这4种元素在半边莲中的积累存在协同效应,而Hg元素与这4种元素没有明显的相关性。此外,半边莲中指标性成分香叶木苷、蒙花苷含量与各元素之间无显著性相关。半边莲中重金属及有害元素平均单项污染指数顺序为Pb>Cd>As>Hg,其中Cd、Pb、As为主要重金属污染物。半边莲样品中41批处于安全级别,内梅罗综合污染指数均值为0.64,整体处于安全级别。     

鄱阳湖鱼类重金属积累特征及其健康风险评价

于2017年8月在鄱阳湖采集了9种常见食用经济鱼类,分析了鱼类肌肉中Cu、Zn、Cd和Pb 4种重金属的含量水平。结果表明:所有鱼类肌肉样品中Cu、Zn、Cd和Pb的含量范围分别为0.7～15.7,7.1～32.0,0.005～0.140和0.056～0.313 mg·kg-1。Cd的含量水平超出《无公害水产品质量要求》（GB 18406.4—2001）的限值,超标率为9.43%,而Zn、Cu和Pb的含量水平未出现超标现象;鲤鱼、鳙鱼、黄颡鱼和鳊鱼体内重金属处于轻污染水平,其他鱼处于微污染水平;鄱阳湖9种鱼类对Cu和Zn的富集程度相对较大,而对Cd和Pb的富集程度相对较小;肉食性和杂食性鱼类重金属含量水平高于草食性鱼类。所有鱼类的复合重金属TTHQ均小于1,表明长期摄取这些鱼类暴露重金属的健康风险较小。     

重金属胁迫对宽叶泽苔草生长、重金属及养分吸收的影响

盆栽试验以宽叶泽苔草(Caldesia grandis Samuelsson)为材料,采用500 μmol·L^-1 Cd、500 μmol·L^-1Cr、500 μmol·L^-1 Pb、1 000 μmol·L^-1 Cu溶液处理,研究重金属胁迫对宽叶泽苔草生长、重金属及养分吸收的影响.结果表明:宽叶泽苔草对重金属毒害具有很强的抗性,各种重金属胁迫下植株地上部并未表现出失绿或坏死等中毒症状;重金属Cd、Cr、Pb和Cu处理,分别显著提高根和地上部茎叶中Cd²⁺、Cr⁶⁺、Pb²⁺和Cu²⁺质量分数;Cu处理显著增加植株Mn²⁺质量分数,减少地上部Fe³⁺质量分数;Pb处理显著增加根系Mn²⁺质量分数;但对Zn²⁺质量浓度无显著影响.相关分析表明,植株地上部中Fe³⁺和Mn²⁺呈显著负相关,而Mn²⁺和Cu²⁺呈显著正相关;地下部中Pb²⁺与Mn²⁺呈显著正相关,Cr⁶⁺与Zn²⁺呈显著负相关.     

鄱阳湖生态经济区污水处理厂污泥重金属污染特征、来源及潜在生态风险评价

鄱阳湖生态经济区是我国南部市场经济最活跃区域之一,为了解该区域城市污水处理厂污泥重金属的来源及污染情况,为污泥处理和资源化开发再利用提供科学依据,收集环鄱阳湖生态经济区主要城市污水处理厂脱水污泥,得到污泥中8种主要重金属含量,并分析重金属污染特征、来源和风险评价。结果表明：(1)研究区域污泥重金属含量高低依次为Zn、Cu、Pb、Cr、Ni、As、Cd和Hg,其中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr变异程度较高,属于强变异。(2)主成分分析结果显示,研究区域污泥中重金属主要来源有2个,其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和As来源主要为生活清洁和工业部门,Ni和Hg来源主要为电镀化工行业和医疗。(3)内梅罗综合污染指数为1.615,污泥重金属为轻度污染。(4)Cd元素地累积指数平均值最高,污染达强-极强污染级别。(5)Cd、Hg生态风险为严重风险,且Cd元素对研究区域生态风险影响最大,研究区域综合生态风险指数为467.43,区域潜在生态风险程度属于重风险。研究显示,鄱阳湖生态经济区污水处理厂脱水污泥中重金属污染程度中等,但Cd元素潜在生态风险值得关注。     

乌鲁木齐市采暖期大气PM_(2.5)、PM_(10-2.5)中重金属污染水平评价

针对2007年12月至2008年1月在乌鲁木齐市采集的可吸入颗粒物(PM2.5-10和PM2.5),采用消解法和双道原子荧光光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-AES)分析了样品中的5种重金属元素,并对MP10-2.5和PM2.5中重金属的污染水平和人类活动的贡献进行了评价.结果表明:PM10-2.5质量浓度平均值187μg/m3,超过国家二级标准(150μg/m3)的1.25倍、PM2.5质量浓度平均值为279μg/m3,超过美国EPA1997年颁布的PM2.5日平均值65的4.3倍.PM10-2.5和PM2.5中Pb的污染指数1Igeo10为重污染、Cd、Hg的Igeo10为严重污染.富集因子分析得出乌鲁木齐市Cd和Hg元素的EF值大于10,说明这些元素主要是人为源贡献,受土壤扬尘的影响较少;而Co、Pb元素的EF值在1～10之间,说明其主要来自自然来源.     

鄱阳湖流域沉积物中有机氯农药的残留特征及风险评估

采用GC/ECD分析了鄱阳湖流域沉积物中有机氯农药的残留特征及生态风险,结果表明:所测样品中有机氯农药浓度范围为1.22～32.19 ng/g,其中,六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、六氯苯(HCB)在几乎所有采样点都有检出,含量分别是未检出～12.95 ng/g、0.75～12.57ng/g、未检出～10.8.所测样品中大部分W_(DDT)/(W_(DDE)+W_(DDD))>1,表明有新的DDT输入,HCHs主要为长时间降解后的农药残留.鄱阳湖流域沉积物中DDT、DDD和DDE含量绝大部分小于风险评估中值(ERM),但接近一半介于风险评估低值(ERL)和ERM之间,而且有一个点大于ERM,表明其生态风险大多介于10%～50%,但有一个点的生态风险大于50%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水产品中三苯甲烷染料和氯霉素类药物。样品用乙腈均质提取,中性氧化铝净化,氮吹至干后,乙酸铵乙腈溶液（1+1,v:v）定容,质谱仪分别在正负模式测定,内标法定量。三苯甲烷染料定量限为0.5μg·kg-1,氯霉素定量限为0.1μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素定量限为1.0μg·kg-1。三苯甲烷染料在0.25～5.0μg·kg-1,氯霉素在0.05～2.0μg·kg-1,甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5～20.0μg·kg-1浓度范围内,线性相关系数均在0.99以上。鳗鱼、小龙虾和鲤鱼样品添加7种化合物,在1、2和4倍定量限浓度水平回收率在61.5～119.0%范围内,RSD值在0.76～14.46%之间。方法改进了氯霉素类药物残留检测前处理方法,实现了水产品中三苯甲烷类染料和氯霉素类药物残留量同时检测,可为实际检测提供高效、准确、可靠的解决方案。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。     

宁波市内河几种酚类环境激素的污染状况及分布特征

应用固相萃取、超声萃取及高效液相色谱法对宁波市内河10个采样点的壬基酚、辛基酚和双酚A进行了检测. 结果表明: 宁波市内河水体及沉积物中均不同程度地检出了壬基酚和双酚A, 辛基酚的检出率约为50%; 壬基酚、辛基酚和双酚A在内河水体中的浓度最大值分别为4.516μg?L-1、0.384μg?L-1和1.594μg?L-1, 在沉积物(干重)中的含量最大值分别为0.811μg?g-1、0.139μg?g-1和0.223μg?g-1. 江北大河、宁大内河及护城河的水体与沉积物中的浓度值较高, 城湾水库、姚江及后西河相对较低; 水体及沉积物中3种酚类环境激素的浓度值夏季低于冬季, 水体和沉积物中的污染物浓度存在正相关关系. 宁波市内河受到3种酚类环境激素的污染, 对水生生物具有一定的生态风险.     

三角帆蚌对水体Cr,Pb和Cd的净化与吸收

三角帆蚌（Hyriopsis cumingii Lea）对水体Cr,Pb,Cd污染有明显的净化能力，持续处理12d，能使水体Cr,Pb,Cd含量分别下降83％，77．6％和72％。蚌体的斧足、鳃、外磁膜、体表粘液、肝脏、肠道和生殖腺等组织对3种污染物的吸收和富集作用不尽相同，其中分别以体表粘液、鳃和肝脏最为显著。3种污染物进入蚌体的速度很快，其组织吸收量一般在第3天即可达到较高水平。进入蚌体的污染物，可在组织转移和重新分布。研究结果为生物治理Cr,Pb,Cd等重金属污染积累了资料。     

大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物

采用大蒜新素键合硅胶固定相(DTSP),建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0.01 mol.L-1NaH2PO4缓冲液(30:70,ν/ν,pH3.0)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,操作柱温为30℃,二极管阵列检测器监测,定量     

4,5-二溴苯基萤光酮和十二烷基苯磺酸钠分光光度法测定锗

在5.2 mol/L的H2SO4介质中,锗与4.5-二溴苯基萤光酮、十二烷基苯磺酸钠生成配合物。其λmax为535nm,表观摩尔吸光率为1.16×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～5 μg/25mL符合比耳定律。显色反应具高选择性,各种低价离子和高价金属离子均不干扰测定。在不经分离条件下测定煤祥和有机     

呋喃唑酮在凡纳滨对虾组织中代谢动力学研究

运用液相色谱-串联质谱法研究了呋喃唑酮药饵多次给药后在凡纳滨对虾体内的药物代谢动力学.研究结果表明：呋喃唑酮代谢物在血淋巴、肝胰脏、肌肉组织中的代谢过程均符合二室模型,其动力学方程分别为C血液=414.107×e^-0.092t＋124.451×e^-0.005t,C肝胰腺=1625.563×e^-0.019t＋125.700,C肌肉=120.434×e^-0.019t＋71.579×e^-0.001t.凡纳滨对虾血淋巴和肝胰腺中呋喃唑酮代谢物浓度在4h达到高峰,肌肉中药物浓度在2h达到最大值;最高峰时血淋巴、肝胰腺和肌肉中药物浓度平均为570.6μg·L^-1、1948.6μg·kg-1和210.0μg·kg-1.在血淋巴、肝胰腺和肌肉组织中呋喃唑酮代谢物浓度的吸收半衰期（t1/2α）分别为7.497h、36.206h和36.484h,消除半衰期（t1/2β）分别为132.525 h、1 000 479.217 h和505.637 h,总表观分布容积（V1/F）分别为55.775 L·kg^-1、17.16 L·kg^-1和161.574L·kg^-1.说明给药后呋喃唑酮代谢物在凡纳滨对虾体内消除缓慢,残留严重,尤其以肝胰脏残留最为明显.