铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法     

铍的甲基百里酚蓝光度测定法

本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)比色测定铍的方法.在 pH6.4,Be-MTB 生成2:3的红色络合物至少能稳定6小时,并在530nm 波长处有最大吸收峰,ε_(530nm)=7.66×10~3.为降低试剂的光吸收,在540nm 波长比色时,ε_(540nm)=6.53×10~8.EDTA 存在下方法有良好的选择性,50ml 体积中能测定1—40μg 的铍,初步应用于铍青铜中铍的测定,效果良好.     

OP存在下铍与铬天青B显色反应的研究

本文研究了在oP存在下Be(Ⅱ)与CAB显色反应的条件,实验结果表明:在pH6.0的(CH_2)_6N_4HCl缓冲液中可形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为8.78×10~4,Be(Ⅱ)量在0—2.0μg,25mL范围内符合比尔定律.用连续变化法和摩尔比法测得络合物组成为Be:CAB=1:2。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

偶氮氯膦-mA吸光光度法测定铍

本文研究了偶氮氟膦-mA(CPA-mA)光度法测定铍。在pH5.8,Be与CPA-mA生成1:2有色络合物,至少稳定12小时,在620nm处有最大吸收峰,ε_(620nm)=1.69×10~4。EDTA存在下方法有良好的选择性,25毫升体积中能测定0—6微克铍。应用于铍青铜中铍的测定,效果良好。     

用SPADNS直接光度法测定球墨铸铁中镁

利用2-(4-磺基苯偶氮)变色酸(SPADNS)测定玻璃等材料中的镁曾摘要报导过。我们对该试剂和镁形成络合物的条件进行了较为详细的研究。发现在pH值9.5～11.5,镁和SPADNS形成非常稳定的1:1的络合物,其最大吸收波长为570毫微米,而纯SPADNS在510毫微米有最大吸收。不同缓冲剂介质对络合物的吸光值有影响,在pH值10.5左右稀氨水介质中显色灵敏度最高,乙醇存在可显著提高有色络合物吸光度。Fe~(3+)、Al~(3+)干扰用三乙醇胺掩蔽,EGTA-Zn     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

4-(2''''-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

本文研究了噻唑偶氮邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了络合物组成、摩尔吸光系数和稳定常数。结果表明在pH7—9.5、聚己二醇辛基苯基醚存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于586nm,络合物的摩尔吸光系数为9.6×10~4,是目前测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色剂。利用上述显色反应拟定了测定方法,用于生物及环境等样品中微量铁的测定,获得满意的结果。     

分光光度法测定铝合金中的微量铋

研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。     

偶氮溴膦Ⅰ分光光度法测定地质试样中微量铍

含有瞵酸基的变色酸单偶氮衍生物如偶氮氯膦Ⅰ、兴多偶氮氯膦Ⅰ等均是铍的显色剂。本文报道铍与偶氮溴膦Ⅰ的显色反应。在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,铍与偶氮溴膦Ⅰ形成1:1的稳定红紫色络合物。显色剂和络合物的最大吸收分别位于波长510和580nm处。络合物的表观摩尔吸光系数ε为7.8×10~3。铍的浓度在0-1.2μg/mL范围内遵循比尔定律。加入显色剂后,络合物在10分钟内显色完全,且至少可稳定24小时。共存离子的干扰可用EDTA消除。在本法选定的条件下,下列元素不干扰测定(单位微克,非最高限量):Al_2O_3(500)~*,Fe_2O_3(2000),CaO(1000),MgO(2000),TiO_2(100),Mn(100),Cu(50),Co(50),     

在阴离子表面活性剂存在下,漂蓝6B分光光度测定矿石中的微量铍

漂蓝6B(ECAB)是一种有实用价值的显色剂。十二烷基硫酸钠(SDS)对吡啶偶氮衍生物与某些金属离子体系有强烈的增敏作用,但阴离子表面活性剂对三苯甲烷酸性染料与金属离子的络合物体系的增敏作用尚未见报导。本文研究了SDS对三苯甲烷类酸性染料之一——ECAB与铍络合物体系的增溶增敏作用。结果表明,在SDS存在下,在pH6.3左右,Be(Ⅱ)-ECAB体系的最大吸收波长为616nm,试剂空白在此波长下吸光度很低,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5,比相应的二元络合物灵敏度提高4倍多,亦比采用阳离子表面活性剂作增敏剂时灵敏度高。该体系具有显色速度快,络合物稳定性好,不沾污吸收池和容量瓶,实验操作简便等优点。加入掩蔽剂后,已被用于直接测定矿石中微量铍及铜铍合金试样中含铍量,获得了满意的结果。     

2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮光度法测定锌

研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮(3,4-DHPF)与锌离子显色反应的条件及应用. 结果表明, 在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下, 在pH 8.2的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中, 锌与3,4-DHPF形成1∶1的红色络合物, 所形成的络合物的最大吸收值位于560 nm处, 表观摩尔吸光系数为1.23×105 L·mol-1·cm-1;红色络合物至少稳定8 h以上, 锌含量在0～1.40 μg/5 mL范围内符合比尔定律;拟定方法已用于茶叶中微量锌的测定.     

高选择性吸光光度法测定茶叶中钴

在pH8.5的柠檬酸盐溶液中,钴(Ⅱ)与PAR形成红色络合物(λmax=512nm)。钴量在0～17.5μg/25mL范围内遵守比耳定律。络合物表观摩尔吸光系数为2.39×104L·mol-1·cm-1。在EDTA存在下加热,PAR与锌(Ⅱ)、铬(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)等形成的络合物被破坏,而钴(Ⅱ)与PAR形成的络合物不被破坏。因而提高了方法的选择性。该方法可以运用于茶叶中钴测定。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0～ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Co(Ⅱ )在 0～ 0 .8μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,该络合物在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B12 和合成工业废水中的微量钴 ,加标回收率为 99.0 %～ 10 2 .0 % ,RSD(n =6 )为 1.3%～ 1.8% ,结果满意。     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究

本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5～6.5,30％乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

兴多偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定铜合金中铍

在pH6的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中镀与兴多偶氮氯膦Ⅰ形成组成比为1∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为595nm,表观摩尔吸光系数为1.14×10~4,铍量在0—20微克/25毫升范围符合比尔定律,络合物的吸光度至少在43小时内不变。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅲ.Ir(Ⅲ)-T(4-AOP)P-SDS-Triton X-100体系

本文研究了铱(Ⅲ)与meso-四(4-乙醇氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]的超高灵敏显色反应。结果表明,在pH9.5～10.5介质中,在Cd(Ⅱ)和混合表面活性剂存在下,Ir(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,表观摩尔吸光系数为1.3×10~6,铱浓度在0～2.0μg/10mL范围内服从比耳定律。络合物的组成比为Ir(Ⅲ)∶T(4-AOP)P=1∶1。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性,并直接测定了催化剂中的铱;采用2-巯基苯并噻唑-SnCl_(2-)法革取贵金属,可测定混合贵金属中的铱,结果令人满意。     

新型显色剂2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,新试剂2,3,7_三羟基_9_(3,5_二氯_4_羟基)苯基荧光酮(DCHPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能 ;在0.6mol/LHCl介质中 ,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物 ,其最大吸收峰位于536nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为1.28×105L·mol-1·cm-1,钨含量在0～0.4mg/L范围符合比尔定律 ;拟定分析方法用于钢样中微量钨的测定 ,结果令人满意。     

多元络合物显色反应的研究ⅩⅩⅢ.Ag(Ⅰ)-镉试剂 A-吐温80体系

在吐温80存在下.在 pH9.2～9.8时,Ag(Ⅰ)与隔试剂 A 生成水溶性的红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为ε_(525)=8.6×10~4.络合物瞬时发色,30分钟内吸光度稳定不变.当银含量在0～15微克/50毫升时符合比尔定律.Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等离子干扰测定.我们用氨三乙酸掩蔽 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子的干扰,可以不经分离,直接光度法测定废水中的微量银.应用于照相定影液废水中的微量银的测定,结果满意.对10微克/50毫升银的回收率均在95～105%以内。本文均较文献[1,2]灵敏。