数理统计在钽光谱分析质量管理中的应用

钽粉及其他钽产品和半成品中所含杂质元素的分析,多数采用发射光谱法进行,因而光谱分析结果的可靠性直接影响钽产品的质量。为了实行科学管理,就要确定管理界限,以满足生产和科研工作日益增长的要求。本文根据有是资料,结合多年钽光谱分析的实际情况,运用数理统计的原理,对分析结果允许差的制定及分析数据可靠性等方面的问题进行探讨。一、钽光谱分析及变异系数和含量的关系我们现在所用的钽中杂质发射光谱分析法,其分析条件与部标相同,区别仅在于部标只分析铬、镍、锰、钛、铝、铜、铌7个元素,而现行方法还外加铁、镁、钼、钙、锡、锆、硅共14个杂质元素。自1977年以来,光谱分析钽试样,每次都带内控     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

ICP-AES法测定钽铝合金中铁和硅的含量

介绍了用ICP-AES法测定钽铝合金中微量铁和硅的方法.本文从测量条件的选择谱线选择、基体影响等几个方面进行了试验.精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足钽铝合金中铁和硅的测定要求.RSD＜2%,回收率在99%～100%.     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

三氧化钨中杂质元素光谱分析内标的研究

分析三氧化钨中杂质元素,选择合适的缓冲剂固然重要,但要方法稳定,更需选择蒸发情况相似的内标元素。本文采用碳和碳酸锂作缓冲剂,研究分析三氧化钨中杂质时的内标元素。最后确定钪作钙、钛、钒的内标;铜作硅、铁、镍、钼、锰、锡、锑的内标;镓作铝、镁、铅、镉、铋的内标。回收情况良好。测定的相对均方偏差钙:9.4%;钛:9.5%;钼:12.8%;     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

原子发射光谱法测定混合稀土中氧化铕

随着现代科学技术的发展,人们对稀土的认识不断增强,对稀土的研究、应用日益广泛,稀土元素的分析已成为分析化学一个很重要的分支,因此对它的测定有其现实意义。由于稀土元素之间的化学性质极为相似,用一般的化学分析方法测定比较困难。虽然氧化铕的测定已有报道,但是它只是作为高纯物质或者杂质元素应用ICP光谱进行分析,对混合稀土中氧化铕的分析,主要以X—荧光分析为主,但仪器价格昂贵,较难普及。本文应用原子发射光谱分析法,选择最佳载体及最佳操作,以钪为内标,光谱法测定混合稀土中氧化铕。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

原子发射光谱法测定海绵铪中微量元素

测定铪中杂质元素的光谱分析方法报道甚少,国内多采用氯化银载体法。工厂日常分析似嫌不便。本试验用焦磷酸钠作载体,试样直接压入普通电极孔穴,经长期配合生产令人满意。测定下限为Al、Co、Cr、Mn、Mo、Pb、Sn、V 0.0005%、Fe、Mg、Ni、Ti 0.001%、Cu.0.003%、单次测定均方误差     

转盘电极光谱法测定粗氧化钇中14个稀土元素

本文提出了使用转盘电极火花法同时测定含Y_2O_390％左右粗氧化钇中14个稀土分量的光谱分析方法。比较以Sc和以Sr为内标的试验表明,对分析线的控制效果Sr优于Sc。选择试液中稀土元素和内标元素的最佳浓度分别为40mg/mL和0.1mg/mL。稀土分量的测定范围为0.03—3.0％,相对标准偏差不大于9.5％,回收率为85—106％。     

ICP-AES法同时测定钛合金中多元素的研究

研究了应用全谱直读ICP-AES法同时测定钛合金中的铝、钼、铁、硅、钨、锡和锆.主要进行了多元素同时测定的分析线选定及干扰元素分析, 进行了酸度试验、回收率试验、精密度试验、内标元素等试验, 试验结果表明,方法快速、准确.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

发光光谱分析法测定氧化钇中微量铕

本文报道了用发光光谱分析法测定三氧化二钇中微量铕,本方法采用的基质是三氧化二钇,并与硫氧化钇作基质的方法作了对比,两者的结果相近,但三氧化二钇基质法比硫氧化钇基质法有使用试剂种类少,操作简单的优点。文中还进行了荧光体的合成条件;发光光谱分析线的选择;激发条件选择以及共存元素的影响和试样分析结果的讨论。     

激光诱导击穿光谱分析钢铁

为实现钢铁成分的原位分析,利用激光器和光谱仪组建了激光诱导击穿光谱(LIBS)试验平台,设计了多维度调节不共轴光路并开发了设备驱动、元素谱峰搜索和元素成分定量分析软件。通过选择元素的最优谱线和最优内标线对所选取的21个样本中碳、锰、硅、铬、镍、铜进行LIBS分析试验。结果表明,上述6种元素的相关系数均在0.910以上。从21个样本中选取铜、硅、锰3种元素含量相近的12个样本进行试验,结果表明:其相关系数均有提高,其中锰的相关系数提高至0.975,硅提高至0.963。但在此条件下测定硫、磷时,其相关系数仅为0.256,0.682,对此尚须进一步研究。此外,还对样品温度对被测元素谱线强度的影响规律作了初步试验。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

电感耦合等离子体质谱法检测氧化镓中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化镓中杂质元素的检测方法,采用微波消解技术溶样,以5 ng/mL Rh为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室技术(CCT)消除多元素分子离子的干扰.方法的检出限为0.10～1.0 ng/mL,加标回收率在85%～110%之间,RSD为0.6%～7.1%.该方法能满足99.95%～99.995%氧化镓中杂质元素的分析要求.     

高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。