直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定5种食用菌中微量元素

采用HNO3+H2O2(体积比3∶2)为消化剂,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白玉菇、香菇、双孢蘑菇、金针菇和糙皮侧耳5种食用菌中砷、汞、镉、铅、锡、钴、钼、硒、镁、钙、钾、磷、铁、锌、钠、锰、铜、铝、钡和钛20种元素的含量。结果表明:各元素的平均回收率在95.58%~105.65%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~4.13%范围,检出限为0.015~10.20μg/L。该方法简便、快速、准确,适用于食用菌中上述20种元素的同时测定。     

23种中国和法国小麦样品及小麦面粉样品的九种元素的分析

通过采电电感耦合等离子发射光谱对10种法国小麦样品、2种中国小麦样品、7种法国小麦面粉样品以及4种中国面粉样品进行了钙、镁、锌、铁、锰、铜、钼、钾及磷共9种微和常量元素的含量分析.结果表明:小麦样品中元素含量最高的为磷、钾和镁,其次为钙、铁、锌、锰、铜和钼.小麦面粉样品中元素含量最高的为磷、钾、钙和镁,其次为铁、锌、锰、铜和钼.法国小麦样品中的1号样品(TREMIE)是居第一位的含微量元素量较高的小麦品种,中国小麦面粉样品的11号样品(标粉)是居第一位含微量元素较高的小麦面粉样品.其中对人体有益的元素远远不能满足人体的需要.     

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明：24种元素的质量浓度均在0.020～1.000 mg·L^-1内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130～5.92 mg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定枸杞中11种元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉11种元素含量。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为213.86,220.35,257.61,259.94,267.72,279.08,324.75,317.93,589.59,766.49,226.50 nm 11条谱线依次作为测定锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉的分析线,测得11种元素的检出限(3δ)均低于0.07 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.40%之间。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究表明,高压消化罐法和微波消解处理样品精密度好。     

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定MOS级吡啶试剂中20种杂质元素的含量北大核心CSCD

鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线。通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应。结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min^(-1),雾化气流量为0.55 L·min^(-1),采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min^(-1)时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001~0.383μg·L^(-1);对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0%,加标回收率为91.0%~127%。     

微波消解ICP-OES法快速测定雪莲果中的微量元素

微波消解雪莲果样品后,等离子体发射光谱仪一次进样曝光快速测定了钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍10种微量元素。结果表明,雪莲果中富含钾、钙、镁等元素。该法一次消解样品、多元素同时测定,准确、快速、精密度高,符合分析要求。     

X射线荧光光谱法测定润滑油中22种添加剂元素和磨损金属元素

提出了X射线荧光光谱法测定润滑油中钙、锌、磷、镁、钡、锑、铜、铁、铝、铬、锰、钛、镍、锡、镉、铅、钒、钼、银、硅、钾和钠等22种添加剂元素和磨损金属元素的方法。将理论α影响系数法与经验系数法相结合校正基体效应。以2009年度RoundRobin比对样品作为未知样,按此方法进行测定,所得结果与已知值相符,也与电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定的结果一致。22元素的检出限在0.3～9.5μg.g-1之间,各元素测定值的相对标准偏差(n=7)在0.2%～11.1%之间。     

河水中多元素的电感耦合等离子体直读光谱分析

用ICP—AES法直接分析河水中25个元素(钾、钠、钙、镁、锶、钡、钻、铅、锰、铁、铜、镉、镍、锌、铬、砷、磷、硒、硼、钛、钒、钼、铝、硅、锑)。进行了干扰校正及各种条件试验,并用美国国家标准局(简称NBS)标准参考物质(简称SRM)1643—水中微量元素作对照,大部分元素与鉴定值基本一致。各元素回收率在80—110%之间,相对标准偏差小于7%(除含量接近检出限的元素外)。     

ICP-OES测定醋酸酯淀粉中10种元素含量

醋酸酯淀粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定其中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌、锰、磷、镍等10种元素含量.方法线性范围宽,线性相关系数r大于0.999 4,回收率为90.0%~106.7%,RSD小于3.9%.方法具有操作简单、快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉分析中,取得了令人满意的结果.检测结果表明：醋酸酯淀粉中含有丰富的钙元素,磷、钾、钠元素含量较丰富,含有微量的镁、铜、铁、锰、镍等元素.     

电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中12种元素

采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍等12种元素含量。试样用灰化法处理,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为238.204,257.610,327.393,206.200,317.933,285.213,589.592,404.721,396.153,220.353,228.802,221.648 nm 12条谱线依次作为铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.100 mg.L-1。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~5.52%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定中药女贞子中9种金属元素

用微波消解法处理样品,用硝酸-过氧化氢(4+1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了中药女贞子中钙、镁、钾、钠、铁、锶、锰、铜和锌元素含量。9种元素检出限(3S/N)在0.000 6~0.024 8 mg.L-1之间,回收率在93.0%~107.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.86%~4.39%之间。试验结果表明:女贞子中钾、钙、镁、铁、钠、锌、锰、铜和锶质量分数分别为16 940,1 790,1 640,467.8,116.0,24.5,15.0,9.6,1.9μg.g-1,锌与铜含量的比值为2.55。由此可见,女贞子中钙、镁、钾元素含量丰富,铁含量也较高。为探讨中药金属元素种类及含量与治疗心血管疾病的关系等提供有用数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量北大核心CSCD

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L^(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L^(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L~(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L~(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

高温高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇粉体中钇与6种杂质元素

锆钇粉体样品经高温高压消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钇和6种杂质元素(铝、铁、钠、镁、铪、硅)的含量。选择铝、铁、钠、镁、铪、硅、钇的分析谱线依次为396.152,238.204,589.592,279.553,277.336,288.158,371.029nm。钇的线性范围在75.0mg·L-1以内,6种杂质元素的线性范围均在30.0mg·L-1以内,方法的检出限(3s)在0.2~2μg·g-1之间。方法用于锆钇粉体样品的分析,加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。     

金花茶花朵中微量元素的研究

对金花茶花朵不同部位微量元素的含量进行了分析研究.采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钾、钠、钙、镁、磷、铜、铁、锌、锰、钼、镍、铅、镉、铬的含量.结果表明,花朵中富含微量元素,且而各元素含量在花瓣、花蕊、花粉之中差异较大,为进一步开发金花茶的花朵提供依据.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定小龙虾不同部位中痕量元素

样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6~32.3μg.L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.96%之间,回收率在93.3%~111.1%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。