CAS-CPB分光光度法测定纸、纸浆和水中铝

为不断提高新闻纸的产品质量,给工艺研究提供参考数据,我们参照食品中铝离子的测定方法,探索了纸、纸浆和水中铝的测定方法。结果表明,于溶液pH6采用铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定铝,具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度和精密度均好等优点,适用于新闻纸的分析。试剂配制铝标准溶液:用KAl(SO_4)_2·12H_2O按常法配制成含100微克铝/毫升储存溶液,再以此液稀释至含1微克铝/毫升的标准溶液;混合显色剂:(A)乙酸-乙酸铵缓冲液(77克乙酸铵和1.15毫升冰     

铝电解质中NaF/AlF_3比的测定

本文试验了以铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的三元蓝色络合物作为滴定法测定铝电解质中NaF/AlF_3比的终点指示,有较明显的颜色变化,且灵敏度高、结果准确。实验部份 (一)主要试剂 1.三氯化铝溶液(一级):将氯化铝(AlCl_3·6H_2O)13.4克溶解于水,稀释至1000毫升,摇匀。 2.CTMAB溶液:0.05%.称取0.05克CTMAB加水60毫升微热溶解,冷却,以水稀释至100毫升、摇匀。     

用CAS-CPB分光光度法测定铜锌镁合金中铝

本文用铬天青S(CAS),溴化十六烷基吡啶(CPB)与铝形成三元络合物,直接测定铜、锌、镁合金中铝。其方法比CAS二元比色法和螯合滴定法简便迅速,无论测定高含量或低含量的铝均获得满意的结果。铝浓度在1—25微克/50毫升范围内,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。主要试剂显色混合液—0.1%CAS(0.1克CAS     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

分光光度法同时测定硅石中的铁和铝

在邻二氮菲(Phen)、铬天青S(CAS)和十四烷基二甲基苄基氯化铵(TDMBA)的共同存在下,于pH 5～6的酸性介质中,铁、铝分别生成Fe-Phen和Al-CAS-TDMBA络合物,用同一份试液,在波长510 nm测定铁,在625 nm测定铝,两种络合物互不干扰。用该法可同时测定硅石中的铁和铝。     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定

稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE～20％)及0.20(RE<10％)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫     

铬天青S分光光度法测定稀土氧化物中微量铝

关于微量铝的测定,目前以铬天青S分光光度法比较成熟,应用较广。与其他测定铝的显色剂比较,铬天青S具有灵敏度高、选择性好的优点。能否适用于稀土氧化物中微量铝的测定过去未见报导。为适应当时提取高纯氧化钇试验的需要,我们拟定了此方法。采用草酸沉淀分离大量稀土,然后用高氯酸冒烟破坏草酸,在pH5.7左右使铝和铬天青S生成红色络合物,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),用盐酸羟胺络合残余稀土,借此测定微量铝。 1.仪器:国产72型分光光度计。     

铁(铝)-铬天青(S)-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元络合物体系的双波长分光光度法——铁和铝的同时测定

以铁(或铝)-铬天青S-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元络合物体系的双波长分光光度法,可不经分离,同时测定铁和铝。定铝的波长对是610.0-639.5nm;定铁的波长对是630.0—579.5nm。应用该法测定了硅石、硅砖、纯硅及白云石中的铁铝含量,并以加入法检验回收,结果较满意。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中，具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用，但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量，缺点是使用的试剂种类多，而且方法比较复杂繁琐，不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝，方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高，能满足原材料复检过程中分析的需要。     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

食品中铝的比色测定——铬天青S-溴代十六烷基吡啶法

本法选用铬天青S(CAS)和溴代十六烷基吡啶(CPB)测定某些食品中的铝,发现方法本身重现性不理想,主要原因在于试剂空白对水的吸光度随温度增高而增大,波动幅度亦增大。但与溶液pH无关。30℃时,同时作5个试剂空白,对水的吸光度最大差值达0.103,而铝标准色列对水的吸光度变化很小,因此,没有稳定的试剂空白,色列的重现性就不理想。作者将分别加入HCl、CAS-CPB和缓冲液的操作改为混合显色     

镍、钴中铝的混合胶束增溶分光光度测定

铬天青S(CAS)-溴代十四烷基吡啶(TPB)阳离子胶束增溶比色法测定铝有较高的灵敏度,但条件要求较严(pH为5.8—6.0),实际工作中不易控制,稳定性欠佳。作者参阅资料,采用阳离子、非离子混合型表面活性剂,比单一的阳离子表面活性剂体系有较宽的酸度范围(pH为5.6—7.0)达到了增敏、增稳、增溶的优点,突出了铅离子的选择性。用Al-CAS-OP-TPB体系混合胶束测定镍、钴中的微量铝,方法的摩尔吸光系数达到1.15×10~5。主要试剂铬天青S(CAS)溶液[0.1％乙醇(1+1)];乳化剂(OP)溶液(0.1％(V/V);乙酸-乙酸铵缓冲液:将485mL 4 mol/L的乙酸铵溶液用4 mol/L的乙酸溶液稀至500mL;苯甲酸铵溶液(12％):苯甲酸铵洗液(2％)用稀盐酸在酸度计上调节pH为4.6～4.8;苯甲酸乙酸乙酯溶液(5％);钴标准溶液[0.1mg/mL(盐酸介质)]。吸收光谱在Al-CAS-TPB体系中引入乳化剂     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠