化学分析法测量结果不确定度的计算

实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.     

虎杖中总蒽醌含量测定不确定度的评定

对紫外分光光度法测定总蒽醌含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.用分光光度法测定虎杖中总蒽醌的含量,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度.本次实验的不确定度评估为0.0912%.     

在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱

在单波长紫外可见分光光度计上测定样品在不同波长（λ）下的吸光度（A），然后利用数学处理方法将λ-A转变为不同波长下的一阶、二阶及三阶导数关系，即λ-△A／△λ、λ-△^2A／△λ^2及,λ-△^3／△λ^3关系，并在计算机上利用EXCEL绘制出样品的各阶导数吸收光谱。实现了在单波长紫外可见分光光度计上测定导数吸收光谱的目的，扩大了单波长紫外可见分光光度计的应用范围。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

农业环境实验室中化学分析的不确定度评定方法

按照化学分析中不确定度的评估指南,叙述了农业环境实验室中涉及化学分析的不确定度评定方法,它包括影响测量结果的来源识别、数学模型的建立、各不确定分量的量化、合成不确定度的计算以及扩展不确定度的确定和表述.在评定步骤中专门对适于化学分析的一些实用要点进行讨论并且提供了有利于对不确定度评定过程理解的例子,如对水溶液中pH测定...     

紫外可见分光光度计线性范围的校准

建立紫外可见分光光度计线性范围的校准方法。通过实验对紫外可见分光光度计线性范围的校准进行研究,提出了相应的校准方法和技术指标。采用重铬酸钾标准物质进行校准,测量波长为257 nm。线性范围下限不大于1.0×10–3 mg/mL,线性范围上限不小于0.10 mg/mL。该校准方法覆盖了JJG 178–2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》中没有覆盖的吸光度范围,能够实现紫外可见分光光度计全范围吸光度的计量校准。     

紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

介绍紫外可见分光光度计符合FDA仪器性能认证的方法。主要对灯能量、吸光度的准确度和仪器线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行性能确认。分别在235,257,313,350 nm处,对重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸收系数分别在123.0~126.0,142.8~146.2,47.0~50.3,105.5~108.5范围内,则仪器符合FAD认证要求;对系列重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸光度与浓度的相关系数r2≥0.999,则仪器符合FAD认证要求。该认证方法可以保证紫外可见分光光度计性能正常,使测量结果准确、可靠。     

锑磷钼蓝光度法测定轴承钢中的磷含量及测定结果的不确定度评定

介绍采用UV - 2000型分光光度计测定轴承钢中磷含量的方法,对实验条件的选择、干扰元素的消除、异常现象的处理等进行了研究.对分析结果的不确定度进行了评定,当磷含量为0.0113％时,扩展不确定度为0.001 8％,k=2.     

分光光度法测定血清中尿酸的不确定度评定

对分光光度法测定血清中尿酸含量的不确定度进行了评定。根据GUM和QUAM文件规定的不确定度评定指南,确定尿酸测量不确定度的来源主要为重复测定、工作曲线拟合、标准溶液配制、样本和试剂的移取、和反应时间等不确定度分量,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化了评定过程,减少了评定环节,达到了对不确定度合理评定的目的。     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

复混肥料中氯离子含量测量不确定度的评定

对硫氰酸铵滴定法测定复混肥料中氯离子含量的测量不确定度进行了评定。分析了测量重复性、滴定管、标准溶液浓度等因素对氯离子含量测量不确定度的影响。计算得复混肥料中氯离子含量测定结果的扩展不确定度为0．049％。     

化学法测定锌铁合金钢板镀层中铁含量测量结果的不确定度评定

对用化学法测定锌铁合金钢板镀层铁含量测量结果的不确定度进行评定,分析了该方法测定过程的不确定度来源主要是分析锌铁合金钢板镀层中铁质量的不确定度和分析锌铁合金钢板镀层质量的不确定度,建立数学模型并计算了各不确定度分量,经合成得标准不确定度为0.21%,扩展不确定度为0.42%(k=2).     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。     

ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬含量测量不确定度的评定

采用国际通用的方法研究了过硫酸铵氧化容量法测定铬含量的不确定度,分析了容量法中摩尔质量、样品质量、溶液的体积、温度等因素对测量不确定度的影响,评估了各参数的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。找出了影响容量法测定铬含量准确度的主要原因。     

小麦粉中过氧化苯甲酰含量测量不确定度的评定

按照GB/T 18415-2001方法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量并对测量结果的不确定度进行了评定.对测量重复性、线性回归、标准溶液浓度、称量等因素引入的不确定度进行了量化.测量结果的相对扩展不确定度U=2.4%(k=2).     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度评定

摘要对ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度进行评估。以测定土壤中的铜为例,分析了测量不确定度的主要来源,对称样量、定容体积、标准曲线、仪器输出数据的不重复性4个不确定分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定土壤中重金属的标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。