用硫代米Chi酮光度法测定微量卤酸根离子的研究

在不同浓度盐酸溶液中,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾－３,ＩＯ＾－３可分别与硫代米Ｃｈｉ酮,ＮＨ４ＳＣＮ形成蓝色梧合物,λｍａｘ为６２０ｎｍ。卤酸根测定的线性范围为ＩＯ＾＿３为０－３．０μｇ／１０ｍＬ,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾＿３ｏ ０－４．０μｇ／１０ｍＬ。摩尔吸光系数分别为ε＝ＣｌＯ＾－３＝７．６７×１０＾４,εＢｒＯ＾－３＝９．９４×１０＾４,εＩＯ＾－３＝１．４５×１０＾５。本法灵敏,选择性好,操作     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究——K4Fe（CN）6—Luminol体系

将Ａｇ（Ｉ）催化Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６的水合反应与Ｌｕｍｉｎｏｌ同Ｃｕ（ＣＮ）＾２－４的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到４．０×１０＾－１３ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１２～１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬＡｇ对４×１０＾－１１ｇ／ｍＬＡｇ（Ｉ）溶液连续１１次测定的ＲＳＤ≤３．５％，用于环境水和岩矿中银的     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

乙基罗丹明B和高碘酸钾反应动力学测定痕量铑

研究了一个动力学测定铑的方法。在氯化钠－磷酸溶液和加热下铑催化乙基罗丹有Ｂ褪色,１ｇ（Ａ０／Ａ）与铑浓度呈线性的范围是０．２－４．０μｇ／２５ｍＬ,检出限为２．２４×１０＾－１０ｇ／ｍＬ,对２．０μｇ铑标准溶液测定１１次的相对标准偏差为２．１３％。     

KBrO3—KBr紫外分光光度法测定痕量水杨酸

研究了ＨＣｌ溶液中ＫＢｒＯ３－ＫＢｒ紫外分光光度法测定水杨酸的条件,建立了测定痕量水杨酸的新方法。结果表明,在０．６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ,３＊１０＾－５ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３,５＊１０＾－４ｍｏｌ／ＬＫＢｒ,６＊１０＾－４ｍｏｌ／ｌＫＩ溶中测定水杨酸,其线性范围为０．２－４．０ｍｇ／Ｌ,表观摩尔吸光系数为１．９＊１０＾－４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｓａｎｄｅｌｌ为７．３μｇ／ｃｍ＾２。ｓｇ ｉｆ ｅ     

Ir（Ⅳ）—KBrO3—DBS—偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铱的研究

ＫＢｒＯ３－ＤＢＳ偶氮氯膦在０．８ｍｌ．Ｌ＾－１的Ｈ２ＳＯ４介质中长时间加热亦无明显褪色现象，但在有微量铱存在时，褪色反应在３ｍｉｎ内完成，且与Ｉｒ（Ⅳ）的浓度有良好的线性关系，据此建立了微量铱的催化褪色分光光度分析法，其检出限为０．０１μｇ．１０ｍＬ＾－１铱的含量在０．０１－０．２０μｇ．１０ｍＬ＾－１范围内符合比尔定律。     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

催化动力学光度法测定痕量NO2^—的研究

本文研究了在稀硫酸介质中,ＮＯ２＾－对ＫＢｒＯ３氧化甲基橙褪色反应的催化作用及其动力学分析,建立了测定痕量ＮＯ２的新方法,该方法的检出限为１．３×１０＾－１０μｇ／ｍＬ,线性范围为０．－１．４×ｇ／１０ｍＬＮＯ２,方法简便、灵敏、选择性好,于水及蔬菜中痕量ＮＯ２的测定,结果满意。     

流动注射—氢化物发生—非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷（Ⅲ）和砷（

用流动注射－氢化物发生－非色散原子荧光光谱法对海水中Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）的直接测定进行了研究,氢化物发生的最佳条件为：ＫＨＢ４溶液浓度为５ｇ．Ｌ＾－１（含ＫＯＨ５ｇ．Ｌ＾－１）,流速１０．０ｍＬ．ｍｉｎ＾－１;样品酸度为１．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ,流速４．２ｍＬ．ｍｉｎ＾－１。对基体ＮａＣｌ,ＭｇＣｌ２,ＣａＣｌ２,Ｎａ２ＳＯ４以及微量共存金属离子（Ｃｄ,Ｚｎ,Ｐｄ,Ｃｕ）的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对Ａｓ（Ⅲ）的测定没有干扰。样品中Ａｓ（Ⅴ）的测定用硫脲进行预还原,通过总量和Ａｓ（Ⅲ）的含量的差减得到Ａｓ（Ⅴ）含量,在优化实验条件下下测量方法的检出限（３σ）为０．０８ｎｇ．ｍＬ＾－１;７次测定的相对标准偏差为０．４８％－１．３０％（８．０ｎｇ．ｍＬ＾－１标准溶液）。标准曲线和标准加入法对海水     

二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定Br^—

本文报道了以二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）为指示剂，在阳离子表活性剂ＣＰＣ存在下荧光猝灭间接测定Ｂｒ＾－的新方法。在０．６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ＾－和ＢｒＯ３＾－反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与ＤＢＨ－ＰＦ（λｅｍ＝５２０ｎｍ）生成红色化合物，使体荧光猝灭。Ｂｒ＾－含量在０．２５－６．２５μｇ／２５ｍＬ范围内有良好的线性关系，检测限为０．２５μｇ／２５ｍＬ。该法灵敏度高，选择性好，用于合成海     

火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐

研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根。并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88．5～104．8％之间。     

火焰原子吸收法测定ZnS：Mn交流电致发光薄膜屏中锰

利用火焰原子吸收光度法，分别测定了ＺｎＳ：Ｍｎ交流电致发光薄膜屏中锰和锌的含量，当样品符合硫化锌的化学量时，可由锌的含量计算出硫化锌的质量和锰在硫化锌薄膜中的浓度。与处理样品的称样量相比较，方法相比误差小于２％，回收率和相对标准偏差分别为１００％－１０２％和０．７％。样品自理容易分析简易，快速。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定鸭肾中六种元素

选择采用ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２（２＋１消化法对鸭肾进行消化处理,用火焰原子吸收光谱法测定鸭肾中铜、锌、铅、铁、钙、镉等六种元素,实验表明该法有耗样少,精确度高,快速等优点,结果令人满意,该法具有一定的实用意义。     

ortho-Directed electrophilic boronation of a benzyl ketone: the preparation, X-ray crystal structure, and some reactions of 4-ethyl-1-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-2-oxa-1-boranaphthalene

4-Ethyl-1-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-2-oxa-1-boranaphthalene (4) is formed in 78% yield from the reaction of 1-(4-methoxyphenyl)-2-phenylbutan-1-one with an of excess boron tribromide in dichloromethane followed by treatment with water. Reaction of 4 with iodine in aqueous sodium hydroxide gives a second oxaboracycle, 3-ethyl-1-hydroxy-3-(4-hydroxybenzoyl)-2,1-benzoxaborolane (5). The X-ray crystal structure determinations of both boron heterocycles are reported. Other new compounds reported are 1-(4-hydroxyphenyl)-2-(1-hydroxyphenyl)-butan-1-one (6), formed by reaction of 4 with alkaline hydrogen peroxide, and 1-(4-hydroxyphenyl)-2-(2-biphenyl)-butan-1-one (8), formed by coupling of 4 with bromobenzene in the presence of Pd(PPh₃) ₄.     

火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫

将植物叶片中的有机硫和无机硫用酸消化使植物体中的各种硫转化成硫酸盐,利用硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定消化液中的硫酸盐。研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中硫含量的分析,回收率在92.5%~96.3%之间。     

微波溶样-分光光度法测定螺旋藻中的碘

用微波溶样－分光光度法测定螺旋藻中的碘,溶样快速,简单,安全。ＲＳＤ２．４％￣４．１％,回收率９７．１％￣１０３．３％。     

火焰原子吸收光谱法测定钴镍合金镀层中钴

为了研究电流密度对电镀钴镍合金中钴含量的影响，利用原子吸收光谱法研究了在氨基磺酸钴一镍镀液中，赫尔槽试片上不同电流密度区合金镀层中钴的含量。结果表明，随着阴极电流密度的增加，合金镀层中钴的含量不断降低。同时原子吸收光谱法测定钴一镍电沉积合金镀层中钴含量的回收率为96．0％～104．0％，相对标准偏差为0．289／6～1．61％。该方法简便、快捷，结果准确度好，精密度高。原子吸收光谱法与赫尔槽方法的联合使用，能方便地研究合金电沉积过程中阴极电流密度对合金组成的影响。     

甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷

研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷。在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1∶12磷钼杂多酸,用酒石酸钾钠掩蔽锑,以甲基异丁基甲酮为萃取试剂,用火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.055~1.00 mg/L范围内时,其吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.011 mg/L;对4个样品进行测定的回收率在97.8%~106.2%之间;相对标准偏差为2.6%~4.2%。用于氧化锑中微量磷的测定,结果满意。     

(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成

（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞的合成李绍白,王志伟,方小平,李裕林（兰州大学应用有机化学国家重点实验室,兰州,７３００００）关键词（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞,苯酞,３－丙基－５－羟基异香豆素,异香豆素,合成（Ｚ）－３－丁烯基－４－羟基苯酞（１...