采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅

纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅。通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200℃、原子化温度2 300℃的实验条件。结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%~3.3%)和准确度(加标回收率94.3%~105.6%)。     

石墨炉原子吸收光谱法对高钙营养强化剂中痕量铅的测定

通过选择基本改进剂种类和石墨管类型,优化了灰化和原子化参数以及使标准系列与样品基体相匹配等一系列条件的测定,从而克服了石墨炉原子吸收法测定高钙营养强化剂中痕量铅时高含量钙对其的负干扰。实验结果表明：使用5％NH4H2PO4作为基体改进剂,普通石墨管,选择灰化温度1000℃并保持30s,原子化温度1400℃并保持3s,使用标准加入法使标准系列与样品基体相匹配,钙的干扰大大降低,同时高钙营养强化剂样品铅测定的回收率达到92％。使用标准物质（茶叶GBW 10016）对该方法进行了检验,结果表明铅的测定值在标准样品的保证值范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡

提出了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法.选择HNO3溶样,用基体匹配法消除铅干扰;合金中的杂质成分不干扰测定;方法标准回收率99.4%～100.5%,RSD<1%,适于分析铅钡合金中0.5%～5%的钡.     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法改进

针对不同的石墨管测定全血中铅时，用铅标准溶液制作的标准曲线和以全血为基体制作的标准工作曲线斜率的不一致，提出以磷酸氢二铵、磷酸氢二钠和硝酸铵作基体改进剂，以全血为基体制作标准工作曲线来测定全血中铅含量的方法。试验表明，此法基本消除了全血基体对血铅测定的影响，适应各种石墨管，可快速、准确地测定全血中铅。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锑

研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明,采用硝酸溶解样品,蒸至有硝酸铅析出后,加入盐酸酸度达20%时,基体铅以氯化铅形式沉淀,消除基体铅的影响,其它共存离子不干扰锑的测定。检出限(3σ)为0.37μg.L-1,样品加标回收率在95.0%~101.4%之间,RSD为1.73%。     

原子吸收光谱法测定植物叶中微量重金属

用浓硝酸与高氯酸混酸消解植物叶，其中铜、锌及锰含量较高，可直接用火焰原子吸收光谱法测定；铅、镉及铬含量较低，用石墨炉原子吸收光谱法测定；铅和镉含量甚微，受基体及共存元素干扰严重，用标准加入法消除干扰。     

用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中的铅

石墨炉原子吸收法分析食品中铅时,由干基体的干扰,可导致较大的分析误差,为此,使用合适的基体改进剂是很必要的。目前大多采用磷酸盐以及磷酸盐和硝酸镁混合作基体改进剂,都取得了一定的效果。前者使用后可使灰化温度升高至900℃,而后者则可达1000℃。本文采用硝酸镍作基体改进剂测定了食品中微量的铅,发现其效果比磷酸盐更佳,而与混合基体改进剂具有相同的效果。通过实验,找到了硝酸镍的最佳用量为0.2—0.7％。在0.3％镍存在下,灰化温度升至1000℃而无铅挥发损失。通常在不使用基体改进剂时灰化温度一般只能用500℃。使用了此基体改进剂再结合平台炉技术及最大功率升温可使铅的测量获得满意的结果。在灰化前向猪肝、甘蓝及小麦粉标准参考物中加入铅标准0.1、0.2、0.3μg及30mg     

恒电流电解—ICP-AES法同时测定高纯铜、铅中15种痕量杂质

本文提出用恒电流电解技术分离除去基体,JCP AES法同时测定高纯铜和高纯铅中的15种痕量杂质。方法对于基体的分离效率达99.9%以上,痕量杂质的标准加料回收率在87—106%之间。本法具有干扰小、准确度高、分析速度快、操作简便等优点。     

石墨炉原子吸收法测定豆豉中铅和镉

豆豉样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅、镉。实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件。以磷酸为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的氯化钠等复杂基体的干扰。该法铅、镉的回收率分别为95.0％、94.6％,精密度（RSD）分别为8.7％和5.1％。结果表明豆豉中铅、镉含量较低。本方法简便、快速、准确,适合于实际的分析工作。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正方法。通过对测定过程中的干扰研究，建立了一种数学校正干扰的标准加入法基体匹配工作曲线。用本法分析健康儿童血铅及脐带血铅，线性范围为０￣９０ｎｇ／Ｌ，相关系数为０．９９９７，灵敏度为８．６ｐｇ／１％信号，检出限为４．８ｐｇ，与一般标准加入法工作曲线相比较，测定血铅线性斜率大，灵敏度高，准确性好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样,盐酸定量沉淀铅,在不分离大量铅基体沉淀的情况下,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素,采用氢化物发生－原子荧光光谱测定铅定中的砷、锑、铋。     

硝酸镍作基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定阳极泥中碲

Hamner用无火焰原子吸收法测定金属铬中银、铋、砷、锑、硒和碲时,用硝酸镍作基体改进剂,以避免被测元素在灰化阶段损失。本文在选定的条件下,考察了阳极泥试样中几种主要成分对碲的干扰,选用硝酸镍作基体改进剂,消除了4000倍量铅和1000倍量锡的干扰。试样分解后用标准加入法测定。仪器及工作条件使用配有HGA-400型石墨炉、AS-40型自动进样器和056型记录仪及PRS-10型打印机的P-E703型原子吸收分光光度计;标准石墨管和碲无极放电灯。波长214.3nm;灯用功率9瓦;分光带宽0.2nm;灰化温度1000℃,时间20秒;原子化温度2700℃.时间5秒;净化温度2700℃,时间3秒。干扰试验考察常见阳极泥试样中三种主成份铜、铅和锡对碲的影响表明,4000倍铜不影响碲的测     

活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法     

石墨炉原子吸收光谱法测定航空铜合金中微量铅

用硝酸和氢氟酸溶解铜合金，用石墨炉原子吸收光谱法直接进行测定。为了消除基体元素及其他共存元素的干扰采用标准加入法进行测定，并对最佳的测量酸度进行讨论。方法用于航空铜舍金中铅的测定，加标回收率为90．5%-113．0％，基本消除干扰，方法简单、快速。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰.方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%.     

微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中微量铅镉

使用微波增压溶样法，将样品用HNO3—HClO4溶解后，用石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中铅和镉。以磷酸二氢铵—硝酸镁作为基体改进剂，可使灰化温度大大提高，克服了基体的干扰。铅和镉的回收率分别为95．3％—104．8％和96．2％—105．5％，RSD分别为4．8％-7．2％和4．3％-7．6％。     

钨酸沉淀分离-AAS法测定WO_3中钾和钠

三氧化钨中钾钠含量是衡量产品质量的关键数据之一,因而要求准确度高。范健等采用以钝钨打底或用标准加入法抵消基体钨的影响。但到目前为止,钨基体的干扰仍未解决。为了消除基体的干扰,本文采用钨酸沉淀分离的方法,然后原子吸收分光光度法测定三氧化钨中的钾和钠。实验结果表明,基体钨对钾、钠的测定均产生负干扰,使吸光度分别降低约23％和19％。根据钨酸根在酸性介质中能沉淀为钨酸的原理,试验了盐酸、硫酸、硝酸和磷酸作为沉淀剂,结果以硝酸最好。实验选用1∶1硝酸8mL。干扰的消除:根据三氧化钨中杂质元素存在的情况,考查了20μg锑、铋;50μg砷、钙、镁、镉、铅、锰、硅、铜;100μg钒、钴、;200μg,镍、铬、钛;250μg铝;500μg铁,钼等对钾和钠测定的干扰,实验结果表明,这些元素在上述浓度时均没有干扰。三氧化     

利用基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定土壤中铅

环境化学中铅是一种重要的有害元素。所以,铅的分析方法研究,引起人们的极大重视。石墨炉原子吸收分析法测定铅,常遇到的一个困难是基体干扰。氯化物会引起铅吸收峰的位移,并导致双吸收峰。前文中报导了氯化物干扰主要是发生在石墨炉壁固相和试样蒸发过程。因此,利用基体改进剂,改变铅在溶液中的状态,同时在灰化阶段除去氯化物,原子化阶段不形成挥发性的PbCl_2,将是减少或清除干扰的一种途径。本文采用(NH_4)_4     

ICP-MS法测定氯化稀土、碳酸轻稀土中铅、锌、镍、锰、钍、铝

建立了用电感耦合等离子体质谱仪直接测定氯化稀土、碳酸轻稀土中的杂质(铅、锌、镍、锰、钍、铝)元素的新方法。对测定中试液酸度、质谱干扰和基体效应进行了详细考查。采用加入In内标元素,有效地补偿稀土基体产生的抑制效应,相对标准偏差(RSD)≤2.5%,标准加入回收率在98%～103%之间。